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[成果] 1700520393 陕西
TQ11 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2018
成果简介:全球太阳能光催化制氢技术的光氢能量转化效率迄今远低于5%,美国DOE的工业化指标是5-10%。利用太阳能高效低成本规模制氢既是国际科学前沿,又符合中国能源安全和可持续发展的重大需求。该项目在国家自然科学基金、973、863等计划、陕西省科技创新工程重大科技专项等项目资助下,针对太阳能光催化制氢技术的高效、低成本、规模化世界性难题,通过深入研究从太阳光到氢能整个传输转化全过程的多相流体系内反应体系-相界面-催化剂颗粒三个层面及其之间的能质流动、传输、转化及互匹配机制,创建了太阳能光催化制氢的多相流能质传输集储与转化理论,提出了大幅提高光氢转化效率的新理论新方法,研制出首套低成本直接太阳能聚光催化连续制氢装置并中试成功,光氢能量转化效率达6.6%,为国际同期最高值,使产业化发展成为可能。8篇代表性论文SCI他引1113次、其中6篇入选ESI,成果被该领域多国著名学者和院士们在Chem. Rev.等期刊上撰文认为“首次清晰展示出太阳光解水制氢的大规模应用前景”、“创造性的”。促进了多相流科学与光催化化学、光催化材料学等的交叉融合,使多相流科学得到拓展与深化,在国际上产生广泛的学术影响。
[成果] 1700520405 上海
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2018
成果简介:乙烯、丙烯是化学工业的基石。中国富煤少油,发展煤制烯烃可减少对石油资源的高度依赖,具有重大战略意义。该项目历经十余年持续创新,率先创制了扩散性能优异的纳米片晶多级孔SAPO-34分子筛,开发了高效流化床MTO催化剂,选择性>81%,比同类技术损耗降低28%;首次开发了MTO大型快速流化床反应器技术,与湍流床工艺相比,时空收率提高2倍以上,反应器直径减小三分之一;首创了前脱乙烷-碳四烃吸收的高效分离新工艺,烯烃回收率达到99.98%以上,解决了从实验室到大型化的高效反应与分离关键科学与工程技术问题。通过上述原创及重大技术突破,全流程S-MTO技术各项指标明显优于国内外同类技术,实现了国际领先。2007年万吨级工业示范通过鉴定,2011年60万吨/年工业装置成功运行,2016年世界最大规模的360万吨/年工业装置建成投产。正在中安建设新装置,与“一带一路”国家开展合作。在国际上首次提出并证实“烯烃烃池活性中心”新概念,研究成果相继发表于国际顶尖学术期刊,获授权发明专利283件。S-MTO技术的成功开发使中国成为世界上第一个掌握自主知识产权全流程MTO技术的国家,成套大型工业装置的完全自主开发-设计-制造-建设-运行,践行了中国创造,具有里程碑的意义。
[成果] 1700510321 河南
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:项目背景:“十三五”时期是中国经济社会发展重要战略机遇期,随着中国工业化和城镇化进程的发展,人民生活水平的提高,甲醇作为重要的基础化工原料,在传统下游应用,包括塑料、合成纤维、合成橡胶、胶粘剂、染料、涂料、香料、医药和农药等的社会需求增加中,中国甲醇工业面临更广阔的发展前景。主要技术内容:自项目实施以来,联醇生产系统节能降耗效果显著,吨甲醇耗蒸汽量由原来的1.10-1.20吨锐减至0.80-0.90吨,实现产品质量的“卡边”控制,提高整体轻组分收率、提高高价值产品的产量,并且可以降低能耗,获得可观的经济效益。其关键技术如下:开发了一种低压甲醇的合成方法,在不需要增加任何设备的条件下,通过生产条件控制的改变而不使用循环机,此工艺将大大降低甲醇生产的成本,真正地实现低动力生产,对甲醇行业的发展将会十分的有利。开发了一种甲醇精馏系统蒸汽自动稳压控制装置,在现有DCS控制系统的基础上采用心连心提供的多变量预测控制软件Tai-Ji MPC对精醇装置生产过程实施优化控制,将多变量预测控制技术、软测量技术和工艺计算技术有机结合起来,有效解决常规控制系统中存在的问题,进一步降低能耗,提高精醇的收率。开发了一种甲醇精馏过程中热能梯级利用装置,对系统中的冷凝水进行回收再利用,将系统中的热量充分利用,降低蒸汽消耗。开发了一种醇洗水逐级提浓甲醇回收装置,将醇洗水浓度逐级提浓之后不仅提高了送往精醇的醇洗水的浓度,同时也降低了驰放气与中压甲醇醇后气中的醇含量,降低了甲醇损耗。开发了一种化工行业用机械式气液分离器,分离是由四级过滤完成,一级靠重力和离心力分离、二级采用多孔板、三级粗滤、四级超滤,过滤效率达到99.99%以上,气体残余含油量小于1ppm。开发了一种工业凉水塔用冷却装置,通过利用凉水塔中热水的热量作为空气能装置蒸发器的热源,在减轻凉水塔的风机负荷和减少水蒸发量的同时,又为空气能热水装置提供温位合适、温度全年稳定的热源,可有效保证空气能热水装置常年高效稳定运行的工业凉水塔用冷却装置。开发了一种蒸发式冷却器,通过设置热超导管,使传热效率提高30%,具有结构简单、维护方便、节省空间并在提高传热效率的同时节约水资源的优点。开发了一种氨合成多联产甲醇合成用变换气的制取装置,能提供配比效率和精度高,产生中压蒸汽量较多,同时去甲醇洗变换气COS低的甲醇合成用变换气。该项目已有8项授权专利,其中发明专利3项:“低压甲醇的合成方法”、“甲醇精馏系统蒸汽自动稳压控制装置及其控制方法”及“甲醇精馏过程中热能梯级利用装置及其利用方法”;”实用新型专利5项:“醇洗水逐级提浓甲醇回收装置”、“化工行业用机械式气液分离器”、“工业凉水塔用冷却装置”、“蒸发式冷却器”及“氨合成多联产甲醇合成用变换气的制取装置”,发表论文8篇。技术经济指标:1、精醇含水率控制在0.1%以下;2、年节约电量1000万度以上;3、降低蒸汽消耗30%以上;4、年节约脱盐水10000t以上;5、甲醇单位产品综合能耗降低100千克标准煤/吨。应用推广及效益情况:目前该项目技术已在河南心连心化肥有限公司、二分公司实现推广应用,有效降低了甲醇生产的能耗。该项目自推广以来,在2014-2016年三年间共产生新增销售额88297.44万元,新增利润额13864.97万元。
[成果] 1700510518 河南
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:2-丁烯酸是重要的医药中间体、化妆品、化工产品原料,广泛应用于制造树脂,涂料、杀虫剂、增塑剂和香料等。使用该产品的主要国家和著名公司有美国的陶氏化学公司、德国的戈德曼公司、日本的住友株式会社和昭和电工公司及国内的新和成公司等,客户信誉较高,需求稳定。但是国外公司生产2-丁烯酸采用催化氧化法生产工艺,工艺难度大,排放多,危险程度高,产量低,品质难以提高。该公司自主研发了氧化法工业制备优质2-丁烯酸技术具有排放少、节能、危险低和产量大的优势,工艺成熟可靠,技术水平达到国际先进,使该公司成为全球第二家优质2-丁烯酸产品生产商,生产规模达到国内第一,国际第二。2010年,经河南省科学技术厅组织鉴定,“高品质2-丁烯酸的产业化方法研究”获得科学技术成果鉴定证书(豫科鉴委字【2010】第924号)。2013年,“2-丁烯酸生产方法”获得了发明专利,专利号:ZL201010287735.9该项目是以丁烯醛为原料,在无催化剂催化下,使用氧气作为氧化剂,以消耗掉氧气的空气为稀释剂,在低压常温的条件下制备2-丁烯酸。通过在氧化罐罐顶增加文丘里喷液装置,可以促进气体与液体充分接触,缩短了氧化反应时间,提高了转化率;以内外换热取代传统夹套换热方式,增加了换热面积,提高了收率及含量;采用负压蒸馏快速完成余料和溶剂蒸馏,缩短了蒸馏时间。该项目制备的2-丁烯酸产品含量可达99%以上。氧化法制备2-丁烯酸是典型的有机醛氧化成有机酸的反应,通常这种氧化反应都是可逆反应,有放热和聚合。传统工艺技术采用有机溶剂作为阻聚剂,促进反应向有利的方向进行。但是传统有机溶剂存在易挥发、易燃易爆的特性,使氧化反应呈现较大的危险性,产生较大的排放,对环境造成一定的污染。该工艺技术采用的是以惰性气体氮气作为稀释剂,成功的实现了阻聚,提高了正反应的效果,同时减少了对环境的影响,达到了清洁生产要求,项目被工信部列为2014年国家清洁生产示范项目,并给予资金支持。公司已建成年产500吨2-丁烯酸生产线,产品含量可达99.7%,主要出口美国、日本、印度、欧洲等国家和地区。2016年2-丁烯酸产量488吨,销售收入达2556万元,利税总额512万元,出口创汇250万元,增加就业岗位50个。
[成果] 1700640124 云南
TQ12 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:主要技术内容:①研发了一种使用五硫化二磷作为脱砷剂与聚磷酸反应制备低砷聚磷酸的方法,解决了五硫化二磷在聚磷酸高粘度体系下不易分散的难题,实现了脱砷剂的有效分散,保证了脱砷反应充分、有效的进行;②研究并确定了最优脱砷反应工艺条件;③研发了一种有效过滤脱除聚磷酸中砷渣的方法,解决了砷渣在聚磷酸高粘度体系下难以滤清的行业内公认技术难题,掌握了有效过滤技术方法;④研发了一种有效脱除聚磷酸中残留硫化氢的方法;⑤开展了工程化放大技术研发工作,提出了产业化技术方案;⑥在科技型中小企业技术创新基金项目的资助下,天耀公司完成了装置的改造,实现了多聚磷酸脱砷技术的产业化实施,获得了高品质低砷聚磷酸产品。该项技术发明的核心技术在于聚磷酸中砷渣的滤清技术以及五硫化二磷脱砷剂的有效添加和分散技术。该技术在试验室模式阶段,使用浓度为116%的聚磷酸生产出了浓度高于114%、砷含量小于1ppm的优质低砷聚磷酸产品,产品的技术指标达到了行业内的高水平。授权专利情况:该项目技术获得国家发明专利授权一项、制定国家行业标准一项、发表学术论文两篇,形成了一套完整的自主知识产权体系。该项目产品"食品级多聚磷酸"已被列入2014年度云南省重点新产品目录,形成了一个全新的产品,首创性的将多聚磷酸应用到食品行业,大大拓展了多聚磷酸的应用范围。技术经济指标:2010年,云南省化工研究院投入14万的研发经费,开发了本项技术。2013年,云南天耀化工公司申报“多聚磷酸产品脱砷技术产业化”科技型中小企业技术创新基金项目,获得创新基金总额为80万元人民币的无偿资助,对原有7000吨/年聚磷酸产业化装置进行了改造,于2013年10月投入正式生产使用,创新基金项目工作于2015年3月顺利完成。目前,已经能够稳定生产浓度为105%、砷含量小于10ppm的低砷聚磷酸产品。该产品比普通105%聚磷酸产品每吨售价高300多元,并且用途更广、需求量大。截止2016年12月,低砷聚磷酸产品已经为天耀公司带来了704.8万元的工业产值增长和216.9万元的利税增长。该项目投入低、回报快、收益高,为企业带来了显著的经济效益。市场开拓及销售情况:天耀公司按照省化研院提供的产业化技术方案,对装置进行了技术改造,改造之后,装置能够稳定生产砷含量低于10ppm、浓度105%的低砷聚磷酸产品,装置产能增加到10000吨/年,建成了国内最大的单套低砷聚磷酸生产装置。天耀公司根据产品低砷高纯度的特点,进行了市场开发及推广,并成功将产品应用于食品及饲料行业。新产品投放市场后,获得了客户的肯定和青睐,不仅价格远高于相同浓度的聚磷酸产品,同时还有巨大的需求量,为企业带来了显著的经济效益。
[成果] 1700520040 上海
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:上海化工研究院有限公司于1956年9月建院,1999年转制为科技型企业,隶属上海市国资委,是国家创新型试点企业、国家火炬计划重点高新技术企业。在关键基础材料-聚烯烃领域,经过三十多年砥砺发展,以“国家重点实验室”为核心,成功构建了产学研紧密结合的“乙烯聚合催化关键技术创新及产业化平台”,形成了面向聚乙烯产业链的综合创新能力,为突破中国聚乙烯材料在技术创新和产业发展上的瓶颈,推动中国聚烯烃材料工业升级发展做出了卓越贡献。(1)创新工程的系统性-目标明确、功能完备:“乙烯聚合催化关键技术创新及产业化平台”围绕该院建设“国内一流的高新技术企业、国际知名的新型科研院所”的战略目标,立足“两极对接、三级孵化”的发展战略思路,将上游基础研究和下游产业应用在平台上实现对接统一,在基础研究成果吸纳、关键技术集成、产业技术形成三个层面上孵化出具有自主知识产权的产业化成果,具备“基础创新、技术集成、成果转化、人才集聚、产业服务”五大核心功能,成为融合聚乙烯技术链和产业链的关键技术创新平台。(2)创新工程的创新性-机制独特、技术领先:平台坚持“两链融合、螺旋上升”的DNA发展模式,重在构建连接创新链和产业链“AT&GC”机制,即塑造创新技术(Technology)的成长氛围(Atmosphere),培育创新团队(Group)的合作(Cooperation)精神。平台率先实现中国气相法聚乙烯催化剂的国产化,保障中国基础材料工业的战略安全;率先以自主核心催化技术为基础支撑中国气相法聚乙烯成套工艺技术开发成功,打破国外垄断;率先发展独具特色的气相法聚乙烯催化剂系列产品,推动聚乙烯装置提质节能;率先建立中国单活性中心催化剂的内嵌结构化合物产品系统,对接国际产业;率先发展特种超高分子量聚乙烯材料,形成特色高地。(3)创新工程的有效性-成果丰硕、效益显著:平台让创新根植产业,支撑国产气相法聚乙烯成套工艺技术取得突破,100多项科研成果和专利技术转化成生产力,获得产业回报,形成了持续创新发展能力。平台获得国内发明专利授权69项,国外发明专利授权18项,发表论文100余篇,发展了四大系列,40多个牌号的催化剂产品,40%以上走出国门,技术和产品具有国际竞争力。平台自2001年以来,获得国家和省部级以上科技奖励26项,近三年科研成果产业化超过15亿元,产品在国内外27套大型聚乙烯装置上应用,支撑了下游超过1000万吨聚乙烯材料产业,经济社会效益显著。(4)创新工程的带动性-基础坚实、产业引领:在产学研合作机制下,与国内外企业、高校组成产学研联盟3个。依托该院先后建立国家重点实验室、行业工程实验室、省(市)重点实验室、省(市)专业技术服务平台、中石化联合研究所五大核心创新机构。通过技术创新和成果的产业化转化,人才培养,制定国家标准,产生了显著的行业带动效应,为中国聚乙烯行业改变落后的局面,实现升级发展起到了关键性作用。
[成果] 1700520066 天津
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:乙烯是石油化学工业最重要的基础原料之一,其合成产品涉及国民生产、生活、国防等多个领域。中国大型乙烯生产技术和装置长期依靠进口,开发大型化乙烯生产技术对中国乙烯工业乃至国民经济的发展具有重要意义。乙烯生产中急冷系统是乙烯裂解反应后的核心分离装置。长期以来,由于如下瓶颈问题导致中国大型化乙烯技术被国外恶性垄断:1)裂解气组分复杂、操作条件恶劣多变、流动过程易结焦以及急冷分离塔的放大效应导致各组分热力学基础数据缺乏,难以进行全流程及流体力学精准模拟;2)气液两相流经塔内件时接触不充分导致塔内传质传热效率低、压降高、易结焦,从而难以实现高效分离和能量回收;3)由于塔内气液分布不均及分布器构件变形导致塔内气液流动不均匀并造成内构件堵塞,致使装置难以长周期稳定运行等。根据国家“十五”到“十三五”战略计划及国际乙烯行业大型化发展趋势,该课题组从1994年开始,针对上述大型乙烯急冷装置技术难题,完成了基础理论模型的构建与方法的建立,以及关键塔内件技术的研发与应用,有效地解决了该系统放大过程的若干技术难题,取得如下重要创新成果:(1)乙烯急冷系统大型化理论模型及方法的建立。提出了基于二次油模拟的拟真组分模型、大型塔内复杂流体力学模型及大型支撑结构在复杂条件下的固体力学模型相结合的乙烯装置急冷系统理论模型,实现了乙烯急冷系统的流程计算与优化、流体流动状态分布、大型构件应力应变分布的精准模拟,多项关键指标计算误差接近于0。(2)乙烯急冷系统大型化塔盘及填料关键技术的发明与应用。发明了大型乙烯急冷系统高效率、低阻力、高抗堵塞能力的多溢流低液面梯度组合固阀塔盘、具有导向固舌孔的人字板和增强型I-IMTP填料、IE-GRID格栅填料,使得大型乙烯急冷装置的压降降低达40%,节能超过24%,分离效果显著提高。(3)乙烯急冷系统大型化气液分布技术的发明与应用。发明了变截面和变孔径液体预分布技术、切向环流气体分布技术、重力型液体均匀分布技术等塔内构件关键技术,解决了大型乙烯急冷系统在放大过程中出现的分布不均、易堵塞、易变形等工程技术难题,使得装置的稳定运行周期提高50%以上。该项目授权12项中国专利,发表论文41篇,形成了具有自主知识产权的大型乙烯装置急冷系统国产化关键技术品牌。项目成果先后应用于国内14家大中型乙烯生产装置中,部分应用企业三年累计新增销售额80.3亿元,新增利润10.2亿元。该技术被全国乙烯工业协会、美国蒸馏研究公司(FRI)等国内外权威组织机构鉴定为世界先进水平的清洁生产技术,突破了制约中国大型乙烯工业发展的重要技术瓶颈,推动了中国乙烯工业生产的整体技术水平。相关主要成果在多项包括美国化工协会AIChE等国际知名学术会议上进行报告,受到与会同行专家多次好评。该项目的成功开发与应用,使中国大型乙烯生产技术及装置进口率从100%降至30%以下,也促进了国内相关设备制造业的发展。
[成果] 1700520078 重庆
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:以氰化氢(HCN)为原料的氰化物产业是化学工业的一个重要分支,在精细化工领域占据很重要的地位。但由于HCN及其部分衍生物剧毒,易挥发和聚合,生产条件要求高,安全控制严格,技术研发难度大,投资和操作费用高,加之国外长期对中国技术封锁,使中国该行业技术水平及产业发展严重落后。紫光化工成立16年来,一直坚持氰化物产业技术进步,组建了逾百人的氰化物专业技术团队,以国家级企业技术中心和重庆市氰化物工程技术研究中心为平台,与多个高校院所及企业联合,探索HCN及其腈(氰)类衍生物新的生产工艺和技术,开发新型催化剂和高性能反应器,攻克HCN设备大型化、低浓度HCN高效利用、腈(氰)类衍生物清洁生产等技术难关,主要技术创新成果包括:1、研发了氨氧化法制HCN高活性催化剂,开发高性能、长寿命HCN反应器,突破系统高效运行、装置大型化、过程节能降耗等关键技术,实现HCN大规模高效生产;2、开发出适于气液快速反应并能抑制腈(氰)化合物聚合的多相流反应器,首创以低浓度HCN直接制备高纯中间体羟基乙腈和氰化钠新工艺,研发了羟基乙腈和胺(氨)类可控合成氨基有机腈类化合物技术;3、开发了以氨基有机腈类和无机氰化物合成下游系列衍生品的清洁生产工艺,研发出尾气旋流焚烧技术及废水深度脱氰末端治理技术,结合先进的过程分离技术,实现了腈(氰)类衍生产品的绿色生产。以该项目创新成果为核心,在近10家单位分别建成16万吨/年HCN、31万吨/年羟基乙腈等腈类中间体、近40万吨/年双甘膦等下游系列衍生产品70余套氰化物产业化装置,形成了技术上国内领先、生产规模亚洲最大全球居前、产品综合竞争力强、品种齐全、配套完整的氰化物全产业链,推动了中国氰化物产业达到国际先进水平。该项目成果申请专利138项,授权81项(其中发明专利54项)。基于HCN路线的双甘膦清洁生产新技术等6项相关技术通过省部级鉴定,结论为:综合技术和生产水平达到国内领先、国际先进。苯胺基乙腈等3个产品被评为国家重点新产品。亚氨基二乙腈等10个产品被评为国家级高新技术产品。2014-2016年,新增销售收入58.05亿元,利润7.37亿元,产品获得广泛应用。
[成果] 1700520081 湖北
TQ12 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:该项目属于精细化工领域。中国是磷化工大国,多种产品产量全球第一。然而决定磷化学品行业制高点的高纯黄磷纯化技术和电子级磷酸与精细磷化学品生产核心技术,却被日本、韩国和欧美等国际巨头垄断,中国长期依赖进口,严重制约着中国电子信息等高技术产业的健康发展。为了攻克高端磷化学品制备技术难题,加快中国磷化工大国向磷化工强国转变,在科技部、发改委、工信部和湖北省重大专项支持下,经过7年多系统研究,取得以下自主创新成果。1、发明了高纯黄磷纯化技术。开发应用活性炭吸附去除工业黄磷中的有机物和稀硝酸氧化除去砷、硫和金属离子等杂质,以及氮气保护下减压精馏的一整套工业黄磷逐级纯化技术。制备出的高纯黄磷产品纯度大于99.9999%、砷含量小于20μg/kg,打破了日韩等国对高纯黄磷的技术垄断。开发了多级冷却水合技术和专用喷淋吸收关键设备,并建成了3万吨具有自有知识产权的电子级磷酸生产线,产品通过SGS认证,实现由依赖进口向出口国际市场的重大转变。参与制定了电子级磷酸国家标准。2、创新了精细磷酸盐制备核心设备与关键技术。发明了带有可调控进料器和布料器的动态聚合炉,解决了国内外同行通用设备存在的物料分布不均、聚合不完全等难题,实现动态进料、均匀雾化、快速干燥和高效聚合。创新出化学改性和功能复配技术,生产的精细磷酸盐产品达到或超过国际标准,打破国际准入门槛,实现由追赶型向领跑型的重大跨越,成为宝洁、联合利华等世界500强企业的供应商。主持和参与制订了22项磷酸盐产品的国家和行业标准。3、开发了黄磷工业清洁生产全新工艺技术。发明了闭式水淬技术,减少黄磷淬渣水90%;发明了离心沉降分离专用设备和连续蒸发工艺,实现黄磷-泥磷-污水的实时高效分离,磷回收率达98%,解决了渣汽、泥磷和污水排放等行业重大技术难题。中国工程院金涌院士认为:“新工艺为黄碟工业清洁生产和资源综合利用提供了技术支撑,推动了黄磷工业的技术进步,推广应用前景广阔。”项目共获国家授权专利33项,其中发明专利22项。主持和参与制订27项国家和行业标准,其中独家制定4项国家标准。产品达到或超过国际质量标准,精细磷酸盐产品国际和国内市场占有率分别为32.75%和52.47%,成为全球最大的精细磷酸盐生产企业。分别获得中国石化联合会科技进步奖一等奖和湖北省技术发明一等奖。项目成果在国内9家磷化工企业推广应用,建成12条生产线,清洁生产技术在全国40%的黄磷实际产能装置上应用。近三年新增销售收入60.92亿元,新增利税11.34亿元,产品出口50多个国家和地区,创汇4.57亿美元。项目极大地推动了中国磷化工行业的技术进步和产业升级,促进了欠发达地区和少数民族地区的经济发展和社会就业,具有良好的社会和生态效益。
[成果] 1700670036 重庆
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:苹果酸及其衍生物是重要的功能性添加剂,包括DL-苹果酸、L-苹果酸及衍生物等产品,广泛应用于食品、医药、化工等领域,全球年需求量在10万吨以上,带动的下游产品市场规模超过百亿元。苹果酸生产高度依赖于化石原料,以化学法生产DL-混合型苹果酸为主,存在副产物多、产品品质差等技术难题,产品质量难以达到食品、医药等高端市场要求;同时传统发酵法生产L-苹果酸存在杂酸副产物多、分离成本高等原因,导致产业化困难,市场缺乏全生物基L-苹果酸产品供应。相关生产企业产品结构单一、处于产业链底端,缺乏国际竞争力。针对上述问题,该项目创建了苹果酸及其衍生物的系列绿色关键制造及应用新技术,主要发明点包括:发明了DL-苹果酸微波诱导反应强化与连续化合成装置与技术,相比传统间歇式合成方法,生产速率提高3倍以上,能耗降低70%以上;发明了聚苹果酸发酵及酸水解制备生物基L-苹果酸新工艺,苹果酸发酵产量达到180g/L以上,具有无杂酸副产物的低成本分离优势,结合顺酐反应放热-生物发酵的能量综合利用,实现了低成本的L-苹果酸发酵法生产,生产成本降低15%以上;引入了电渗析、臭氧氧化等关键单元制备提取工艺,构建高纯度苹果酸及衍生物绿色高效分离技术,实现产品收率从原工艺90%提高到98%以上,产品品质优于国际JECFA标准,大幅度降低废水、废渣排放,是一种节能微排的清洁生产工艺。该项目形成了DL-苹果酸、L-苹果酸、聚苹果酸盐、富马酸等系列产品的绿色制造技术,已在安徽雪郎生物科技有限公司推广应用,使企业成为国内最大的苹果酸专业生产商和全球主要出口供应商;项目推广三年来,累计新增产值近5.22亿元,新增毛利9673万元,上缴税金983万元,实现出口创汇3360万美元,产生了显著经济效益。苹果酸系列产品品质优良,通过国际BRC英国零售商协会等多家机构认证,并获得安徽省名牌产品称号。该项目得到国家863计划、国家自然科学基金等科技计划资助,共申请发明专利25项,授权发明专利13项,形成了覆盖苹果酸制造新工艺、装备、衍生物应用等关键技术的核心专利群。已在多个国内外重要刊物(Biotechnology and Bioengineering,Microbial Cell Factories等)发表论文18篇,该项目发明的技术和方法,对有机酸行业技术进步、节能减排起到重要推动作用。
[成果] 1700510247 河南
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:2011年底,中国己二酸总产能221万吨,产量110万吨,多数国内己二酸厂家只能生产较低品质的己二酸,高品质己二酸生产的关键技术仍被国外公司垄断,国内高端己二酸需要从国外进口。随着国内己二酸市场竞争日趋激烈,打破国外的垄断,掌握高品质己二酸的生产技术,成为中国己二酸工业发展的当务之急。该项目针对中国现有己二酸生产工艺存在的路线长、影响因素多、高品质己二酸质量微量杂质多的现状,研发了己二酸合成工艺、分析方法和提纯方法,提出并实施了差异化生产高品质己二酸的稳定控制技术,攻克了影响己二酸产品质量关键技术难题,填补了国内空白。1.主要技术内容:(1)研发了己二酸的酯化萃取和中和萃取联用的分析检测方法,提高了己二酸分析的灵敏度;(2)攻克了己二酸微量杂质来源及对己二酸产品质量的影响,探索出了控制指标:环己醇含量≥99.80%;环己烯含量≤30ppm;环己醇重组分含量≤200ppm。(3)研发了高品质己二酸的合成工艺,掌握了最佳生产工艺条件:Cu2+浓度:400~550ppm;VO(H2O)52+浓度:400~500ppm;硝酸与环己醇的投料比控制在5:1~6.5:1,采用6台反应釜串联,其中反应器1#、2#、3#投料占总投料的70%,三个反应器温度控制在80℃以下。(4)开展了己二酸质量标准研究,制定出满足不同客户要求的高品质己二酸的企业标准。2.授权专利及技术成果:截止目前,该项目已授权实用新型专利3项,发表核心期刊论文4篇。3.主要科技创新:(1)系统的研究了己二酸反应机理,自主研发了己二酸专用分析方法,发现了影响己二酸品质的微量杂质来源,掌握了己二酸生产原料的质量标准。(2)研发了己二酸的合成条件,掌握了己二酸生产的关键点,获得高品质己二酸的最佳合成条件。(3)以实现高品质己二酸为核心,优化了反应系统,攻克了己二酸生产的关键技术。(4)提出己二酸分类依据,建立企业的高品质己二酸标准,满足不同客户要求。4.应用推广及效益:经国家化工信息中心的国内外查新,未见与该项目技术特征相同的文献报道,该技术具有新颖性和先进性;经河南省分析测试研究中心检测,己二酸纯度为99.9%,综合指标达到了日本和美国产品质量指标。5万吨/年高品质己二酸生产装置在中国平煤神马能源化工集团有限责任公司自2014年底连续生产至今,装置运行稳定,产品质量和工艺水平得到业界认可,在己二酸行业起到了很好的示范作用,累计新增利润1900万元。
[成果] 1700510298 河南
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:该项目属煤化学工程研究方向,主要目标是解决以煤为原料制取低碳烯烃的核心技术-甲醇制烯烃(MTO)技术,这一国内外亟待解决的难点问题,是世界范围内具有挑战性的课题。MTO是制约煤制烯烃工业化的技术瓶颈,是实现煤制烯烃的核心技术,与其实施相匹配的工艺工程技术是国内外亟待解决的具有挑战性的难题。当时在世界范围内该技术研究仅停留在实验室阶段,没有工业化装置。该项目历经11年的工程开发,经过两个100倍的工程放大,实现了从实验室到百万吨级工业化商业装置和中国自主知识产权的煤制烯烃产业化,开辟了全新的煤制烯烃工艺路线。1.首次发明了完整的DMTO工程化成套技术,在世界上首创了DMTO大型反应再生工程化技术及关键设备,实现了世界首次工业化。研究了反应器和再生器系统工程化技术,形成了DMTO催化剂的流态化技术,发明了甲醇制取低碳烯烃的装置;解决了气体穿透和气固均匀分布问题,首次发明了直径11米的大型工业浅床流化床反应器;发明了优化的可控制烧焦量的高效流化床再生器,满足了DMTO工艺对再生催化剂的特殊要求;开发并优化了DMTO技术的工艺流程,发明了反应进料温度精准灵活调节方法、反应产物的后处理技术和含氧化合物回收技术、利用反应热直接升温反应器和再生器的开工方法等。2.发明了甲醇转化和碳四裂解耦合方法,形成了完整的DMTOⅡ工程化成套技术,在世界上首次实现了DMTOⅡ工业化。发明了MTO反应器、C4反应器和再生器的有机耦合方案,实现了MTO反应器、C4反应器热量有效耦合和利用,形成了甲醇反应气体和C4+裂解气体预分离系统即相互独立,又相互关联的工艺流程。3.发明了适合MTO技术的烯烃分离技术,即前脱乙烷-脱甲烷塔+吸收塔、中冷分离和C3吸收剂回收乙烯的技术。该项目率先在世界上实现了MTO技术工业化应用“零”的突破,获授权专利22件(发明专利16件)。2006年完成世界首次DMTO工业性试验;2010年完成世界首次DMTOⅡ工业性试验;2010年完成了世界首次DMTO工业化,年产60万吨烯烃;2014年完成了世界首次DMTOⅡ工业化,年产70万吨烯烃;技术指标和工业化进程均处于国际领先水平;2014年世界首套采用自主开发烯烃分离技术建设的100万吨/年甲醇DMTO联合装置投产成功。该成果已在全国10个省市推广应用,至2016年底已投产12套装置,甲醇处理量达到1920万吨/年,乙烯和丙烯产能为658万吨/年,市场占有率达74.6%。实现技术许可21套。近三年该成果为该公司新增销售收入65.62亿元、利润14.49亿元;部分应用单位新增销售收入703.65亿元、利润64.66亿元。该成果带动了中国新兴的以煤或甲醇为原料的烯烃工业的兴起,对国家石油替代和保障国家能源安全具有重要意义,有利于中国煤炭高效清洁利用,有利于中国西部大开发和一带一路的国家战略实施。
[成果] 1800120443 河南
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:二苯甲酰甲烷是一种重要的β-二酮类化合物,广泛用于聚氯乙烯(PVC)塑料和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂中,主要用作聚氯乙烯制品的助热稳定剂。近年来,随着对二苯甲酰甲烷研究的深入,发现该产品在溶剂萃取、有机合成、化学分析、立体化学、热塑性塑料用光、热稳定剂等领域也有很大的作用。项目组在现有的合成路线基础上,经过反复试验,对各步反应条件进行了优化,深入研究了二苯甲酰甲烷的脱色工艺,最终探索出了一条二苯甲酰甲烷的合成工艺改进路线。通过对文献报道和现有合成工艺的分析和研究,结合现有工艺要待解决的问题,最终确定了改进合成二苯甲酰甲烷的工艺途径。主要科技创新:二苯甲酰甲烷的合成工艺改进主要从三方面进行了优化:反应和脱色同时进行;投料顺序的改进;后处理中脱色工艺的改进。二苯甲酰甲烷合成新工艺的主要创新点:(1)在反应体系内加入活性炭,用于吸附反应液中的杂色,使体系在产生二苯甲酰甲烷的同时,进行脱色。这种反应和脱色同时进行的方法,能够有效除去产物中的杂色,解决了在后处理时脱色不充分的问题,大大改善了产品的外观颜色。(2)对传统工艺采用一锅法进行了改进,原料苯乙酮采用滴加方式,保证1~2小时内滴加完毕。由于活性炭的加入使原来反应体系中黏度过大不利于搅拌的问题得到了解决,使反应体系不会过于黏稠,搅拌可以顺利进行,反应更加充分,并且能提高产率,反应时间从5小时缩短到2~3小时。(3)后处理酸洗过程用稀盐酸代替稀硫酸,将酸洗水相和碱洗水相合并,在水层中进行副产品苯甲酸的回收。(4)充分考虑反应体系中混入铁离子等金属离子导致产品颜色不好的问题,在酸洗过程中加入一定量的SnCl2,碱洗过程中加入一定量的EDTA,从而可以除去有机相中的铁离子等金属离子,进一步改善了产品颜色。(5)后处理重结晶过程采用-10℃低温下快速冷却析晶的方法,产品外观颜色好(类白色),纯度高。初次重结晶产品损失虽然较大,但是利用重结晶母液循环套用,产品损失率大大降低。
[成果] 1700240343 广西
TQ13 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:纳米氧化锌是一种性能优异的纳米材料,它具有多种先进的功能,比如可用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压敏材料、吸波材料、压电材料、高效催化剂等,因而受到人们的极大关注。在不同工艺条件下可以制备出不同形貌的纳米氧化锌,如针状、球状、片状、层状、棒状、漩涡状等。不同形貌对纳米氧化锌的性能有重要影响,因此如何在制备过程中控制纳米氧化锌的形貌是该领域研究的一个重点。在上述不同形貌的氧化锌种类中,球状(或者称为粉状)是最常见一种,也比较容易获得。而其他形貌只有在特殊的条件或制备方法下才能得到,相对较难制备。但是这些特殊形貌的氧化锌却比球状氧化锌具有更优异的功能,如有研究表明片状氧化锌较球状氧化锌具有更好的吸波特性、光学特性以及气敏特性等等。该发明提供了一种空隙型片状纳米氧化锌及活性炭负载复合物的制备方法,属于纳米材料技术加工与应用技术领域。其特征是由可溶性锌盐溶液、尿素溶液和粉状活性炭按一定比例混合,在常压条件下加热反应得到活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体,将前驱体加热分解得到活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌复合物,在氧化性气氛下加热除掉复合物中的活性炭而得到纯净的空隙型片状纳米氧化锌,其厚度在50nm~100nm范围,长度和宽度在1μm~10μm范围。该发明具有绿色环保、高效、成本低廉、工艺简单的优点,适合于工业化生产。所得活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌复合物和纯净的空隙型片状纳米氧化锌均可直接用于光催化、抗菌、介电、光学、吸波等材料或器件的制备与应用,具有非常广泛的应用前景。
[成果] 1700240717 广西
TQ13 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:该发明属于锰化合物制备技术领域,特别是涉及一种用硫酸盐制备高纯度四氧化三锰的工艺。高纯四氧化三锰是国家鼓励优先发展的高新技术产品,被国家科技部、财政部、国家税务总局列为中国优先发展和优先支持的高技术产业化项目。四氧化三锰是一种黑色四方结晶,经灼烧成结晶,属于尖晶石类。四氧化三锰是制备锰锌铁氧体等软磁材料的重要原料之一,锰锌铁氧体具有狭窄的剩磁感应,很低的功率损耗和较高的起始磁导率,使其广泛应用于宇航、通信、自动控制和计算机技术等领域。时下工艺存在的主要问题是:技术含量低;生产成本高,每吨约为13000元,而每吨售价约为15000元,几乎无利可图;粒度不均匀,粒径较大,约大于2mm;各种杂质含量普遍偏高,只能生产出普通级别的产品。杂质含量高主要是由原材料电解金属锰粉本身带入所致,电解金属锰粉的生产需要经历复杂的工艺环节,在每一个环节中很难有效避免某些杂质的进入,因而该法很难从根本上降低四氧化三锰中杂质的含量。随着锰锌铁氧体行业的快速发展,要求四氧化具有更高的产品质量,其中包括高比表面积、低硒或无硒、低钙、低镁等,这就要研发新的生产工艺和技术,以满足市场竞争的需要。现有的四氧化三锰制备工艺包括:两段氧化法制备高纯四氧化三锰,其液相中无法完全氧化,需要在300℃以下固相氧化转化成四氧化三锰;硫酸锰直接高温热解法制备四氧化三锰,在焙烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫气体;金属锰空气氧化法制备高纯四氧化三锰,但也存在一些问题,热控制、反应条件不易控制,产物中夹杂不少二氧化锰和三氧化二锰,四氧化三锰转化率不高,比表面积较小,难以满足电子工业、新能源产业发展的需要。该发明要解决的技术问题在于避免上述现有技术的不足之处而提供一种用硫酸锰溶液制备四氧化三锰的工艺,该工艺操作简单,生产成本低,生产出来的四氧化三锰纯度高,比表面积大。该发明通过下述技术方案来实现:将除杂后的0.2mol/L硫酸锰溶液加热,控制温度在50℃~90℃;向硫酸锰溶液中缓慢加入质量分数为10%~25%的氨水,同时搅拌,控制氨水的滴加速度为2.5ml/min~4.5ml/min,控制溶液终点pH值为8.5-11;在加入氨水的同时通入空气进行氧化;停止加入氨水后继续搅拌2~3小时,待溶液冷却到室温后过滤,用去离子水洗涤滤饼,滤饼即为四氧化三锰;对四氧化三锰进行加热干燥,然后进行焙烧,焙烧温度为950℃,焙烧时间为2小时,冷却后即得到高纯四氧化三锰。产品可以到达以下技术指标:Mn≥71%,Si≤20ppm,Ca≤50ppm,Mg≤50ppm,Se≤5ppm,其他各成分含量均符合GB/T21836-2008;比表面积BET≥10m<'2>/g。
[成果] 1700240484 广西
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:针对金属硼氢化物作为储氢材料存在的放氢反应温度高、可逆吸氢性能较差等问题,该项目基于正负氢反应机理将NH<,2>基团引入与BH<,4>基团相互作用,以降低金属硼氢化物的放氢反应温度。课题组选取无机氨基化合物LiNH<,2>、Mg(NH<,2>)<,2>、Ca(NH<,2>)<,2>、有机氨基化合物CO(NH<,2>)<,2>、C<,3>N<,6>H<,6>为NH<,2>基团的来源,作用于金属硼氢化物,并选取适当的催化剂作用于复合体系,进一步降低了硼氢化物的放氢温度,并初步研究了放氢反应机理,取得了较好的研究成果:建立和优化了Mg(NH<,2>)<,2>、Ca(NH<,2>)<,2>和Mg(BH<,4>)<,2>、Ca(BH<,4>)<,2>的实验室规模制备方法。需要指出的是,碱土金属氨基化合物(Mg(NH<,2>)<,2>和Ca(NH<,2>)<,2>)尚无销售商品,而碱土金属硼氢化物虽可以购买,但价格昂贵,平均每克价格超过1500元人民币。该研究项目实现了低成本合成上述两类化学品,制备成本低于每克200元人民币。合成了两种新型的复合氢化物Mg2(BH4)2(NH2)2和Mg3(BH4)2(NH2)4,并确定了它们的晶体结构及放氢性能。两复合氢化物放氢反应分别为:Mg2(BH4)2(NH2)2®2MgH2+2BN +4H2®2Mg +2BN +6H2;Mg3(BH4)2(NH2)4® [Mg3N2+2BN] +8H2® Mg3B2N4+8H2。此外,该项目对该类材料体系固相脱氢反应的热力学、动力学性能亦进行了深入研究,考察其实用性。CoCl<,2>掺杂的Ca(BH<,4>)<,2>-4LiNH<,2>复合体系在280℃可以放出8.2wt%的氢气,结合放氢后固体产物的XRD,整个放氢反应方程为:Ca(BH4)2+4LiNH2→ Li4BN3H10+ [Ca(BH4)(NH2)] → 1/4 LiCa4(BN2)3+5/4 Li3BN2+8 H2。首次制备了新型3LiBH4-C3N6H6复合物,其在100℃开始放出氢气,加热到210℃,可以放出超过6wt%的氢气;加热到340℃,可以放出7.8wt%的氢气。在300℃以下的主要放氢温度区间,没有氨气等副产物的产生。放氢温度的降低可以归结为硼氢化锂中BH<,4>与三聚氰胺中的NH<,2>的相互作用。首次合成了Ca(BH4)2-4CO(NH2)2复合物,其在250℃下可释放5.2wt%的氢气。结合NMR和IR结果,放氢反应可以表示为:Ca(BH4)2+4CO(NH2)2→ Ca(BH4)2•4CO(NH2)2→8 H2+ [CaB2C4O4N8H8]。发表论文7篇,申请专利1件,参加国内外学术会议3次。
[成果] 1700240727 广西
TQ13 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:该发明涉及一种高纯二氧化锰的制备方法。尤其涉及一种用软锰矿制备二氧化锰的方法。二氧化锰是锂电池的正极材料,中国是人口大国,锂电池的用量居世界之首。因此,电池级二氧化锰的有着巨大的市场需求。市售二氧化锰主要有天然二氧化锰和人工合成二氧化锰。因开采年度久远,天然二氧化锰资源已近枯竭;市售二氧化锰主要以电解法和化学法制备的,化学法生产的二氧化锰以生产周期短,产品质量高越来越受到人们的喜爱。锰酸锂二次电池,对二氧化锰中的钾、钠等离子含量要求极高。该发明致力于开发低钾、钠的二氧化锰,为锂电池提供质优的原料。有方法先将电解二氧化锰破碎,再用氢氧化锂或碳酸锂中和,用水反复漂洗的方法。所得二氧化锰产品的钾、钠量合量之和约480微克/克左右。还没有利用软锰矿生产低钾、钠二氧化锰的方法。该发明要解决的技术问题是提供一种利用软锰矿制备高纯二氧化锰的方法。该发明的技术方案是:将软锰矿粉与煤粉按一定的比例混合,800℃-900℃煅烧。按理论需酸量加入质量浓度为50%的硫酸,75℃-85℃,1.5大气压搅拌反应,反应完毕,冷却至室温,过滤后得到含有硫酸锰的滤液。浓缩滤液,至滤液中硫酸锰浓度在215g/L-235g/L范围,10℃-20℃静置,过滤后得到滤液;该步骤的目的是通过调整锰盐的浓度,去除溶液中的钙、镁离子和重金属离子。测定滤液中的钾、钠、铁含量,控制溶液中铁离子的摩尔数与钾、钠的摩尔数之和的比为3.01-3.06:1,如果达不到的话,加硫酸亚铁补充。浓缩滤液,至滤液中硫酸锰浓度在285g/L-300g/L范围,用氨水调整滤液pH值在4-5.3范围,10℃-15℃静置12-20小时,过滤后得到滤液。目的是通过调整溶液的酸度和锰盐的浓度,让钾钠以黄钾铁矾、黄钠铁矾的形式沉淀。测定第五步滤液中的铁含量,用锰粉还原除铁,加理论需要重量1.05倍的锰粉,40℃恒温3小时反应,冷却至室温后,过滤后得到滤液。向滤液中加入氨水,调整至溶液pH值在7.0-7.5范围,得到氢氧化锰沉淀,过滤,洗涤,将沉淀物于160℃焙烧,得到二氧化锰粉体。有益效果:该发明涉及方案利用硫酸钙、硫酸镁不溶于水的特点,通过调整硫酸锰溶液的浓度,合理的沉淀了溶液中的钙盐和镁盐,避免了硫化物的使用。同样的道理,利用合理调整溶液pH值的办法,让钾钠以黄钾铁矾、黄钠铁矾的形式沉淀,合理的除掉了溶液中的K、Na等杂质离子。
[成果] 1700240743 广西
TQ11 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:氢能作为洁净的二次能源,近年来受到广泛的关注。然而,氢的储存与制备技术仍然是制约氢能商业化应用的关键技术。近年来,高容量化学氢化物日渐成为新兴的研究热点,在其带动下,储氢材料领域呈现出可逆/非可逆储氢材料并行发展的研究格局。不同于可逆储氢材料,化学氢化物在完成放氢后,需通过集中式化工过程完成氢化物再生,其分离处理放氢/吸氢环节的技术特点和优异的近室温可控放氢性能为研发实用型移动氢源系统提供了新的广阔研究空间。在众多的化学氢化物储氢材料中,氨硼烷水解制氢近年来受到广泛关注,其可以在室温条件下实现高纯度氢的可控释放,不会对环境造成污染。氨硼烷(H3NBH3)在水溶液中很稳定,没有催化剂时几乎不释放氢气,因此可以实现燃料液于室温条件下的安全贮存;而加入催化剂则可显著加速水解反应。因此,可以通过控制催化剂与H3NBH3燃料液的接触与分离实现即时按需制氢。围绕H3NBH3催化水解可控制氢技术,各国的科研工作者开展了大量研究但硼氢化物的水解受到催化剂的制约,开发价格低廉的非贵金属催化剂成为硼氢化物水解的关键。因此新型纳米多孔四元合金催化剂的发明对高效利用氢能有很重要的意义。该发明涉及一种纳米多孔四元合金催化剂及其在氨硼烷水解中的应用,是将多孔Co-Ni-W-B制成的一种新型硼氢化物水解催化剂。该新型催化剂催化效率高,常温下便可以到达很好的催化效果,而且催化剂可以重复使用时,制备过程简单。该发明的纳米多孔四元合金催化剂是在有机溶剂中制备得到的,由于其比表面积大,增大了催化剂与反应物的接触面积,提高了反应速率,即产氢速率快,而且该新型催化剂制备工艺比较简单,制造成本低等优点,对应用于氨硼烷水解有很大的优势。
[成果] 1700240725 广西
TQ11 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:该发明涉及一种高纯硫酸锰的制备方法。 硫酸锰是一种传统的锰盐产品,用途十分广泛。国内硫酸锰生产工艺,主要以软锰矿为原料,分碳火法还原和湿法还原(硫铁矿、硫酸亚铁或钛白废酸等还原剂)酸浸两种浸出工艺技术,再进行简单的氧化-水解除铁、硫化除重金属,过滤、静置沉淀,溶液结晶、离心脱水烘干,得到工业级、饲料级或精品级三种级别的硫酸锰产品,用于化肥、饲料、油漆、农药等领域。近年来,随着国外新能源锰酸锂电池技术的发展,以高纯硫酸锰为原料生产锰酸锂越来越受到重视,工艺技术也越来越成熟。 生产高纯硫酸锰方法的共同特点是化学品用的多,尤其是硫酸的用量相当大,造成的废液多,给三废处理带来了很大的压力。该发明技术方案是对现有技术的改进。目的是减少化学品的用量,减少三废排放,得到高纯度的硫酸锰。 该发明的技术方案是:将软锰矿粉与煤粉按一定的比例混合,经过煅烧,按理论需酸量加入质量浓度为50%的硫酸,进行搅拌反应,反应完毕,冷却至室温,过滤后得到滤液;浓缩滤液,至滤液中硫酸锰浓度在215g/L-235g/L范围,静置,过滤后得到滤液,该步骤的目的是通过调整锰盐的浓度,去除溶液中的钙、镁离子和重金属离子;测定滤液中的钾、钠、铁含量,控制溶液中铁离子的摩尔数与钾、钠的摩尔数之和的比;浓缩滤液,至滤液中硫酸锰浓度在285g/L-300g/L范围,过滤后得到滤液,目的是通过调整溶液的酸度和锰盐的浓度,让钾钠以黄钾铁矾、黄钠铁矾的形式沉淀;测定滤液中的铁含量,用锰粉还有除铁,过滤后得到滤液;浓缩滤液,调整硫酸锰浓度为350-450g/L,静置结晶,过滤,得硫酸锰晶体。 该发明的有益效果:该发明涉及方案利用硫酸钙、硫酸镁不溶于水的特点,通过调整硫酸锰溶液的浓度,合理的沉淀了溶液中的钙盐和镁盐,避免了硫化物的使用。同样的道理,利用合理调整溶液pH值的办法,让钾钠以黄钾铁矾、黄钠铁矾的形式沉淀,合理的除掉了溶液中的K、Na等杂质离子。与现有技术相比,避免了形成碳酸锰沉淀,再加硫酸溶解的精制步骤,减少了硫酸的使用。
[成果] 1700240573 广西
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:课题来源和背景:该课题来源于广西自然科学基金项目。发酵法生产正丁醇是中国历史最悠久的发酵行业之一,发酵法是粮食或其它淀粉质农副产品,经水解得到发酵液,在丙酮-丁醇梭菌作用下,经发酵制得丁醇、丙酮及乙醇的混合物。固定化细胞技术与传统发酵法相比,具有以下优点:反应速度快,产率高;可在高稀释度情况下操作而不致产生流失现象;不需要庞大的发酵罐设备,应用生化反应器,使设备建筑投资大大减少;可降低很多粮耗和能耗;工艺先进,便于现代化科学管理,控制方便。因此,该项目通过试验,利用固定化活细胞进行发酵生产正丁醇,以提高生产效率,降低粮耗。该区具有丰富的木薯,甘蔗等用于生产正丁醇的生物质资源。该课题以木薯为原料,研究将固定化技术和生物流化床反应器与膜接触萃取耦合生物转化制备正丁醇,为开发新型的生物转化制备正丁醇工艺提供良好的理论基础,对广西木薯淀粉资源的充分利用及经济发展具有重要意义。研究内容和结果:该项目以木薯淀粉为原料,利用丙酮-丁醇梭菌为转化菌,通过固定化技术和生物流化床反应器与膜接触萃取耦合生物转化制备正丁醇。通过实验研究气相色谱对发酵产物的分析检测条件;研究各种因素对发酵过程的影响,确定发酵时间、发酵温度、接种量、发酵底物浓度、促进剂用量,丁醇丙酮产量较好,研究其发酵动力学的模型;固定化载体为塑料拉西环,研究载体接入量、培养基初始pH,吸附固定梭菌的方式;研究采用萃取方法对产物进行提取分离,确定了萃取剂,并初步研究其对菌体生长和丁醇发酵强度的影响,萃取平衡系数等。存在问题:由于丙酮丁醇梭菌是严格厌氧的菌体,使得在实验操作、实验条件和环境要求较高,对发酵装置要求也高,因此能经过诱变寻找一种对氧环境要求相对较低的菌株尤为重要,新型生物反应器的设计,固定化与膜接触萃取技术耦合机理,还需进更进一步的研究。
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