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[硕士论文] 吴坚锋
工业催化 广西大学 2017(学位年度)
摘要:苯甲醛是世界第二大香料,广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。随着人们对食品安全意识的提高,苯甲醛日益受到消费者青睐且具有良好的市场价值。本文立足于我国资源丰富的肉桂油(主要成分是肉桂醛),旨在建立一种清洁有效、反应条件温和的肉桂醛制备苯甲醛的方法,以臭氧为氧化剂来实现苯甲醛的高效制备。并通过实验、各种测试手段、动力学及原位表征等方法进行反应机理研究,主要研究内容和结果如下:
  首先,研究了一系列过渡金属氧化物应用于催化臭氧选择氧化肉桂醛制苯甲醛反应中,CaO在所研究金属氧化物中显示出最高的催化活性和选择性。这是因为CaO具有较高的碱性强度,能够使得反应更加有利于苯甲醛的生成。催化剂的评价在鼓泡反应器中进行,考察了催化剂焙烧温度、焙烧时间以及反应温度、反应时间、催化剂用量、氧气流量对CaO催化臭氧选择氧化肉桂醛制苯甲醛的影响;并用XRD、FT-IR、N2-吸附脱附、TG-DTG等表征技术对催化剂进行了表征。在最佳工艺条件下,肉桂醛的转化率和苯甲醛的选择性分别可达97.97%、60.87%。考察了不同催化剂重复使用过程对催化性能的影响,结果发现,催化剂的失活主要是有机物在催化剂表面的吸附、堵塞作用及催化剂被水合化、碳酸盐化造成的。通过自由基抑制剂(TBA)实验表明,该臭氧化过程并不遵循羟基自由基实验机理,而遵循Criegee臭氧化机理,首先生成初级臭氧化物,进而转变为较为稳定的次级臭氧化物,最终生成苯甲醛。再者,CaO催化剂的加入可使臭氧化反应的活化能从19.17 kJ·mol-1降低到11.96 kJ·mol-1。
  其次,选取经900℃焙烧后的CaO为催化剂进行苯甲醛生成的本征动力学研究,发现在氧气流速大于750 mL·min-1时不存在外扩散影响,并根据Mears准则排除了内扩散的影响。在试验范围内,幂函数结果表明该反应对于肉桂醛是0.57级,对臭氧是1.36级,对CaO催化剂是0.19级;而本征动力学结果分析则表明,仅仅肉桂醛吸附的Eley-Rideal机理模型能够更好的符合本征动力学实验结果。
  最后,采用原位漫反射红外装置动态考察了CO2、O3在CaO、ZnO、Al2O3、CuO和Fe2O3等金属氧化物表面的吸附/解离情况及气相反应过程。探讨了催化剂表面性能对O3吸附的影响及肉桂醛臭氧化、苯甲醛过度氧化的实验机理。结果表明:臭氧分子在金属氧化物表面上的吸附会伴随着臭氧化物、原子氧、超氧化物的生成,强酸/强碱位点会加速臭氧分子的分解。肉桂醛在臭氧的作用下不仅可以被氧化为肉桂酸,而且还被氧化为苯甲醛、苯甲酸和马来酸酐,最终在室温下被矿化为COx。
[硕士论文] 白瑞莉
设计学 北京交通大学 2017(学位年度)
摘要:本文旨在对传统化妆品品牌包装设计在当今趋势下如何饱和传统提出一些切实可行的策略。本文第一章对传统化妆品做了一些界定,说明了本文与前人不同的着手点,阐述了本文的创新性,第二章总结了传统化妆品和国际高档化妆品的发展趋势和现状,笫三章从样本选择、消费者分析、消费者对传统化妆品包装设计认知的分析、包装在化妆品中的作用,并且通过实例指出传统化妆品包装设计存在的问题,第四章通对包装设计的特定分析,对传统化妆品包装设计做出了一定的构想,给传统化妆品入驻高端市场在包装设计方面提出了一定的建议。
[硕士论文] 钱东尔
化学工程 东南大学 2017(学位年度)
摘要:向卷烟中添加香料组分能够弥补卷烟降焦降害带来的香气损失,但由于大多数香料添加剂具有易挥发的特点,带来了卷烟在储存期会因增香剂的挥发逸出而缩短寿命的问题。另一方面,过多的烟用增香剂有可能破坏卷烟中烟草的自然香韵。因此,最近的研究都涉及到将低挥发性的有机添加剂加入燃吸制品中。当燃吸时,该香料前体热解为一种或多种碎片,起到改善主流和侧流烟气吃味与香气的作用。这种有机添加剂称为烟用潜香物质。
  本文选取具有焦甜型烤烟风味的麦芽酚类化合物(麦芽酚与乙基麦芽酚)为研究对象,以能够赋予烟气柔和香味(如软脂酸、硬脂酸等)或是自身具有一定香气(如苯乙酸、草莓酸等)的化合物为配体酸,合成得到相应的麦芽酚酯与乙基麦芽酚酯。
  一方面,在查阅文献过程中,发现麦芽酚酯的合成多用酰化法,因此首先采用酰化法合成得到20种(乙基)麦芽酚酯化合物(18个单酯,2个丁二酸双酯),其中12个化合物目前未见报道。实践过程中考察了反应时间、反应温度、酸醇摩尔比、缚酸剂对化合物收率的影响,最佳反应条件下饱和脂肪酸麦芽酚酯收率可达75%以上。
  另一方面,合成麦芽酚酯也可用直接酯化法。本文分别选取二环己基碳二亚胺(DCC)、FeCl3·xH2O和对甲苯磺酸为催化剂,考察了这三者催化酯化的用量及催化合成麦芽酚酯的效率,并对比了三者的优劣之处,选择适宜的催化剂进行合成反应,同时也与酰氯法进行了比较。
  对于合成得到的(乙基)麦芽酚酯,从中挑选了10个化合物进行模拟卷烟燃吸的热裂解研究,考察了所得化合物的释放特性,结果表明这些化合物均能裂解产生麦芽酚,同时还能产生一些具有独特香味特性的物质。另外,本文还对合成的20个化合物进行了卷烟加香评吸试验,根据GB5606.4-2005进行评吸,结果表明这些化合物均能在增加烟气丰满度、减少杂气、降低刺激性、改善余味方面起到一定作用。
  本文仅针对麦芽酚酯这一潜香物质进行了实验性考察,还有许多工作需要完善,例如它的工业应用等。烟用潜香物质仍有许多需要我们进行探索,如何开发性质稳定、具有优良香气、便于生产的潜香化合物是后续需要不断研究开发的课题。
[硕士论文] 康玉
化学工程与技术 北京化工大学 2017(学位年度)
摘要:木质纤维素的产量丰富、利用率低,造成了环境污染与资源浪费。将木质纤维素转化成高附加值产品一直以来是人们亟待解决的问题。对此,本文从生物质出发,分离提取木质素和纤维素,开发出相应的产品。主要研究成果如下:
  1.制备了木质素基天然防晒化妆品。以芦苇秸秆为原料,采用辐照预处理(800KGy)-碱法提取碱木质素,有机溶剂(丙酮、乙醇及THF)纯化碱木质素,用于制备木质素基防晒霜。结果表明,溶剂萃取提高了碱木质素性能,尤其是乙醇萃取碱木质素后,纯度82%,抗氧化能力(DPPH清除率84%、总还原力0.8),紫外透过率远低于碱木质素;乙醇木质素基防晒霜(Sunscreen+EL)的防晒性能最好,UV透过率最低,SPF值最高,当木质素含量5%时,SPF值是54;研究木质素防晒能力与结构的关系,发现木质素酚羟基含量越高,防晒效果越好。
  2.以辐照预处理(800kGy)的玉米芯、松木和桉木等为原料,通过γ-GVL提取纤维素,采用次氯酸钠法和过氧化氢法漂白纤维素,超声辅助制备纳米纤维素,再用于制备PVA-CNCs复合膜。结果表明,过氧化氢法优于次氯酸钠法,即得到的纳米纤维素纯度更高,粒径更小,紫外光区透过率更低,尤其是玉米芯通过过氧化氢法漂白制备的纳米纤维素纯度87%,粒径202nm,紫外透过率远低于其他纳米纤维素;与纯PVA膜相比,PVA-CNCs复合膜具有隔离紫外光、对可见光低散射的特点,同样过氧化氢法制备的纳米纤维素用于制备PVA-CNCs复合膜比次氯酸钠法效果更好。
[硕士论文] 游霞
制药工程 郑州大学 2017(学位年度)
摘要:我国烟草种植面积和消费量位居世界前列,在卷烟生产过程中所生产的烟草废弃物总产量也是不容忽视的,以烟草废弃物为原料来制备烟用香精,既能实现资源化利用,还能保护环境,是提高烟草废弃物附加值的有效途径。本文采用日趋成熟的生物酶技术对废弃烟末进行处理,获得酶解液,即美拉德反应基料,添加合适的碳源和氮源,通过美拉德反应制备烟用香精并优化其工艺,再利用GC/MS对美拉德反应产物进行定性定量分析,以期为烟草废弃物综合利用和卷烟加香提供物质基础和技术理论。
  首先,通过研究木瓜蛋白酶和碱性蛋白酶两种单酶的酶解废弃烟末反应条件,为两单酶的复配提供合适的条件。再采用复合酶酶解废弃烟末,获得烟末蛋白酶解液,以游离氨基酸态氮的得率为指标,通过单因素实验和正交试验,优化复合酶酶解废弃烟末的最佳工艺条件:复合酶添加量为0.5%(酶用量与废弃烟末质量比),复合酶(木瓜蛋白酶:碱性蛋白酶)配比为1:2,pH值为8,反应时间7h,反应温度50℃。按此最佳条件实验,测得烟末蛋白酶解液中游离氨基酸态氮的得率为3.39%。
  其次,选择木糖和果糖为合适的碳源与烟末蛋白酶解液进行美拉德反应,添加少量 L-丙氨酸调节美拉德反应进度。以颜色强度和评吸得分为指标,通过优化美拉德反应工艺,其最佳工艺为:果糖与木糖的质量比为1:3,总糖用量(总糖与美拉德反应基料质量比)4%,反应初始 pH7.3,反应时间4.5h,反应温度112℃,反应系含水量14%。在美拉德反应最佳工艺条件下,利用 GC/MS共检测出71种物质,其中与烟草香气有关的物质有52种,占检出物质总量78.29%,大部分为吡嗪类、呋喃类、吡啶类等杂环、羰基类和酯类物质,能显著改善卷烟加香效果。
  第三,研究烟末多糖酶解液和蛋白酶解液为反应基料时,以颜色强度和评吸得分为指标,优化美拉德反应最佳工艺:烟末蛋白酶解液与烟末多糖酶解液的质量比为2:1,反应时间6h,初始pH为7.3,反应温度100℃,反应系含水量为14%。在最佳反应工艺条件下,利用GC/MS共检测出与烟草香气有关的物质有80种,占检出物质总量93.95%,其中酯类、酮类、醇类、吡嗪类、噻唑类和其他含氧化合物占总检测物质百分量较高。
  最后,分别研究以烟末糖酶解液和蛋白酶解液、烟末糖酶解液、烟末蛋白酶解液等三种不同反应基料进行美拉德反应,利用GC/MS定量定性分析美拉德反应产物,得出其产物中与烟草香气有关的分别占总检出物质总量93.95%、71.28%、78.29%。当以烟末糖酶解液和蛋白酶解液为反应基料,通过美拉德反应生成香气物质种类较多,其中含氮杂环类、酮类和醇类物质的百分含量较大。此外氮杂环类除了吡嗪类和吡啶类,还有噻唑类、噻吩类、吲哚类、嘧啶类和吖啶类等少见香气物质。
[硕士论文] 童周
食品科学与工程 浙江工商大学 2017(学位年度)
摘要:本文以水蒸气蒸馏法提取得到的浙江衢州大马士革玫瑰精油和云南大理鹤庆墨红玫瑰精油为原材料,参照ISO9842:2003标准,利用GC/MS分析仪分析对比了两种玫瑰精油成分的差异,比较了玫瑰精油及其主要组成成分橙花醇和香茅醇对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和青霉菌的抑菌能力。探索了玫瑰精油、胡柚精油和桂花精油这三种浙江产植物芳香油的抗氧化能力。并进一步探究了在贮藏过程中,不同贮藏温度和光照对玫瑰精油香气成分含量的影响。主要研究成果如下:
  (1)参照ISO9842:2003标准,比较浙江玫瑰精油和云南墨红玫瑰精油的物理指标。结果表明:两种玫瑰精油在外观、颜色等方面差异不显著。但其它理化指标,如旋光度、折光度、熔点等差异显著。利用GC/MS分析仪对两种玫瑰精油的香气成分进行了定性和定量分析,结果发现不同品种、品系玫瑰之间香气组分及其含量差异显著。浙江玫瑰精油及云南墨红玫瑰精油组分中含有大量醇类物质,主要为香茅醇、香叶醇、芳樟醇和橙花醇等。浙江玫瑰精油香茅醇含量(均为体积百分比)为34.16%,云南玫瑰精油为11.55%。浙江玫瑰精油香茅醇含量与国际标准相符,但云南玫瑰精油差异显著。浙江玫瑰精油中长链烷烃有9种,占总含量的18.50%,云南玫瑰精油中长链烷烃有9种,占总含量的9.05%。碳十一以上的烷烃可以起到定香作用,使玫瑰精油具有较好的留香效果。因此云南玫瑰精油在留香时间上较浙江玫瑰精油短。玫瑰醚及其氧化物是玫瑰油中主要清香组分。浙江玫瑰精油和云南玫瑰精油中玫瑰醚含量分别为0.39%和0.13%。这导致云南玫瑰精油清香味较淡,精油品质降低。参照ISO9842:2003标准,对比乙醇、香茅醇、橙花醇、香叶醇、苯乙醇、十七烷烃、十九烷烃和二十一烷烃含量,可知浙江玫瑰精油在香茅醇、十七烷烃、十九烷烃和二十一烷烃含量上符合国际标准。但香叶醇和橙花醇含量远低于国际标准,对香气贡献较大的苯乙醇甚至未检出,推测原因是苯乙醇易溶于水,水蒸气蒸馏提取的玫瑰精油自然不含有该成分。综合以上数据发现国内玫瑰精油品质与国际大品牌之间还存在较大差距。
  (2)通过GC/MS仪分析可知橙花醇和香茅醇是玫瑰精油的主要组成成分。抑菌实验中以浙江玫瑰精油、橙花醇和香茅醇为抑菌剂,通过梯度稀释法,利用紫外分光光度计测得玫瑰精油对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度(MIC)为5.0和10.0μL/mL,通过观察法确定青霉菌的最小抑菌浓度为10.0μL/mL。橙花醇对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和青霉菌的最小抑菌浓度(MIC)为2.5、5.0和2.5μL/mL。香茅醇对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和青霉菌的最小抑菌浓度(MIC)为5.0、5.0和10.0μL/mL。通过平板计数法,得出玫瑰精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和青霉菌的最小杀菌浓度(MBC)为10.0、40.0和10.0μL/mL。橙花醇对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和青霉菌的最小杀菌浓度(MBC)为5.0、20.0和5.0μL/mL。香茅醇对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和青霉菌的最小杀菌浓度(MBC)为10.0、20.0和20.0μL/mL。实验结果表明浙江玫瑰精油及其主要成分橙花醇和香茅醇对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和青霉菌不仅有抑制作用,还具备杀菌能力。
  (3)实验在化学体系中观察比较浙江地产玫瑰精油、胡柚精油和桂花精油对DPPH、羟自由基和超氧阴离子自由基的清除能力以及抗脂质过氧化能力。实验结果表明玫瑰精油、胡柚精油和桂花精油均具有较强抗氧化活性且玫瑰精油>胡柚精油>桂花精油。
  (4)实验以浙江玫瑰精油为原料,就不同贮藏温度和光照对精油香气组分含量的影响进行研究,采用GC/MS分析仪进行分析鉴定,内标法进行定量分析,研究玫瑰在贮藏过程中香气组分含量的变化趋势。因玫瑰精油中香气组分较多,故主要探究以下八大类物质(芳樟醇、玫瑰醚、香茅醇、橙花醇、酯类、香叶醇、金合欢醇和烷烃类)的含量变化趋势。实验结果表明:温度和光照对玫瑰精油各香气组分含量均存在不同程度影响。芳樟醇、香茅醇和酯类对温度和光照敏感度较低,高温条件下,芳樟醇含量最大下降幅度为30.00%,香茅醇和酯类含量最大上升幅度分别为28.45%和20.81%。玫瑰醚、橙花醇、香叶醇、金合欢醇和烷烃类易受温度影响,高温条件下,玫瑰醚含量最大下降幅度为78.42%,橙花醇、香叶醇、金合欢醇和烷烃含量最大上升幅度分别为108.00%、182.05%、50.00%和52.76%。
[硕士论文] 邓观杰
制药工程 山东大学 2017(学位年度)
摘要:γ-聚谷氨酸是由谷氨酸单体通过α-NH2和γ-COOH脱去一份子水后,缩合而成的一种新型生物高分子材料。已被广泛用于化妆品、农业、环境保护、医药及生物医学材料等领域。在化妆品中,γ-聚谷氨酸可作为支持材料、皮肤保湿剂,同时启到缓慢释放表皮因子的作用。其水凝胶是无色无味的,这种胶质具有一种高度聚合的三维网状结构,使其具有高达5000倍的超强吸水保湿能力,特别地,添加到化妆品中作为一种皮肤保湿剂会提升产品的保湿功效。γ-聚谷氨酸具有的高强吸水能力和缓释能力,在土壤中也可发挥同样效应,因此可作为种子萌发的促进剂,有明显的抗旱促苗效应,可以有效地提高作物的发芽率和种子活力。本实验考察了γ-聚谷氨酸的保湿护肤特性、人体安全性及其体外抗氧化活性,并解决了γ-聚谷氨酸引起化妆品中卡波姆粘度降低的问题,为在化妆品中使用聚谷氨酸提供了一些研究数据;并对分子量在0~2000KDa间的γ-聚谷氨酸对绿豆种子萌发及幼苗生长的影响进行了研究。
  利用皮肤水分测试仪对受试者使用γ-聚谷氨酸前后皮肤的水分含量变化进行测定;并采用皮肤斑贴试验,评价γ-聚谷氨酸的安全性。结果表明:γ-聚谷氨酸的保湿特性随着分子质量、浓度等条件的变化,存在较大的差异,其中平均分子量1200 KDa的γ-聚谷氨酸在浓度为0.1%时,保湿效果最好。涂抹此浓度此分子量的γ-聚谷氨酸2h后,皮肤水分含量的变化率为103.93±0.24;4 h后,皮肤水分含量的变化率为112.23±0.23。阳性对照将透明质酸钠(1400 KDa)作为阳性对照组,其皮肤水分含量的变化率(114.01±0.34)与前述结果相近。皮肤斑贴试验结果表明γ-聚谷氨酸可以涂抹于人体皮肤,是无毒、安全的。
  利用DPPH法测定高低两种分子量γ-聚谷氨酸的DPPH自由基清除率曲线,以IC50作为指标,并与抗氧化剂Vc磷酸酯镁和α-熊果苷进行比较,对两者抗氧化性进行评价。结果表明:140万分子量γ-聚谷氨酸清除DPPH自由基的IC50值为25.5 mg/mL,略优于10万分子量γ-聚谷氨酸(IC5030.5 mg/mL)。两者清除自由基的效果约为Vc磷酸酯镁(IC5013 mg/mL)的一半,低于α-熊果苷(IC500.016 mg/mL)。
  含γ-PGA的化妆品成品中所具有的成分如谷氨酸、谷氨酸钠和氯化钠都能引起增稠剂卡波姆粘度的下降,且离子浓度越高,卡波姆粘度数值降低越快。对于10万和80万分子量γ-PGA来说,若要使化妆品体系中卡波姆粘度维持在1000cp以上,0.2%浓度的卡波姆941可添加的γ-PGA浓度不超过0.05%。若化妆品配方中添加浓度为0.1%的γ-PGA,对于10万和80万分子量γ-PGA,体系中应添加卡波姆941的最低质量分数为0.3%和0.25%,以维持体系的粘度在1000 cp以上,可用于护肤膏及乳液的生产。
  采用一定浓度不同分子量的γ-聚谷氨酸对绿豆种子进行处理,研究了不同分子量的γ-聚谷氨酸对绿豆种子萌发及幼苗生长的影响。结果表明:γ-聚谷氨酸对种子发芽率的影响程度与其分子量大小相关,幼苗的重量、高度及长度等生理指标也会随之波动。与此同时,加入γ-聚谷氨酸将会提高种子的淀粉酶、过氧化氢酶和过氧化物酶等酶的活性,而影响程度与分子量大小有关。当分子量为120 kD时,对种子的发芽率、幼苗生长指标、种子酶活有较好的促进作用。
  综上所述,γ-聚谷氨酸具有良好的保湿护肤功效及中等抗氧化活性,对皮肤安全、无刺激性,可作为化妆品中的添加剂;为γ-聚谷氨酸引起化妆品中卡波姆粘度降低的问题提供了解决方案和理论依据;其保水性可提高种子发芽率,促进幼苗生长,有明显的抗旱促苗效应,可在农业生产中使用。
[硕士论文] 王赛丹
化学工艺 郑州大学 2017(学位年度)
摘要:香根草根系发达且耐受性高,在我国广泛用于保持水土。由于其根部可散发出怡人的香味,提取可得香根油,自古以来就以制备香水用于调香和定香而闻名,特别是奢侈香水。另外,其在食品添加剂、杀虫抗菌、医药保健、净化土壤等领域也广泛应用。香根精油价格比较昂贵,市场需求量大,特别是高品质精油,更是供不应求。目前,对于香根油提取纯化方面及其综合应用方面的研究较少,本课题就以上问题,主要做了以下研究工作:
  (1)以超声波辅助有机溶剂提取法制得的香根油为原料,采用200-300目硅胶作固定相,石油醚/乙酸乙酯体系作展开剂,5%香草醛硫酸溶液为显色剂,用薄层色谱法确定主要物质流出终点,控制合适流速,纯化香根草精油中的主要特征性化合物,筛选出纯化的较优条件为:硅胶和精油拌样比例为3.5:1,流动相为V石油醚:V乙酸乙酯=16:1,此时各主要点清晰且拖尾较少,展开效果较好。另外,对纯化前后香根油的提取率、各项理化性质及其抗氧化活性进行了比较,纯化后,香根油提取率由12.86%变为3.12%,酸值下降,酯值增加,香味更浓,品质更佳,而其抗氧化活性物质则主要集中在亲水性等大极性物质中。并采用GC/MS法对香根油的主要挥发性成分进行了分析,初步确定了其中22种主要组分化合物及各组分的相对百分含量。
  (2)以硅胶纯化后的香根油提取率为指标,对超声辅助萃取过程的影响因素进行研究,实验结果表明在以无水乙醇为溶剂,香根草粒径80-100目,料液比1:12,超声时间35 min,超声温度68℃,超声功率为350 W时,香根油的提取率最大,为3.21%。单因素实验基础上进行响应面法Box-Behnken实验设计,得出各因素对香根油提取率影响程度的排序为:料液比>超声温度>超声时间,且料液比和超声温度两个因素的交互作用较为显著。
  (3)以β-环糊精为壁材,采用饱和水溶液法制备香根油微胶囊,并进行正交优化。通过显微镜观察、扫描电镜、薄层色谱、红外光谱及热稳定性测定等方法对微胶囊进行了表征。研究表明香根油微胶囊制备的较优工艺条件为:β-环糊精与香根油的质量比8:1,包埋时间2 h,包埋温度45℃,转速900 r/min。各因素对包埋率的影响程度从大到小的顺序为:包埋温度>β-环糊精与香根油的质量比>包埋时间。在较优工艺条件下,香根油微胶囊的包埋率为62.82%,包合物提取率为55.92%,综合评分为62.30。
  (4)将提取过香根油的香根草废渣进行改性,制备出改性吸附剂,并应用于对环境中有机染料污染物甲基橙的去除实验研究。吸附实验结果表明改性后的香根草废渣其对甲基橙的吸附性能比未改性的吸附率增加8.34%。在温度为39℃,吸附剂用量为2.0 g,超声吸附时间为14 min时,甲基橙的初始浓度为20 mg/L时,对甲基橙的吸附率达到90.87%。选用Freundlich、Langmuir、Temkin三种吸附等温模型,对吸附过程进行分析,非线性模拟结果表明,改性香根草废渣对对甲基橙的吸附过程的对三种吸附模型的相关系数都大于0.97。
[硕士论文] 朱敏
生物工程 合肥工业大学 2017(学位年度)
摘要:随着人们生活水平的提高,社会人口结构变化,老龄化趋势逐年上升,抗衰老化妆品受越来越多人欢迎。尽管医学美容逐渐兴起,以不破坏皮肤生理结构的化妆品仍然是人们的主流抗衰老护肤方式。茶油在我国资源丰富,其含有的抗氧化活性功能是人们近年来研究的热点,并且常被用来与橄榄油比较。在产品开发上,茶油目前在市场上仍以食用油为主,其保健功能没有得到充分的重视与应用,茶油在医药和化妆品方面也有着很大的开发潜力。
  本课题以市售茶油为研究对象,探究了其作为化妆品用基础油的工艺,研究了其生理活性和对活性成分的渗透性能,为茶油在化妆品中的应用提供技术支持,并开发出一种抗衰老润肤油。主要研究结果如下:
  (1)对市售茶油的冬化处理进行了工艺的探讨,分析了处理前后茶油中的理化指标、脂肪酸组成变化和活性成分组成。经研究结果得到:茶油在4℃冬化24h,能达到较长的耐寒时间和较好的油脂分离。冬化后酸价、碘值下降,不饱和脂肪酸比之前增加了3.12%。总体来说,冬化提高了茶油的低温稳定性和透明度,达到了化妆品用油的标准。
  (2)对茶油自身抗氧化性和其对化妆品中活性成分的经皮促渗能力进行了研究。茶油对DPPH·、·OH和O2-·的IC50分别为293,421和343 mg/mL,抗氧化性强于市售橄榄油。茶油对不同化妆品功效成分葛根素、2-氧-α-D-吡喃葡萄糖基抗坏血酸、α-熊果苷和积雪草苷的经皮渗透均表现出较好的促进作用,与不加促透剂相比,茶油的促渗倍数分别为2.78、2.81、3.11、3.70。茶油对脂水分配系数较高的活性物质的经皮渗透效果较好。
  (3)优化得到抗衰老润肤油的最佳配为:茶油58.2%、甜杏仁油25%、辛酸癸酸甘油三酯15%、茶树精油0.8%、维生素E0.5%,角鲨烯0.5%。该润肤油符合国标要求的理化和感官指标。研究了该产品对小鼠皮肤光老化的抑制作用。与空白组小鼠相比,涂抹该产品显著降低了光照组小鼠皮肤中的MDA含量,提高了SOD和CAT活性。说明以茶油为基础油制得的该润肤油产品,可以调节皮肤抗氧化酶的活力,减少自由基对皮肤的损伤,延缓皮肤衰老。在41%湿度,25℃下保湿率为90.32%。
[硕士论文] 王旺
化学工程与技术 浙江工业大学 2017(学位年度)
摘要:目前,化学合成法是覆盆子酮的主要生产方式,主要存在一些缺点:1、使用大量的有机溶剂造成环境污染;2、使用大量的酸碱催化剂,造成严重的设备腐蚀;3、催化剂不可循环利用;4、反应收率低、反应时间长。随着绿色化学的发展,减少环境污染是绿色化学的重要研究内容,离子液体作为一种新型绿色材料,具有独特的优点。本文以苯酚和丁醇酮为反应原料,在无溶剂、酸性功能化离子液体的催化作用下,一步法合成覆盆子酮。
  首先,我们制备不同的酸性功能化离子液体如:[TEA-PS][HSO4]、[MIM-PS][HSO4]、[TEA-PS][PTSA]、[MIM-PS][PTSA]、[TEA-PS][H2PO4]等,将其应用催化合成覆盆子酮中,我们发现[TEA-PS][HSO4]具有较高的催化活性,为此我们利用单因素法确定实验的最佳条件为:反应时间90min;反应温度50℃;苯酚∶丁醇酮∶离子液体=5∶1∶0.2;反应收率81.5%,同时进行了催化剂的循环实验,并对催化剂进行了红外、核磁等表征。
  由于上述离子液体存在唯一的缺点就是催化剂残留量大,为了解决残留量问题我们对离子液体进行固载化处理,合成固载化的酸性功能化离子液体如P[Vim-PS][HSO4]等,将其应用于合成覆盆子酮,利用正交实验法确定反应的最佳条件:反应温度80℃;反应时间2h;苯酚∶丁醇酮=4∶1;催化剂的用量为丁醇酮重量的10%;反应收率72.5%,并对进行了催化剂的循环实验,利用红外、核磁、热重等对离子液体进行了表征,并提出了可能的反应机理。此外,我们还利用简单的三组分苯酚、甲醛和丙酮在酸性离子液体催化剂一步反应制备覆盆子酮,初步产率约为30.6%。
  此课题的研究,说明了功能化酸性离子液体能够应用于覆盆子酮香料的合成,为寻找环保型香料合成催化剂提供了新的思路。
[硕士论文] 雷海洪
化学工程 山东大学 2017(学位年度)
摘要:紫罗兰酮化合物以其优良的香味享受活跃于香料领域,广泛用于香氛产品、食品添加剂等日化领域,同时还可以用于合成营养品类物质维生素A、类胡萝卜素,再加上近年来在医药上用途上的大放异彩,受到人们的广泛欢迎,对紫罗兰酮化合物的研究一直没有停止过。
  紫罗兰酮化合物的合成方法,一般是先合成取代或非取代的假性紫罗兰酮化合物,再经关环反应,从而得到紫罗兰酮化合物。假性紫罗兰酮化合物的合成方式通常有两种,一种是进行Carroll反应,以去氢芳樟醇为原料;二是以柠檬醛为原料与酮羟醛缩合而得。在本文中,结合公司自身优势,以柠檬醛为原料,合成假性紫罗兰酮化合物,进一步酸催化关环异构得到紫罗兰酮化合物。
  第二章从假性紫罗兰酮开始,研究了与丙酮反应合成α-紫罗兰酮的合成过程:催化剂使用75%H3PO4;反应溶剂使用甲苯;催化剂投料量为0.24倍质量的假性紫罗兰酮;溶剂投料量为2倍质量的假性紫罗兰酮;反应温度:70℃,滴加时间:120min,保温时间:60 min。通过洗涤、精馏,产品含量:α-紫罗兰酮≥90%。α-紫罗兰酮产品收率:约80~82%,其中α-酮含量≥78%,总酮含量≥94%。
  β-紫罗兰酮化合物合成过程:催化剂使用H2SO4,催化剂加入量为23倍质量的假性紫罗兰酮;溶剂使用甲苯;溶剂加入量为5.7倍假性紫罗兰酮的,防冻剂使用甲醇,反应温度:-25℃,水洗酸碱控制pH:9-12,产品最终收率:≥85%(最高可达90%),其中α-酮含量≤0.5%,β-酮含量≥98%,总酮含量≥99%。
  第三章研究从柠檬醛开始,经Aldol反应、环化合成甲基紫罗兰酮化合物的整个过程。假性正甲基紫罗兰酮合成,最佳工艺反应条件:投料比:n(柠檬醛)∶n(甲基乙基酮)=1∶6,m(70%氢氧化钠)∶m(柠檬醛)=0.4,反应温度:50℃,滴加时间:3h,收率:87.0%,质量收率:117.0%,脚料率:7.0%。
  假性异甲基紫罗兰酮合成,缩合催化剂采90%氢氧化钾,KOH采用甲醇溶解,90%氢氧化钾加入量为柠檬醛质量的0.24倍左右,柠檬醛:甲基乙基酮摩尔比为1∶10,维持滴加温度40℃,滴加时间约为2.5h,滴加完毕后40℃保温,保温总时间控制在不超过2.5h为宜,控制柠檬醛残留量<5%。此反应条件下,脚料率为10%左右,摩尔收率平均约为85.0%。
  正甲基紫罗兰酮合成:催化剂使用75%H3PO4,75%H3PO4用量为假性正甲基紫罗兰酮质量的0.2倍;溶剂使用甲苯,加入量为47%质量的假性正甲基紫罗兰酮。反应温度:50℃,滴加时间:2小时,滴加结束后55℃保温反应过程中跟踪取样检测,当正假紫的含量小于1%时,停止反应。环化收率约85.0%,柠檬醛总步摩尔收率约77.0%。
  异甲基紫罗兰酮合成:催化剂采用75% H3PO4,75%H3PO4加入量为假紫质量的0.17倍,假紫滴加温度为50℃,控制滴加速度,将滴加时间控制在2h左右,滴加完毕后,继续在55℃保温,当假性异甲基紫罗兰酮的残留≤1.0%,降温至30℃。脚料率可控制在<5.0%,摩尔收率>85.0%。
[硕士论文] 寿露
生物学(生物化学与分子生物学) 浙江师范大学 2017(学位年度)
摘要:紫外线是位于日光高能区的不可见光线,按波长可分为UVA、UVB、UVC。合适剂量紫外线可促进人体维生素D的合成。过量紫外线的照射则会引起皮肤的不适甚至疾病。因而,对于紫外线的防护以及防晒剂的开发逐渐受到广泛重视,研制广谱、高效的紫外线阻挡和吸收剂是当前防晒研究的热点之一。
  链霉亲和素蛋白(Streptavidin,以下简称SA)是从亲和素链霉菌(Streptomyces avidinii)分泌物中得到的一种蛋白质。其单体的二级结构由八条反向平行β-链组成,进而折叠形成反向平行β-桶形三级结构。其对生物素表现出极强的亲和性,每个桶状亚基都能结合一个生物素分子。四个相同的链霉亲和素蛋白单体可缔合形成四聚体。链霉亲和素中,芳香族氨基酸比例达10.08%,其中色氨酸占比4.20%,其对280nm紫外线具较高消光系数。且色氨酸可吸收酪氨酸等传递的能量释放荧光。这些最大荧光强度出现在340nm附近的紫外线若进一步被化合物(例如香豆素类化合物)吸收,即可据此制成吸收波长涵盖260~350nm的广谱紫外吸收剂。
  本研究通过克隆具有天然活性的核心SA序列,并以之为基础连接类生物素短肽序列以抑制SA与表达菌胞内生物素的结合,从而保证宿主生物素正常代谢。考虑类生物素短肽与生物素结合位点间距,选取包含八个氨基酸的人鼻病毒3C蛋白酶特异性识别序列LEVLFQGP连接SA与类生物素短肽。以亲和素链霉菌基因组DNA为模板,经PCR获得长度为357bp的SA片段。再以所得SA为模板,进行第二次PCR获得含有类生物素短肽序列的基因片段SA1。对SA1定点突变(G59K、Y68G、L94K、W105S、H112K)后,即口获得具高赖氨酸比例的目的序列SA2,以期增加蛋白的可溶性。
  参考已有研究,选定两种载体pHND和pET-24a分别对SA2蛋白以0.5mMIPTG诱导表达并纯化,其中对pET-24a载体的SA2诱导条件进行优化。实验发现,在16℃,16h诱导后,SA2的表达量更多。比较两者纯化的得率与纯度后发现,pET-24a多聚组氨酸标签融合蛋白在Ni-NTA亲和层析的洗脱液中未经发现,从而确定SA2不适用Ni-NTA纯化法。而带YND标签的融合蛋白SA2不仅表达量较多,且因其实际上携带有两个标签——多聚组氨酸标签与YND(Yeast3',5'-Bisphosphate Nucleotidase,酵母3',5'二核苷酸酶亦称HAL2),经由两个亲和层析柱Ni-NTA柱与PAP(3',5'-Bisphosphate adenosine,3',5'二磷酸腺苷)柱的纯化,得到纯度较高的目的蛋白SA2。
  依据相关文献数据,由筛选后得到的香豆素类化合物7-甲氧基香豆素-3-羧酸-N-琥珀酰亚胺酯(7-Methoxycoumarin-3-carboxylic Acid N-Succinimidyl Ester,MCSE)作为UVA吸收剂标记SA2,得到MCSE-SA2。荧光光谱显示,MCSE-SA2可吸收280nm紫外线并释放405nm荧光。此结果从侧面证明,SA2蛋白内部的色氨酸与标记的MCSE发生荧光共振能量转移(Fluorescence resonance energy transfer,FRET)。综上可知标记蛋白MCSE-SA2通过色氨酸和MCSE吸收280nm和340nm的紫外线,释放无害的、波长大于400nm的荧光。出于应用考虑,对标记蛋白的安全性作了初步说明。结论为深入探讨利用SA蛋白研制防晒剂奠定基础。
  标记后的链霉亲和素在分类上属于生物工程类紫外吸收剂。其除克服传统化学物理制剂的缺点外,相较一般生物工程制品加强了对UVA(320~400nm)的吸收。总体而言,基于链霉亲和素的广谱紫外吸收剂的研制在给予人们新的防晒选择同时,还为相关防晒品的研发提供了新思路。
[硕士论文] 程卓
食品科学与工程 浙江工商大学 2017(学位年度)
摘要:合浦珠母贝(Pinctada fucata)亦称为马氏珠母贝,广泛分布于热带与亚热带沿海地区,是我国重要的海水养殖贝类。珠母贝贝壳的结构可分为三层,从外到内分别是角质层、棱柱层、珍珠层。贝壳珍珠层和天然珍珠的显微结构及化学组成基本相同,均由95%以上的文石型碳酸钙和低于5%的有机质组成。本论文以合浦珠母贝珍珠层粉作为研究对象,研究了珍珠层可溶性蛋白的提取与纯化工艺、酪氨酸酶抑制活性及其在化妆品中的应用,具体研究内容如下:
  (1)以合浦珠母贝珍珠层粉为原料,采用水溶液浸提法提取珍珠层粉中的可溶性蛋白。以提取率作为衡量指标,对提取液中NaCl的质量浓度、提取时间、溶液pH值、提取温度、料液比进行了单因素和响应面优化实验,确定了珍珠层可溶性蛋白的最佳提取工艺参数为:以0.2%NaCl溶液为提取溶剂,料液比为1∶6,溶液pH值为9,25℃恒温搅拌15h。采用优化后的工艺参数提取珍珠层可溶性蛋白,其得率为74.64%。
  (2)以蛋白粗提液为原料,采用聚乙二醇(PEG)/硫酸钠(Na2SO4)双水相体系纯化珍珠层可溶性蛋白。以蛋白回收率作为衡量指标,对双水相体系中的PEG平均分子量、PEG质量分数、Na2SO4的质量分数、离子强度、蛋白粗提液加入量进行了单因素和响应面优化实验,确定了珍珠层可溶性蛋白的最佳纯化工艺参数为:10 g的双水相体系中,PEG2000、Na2SO4、KCl的质量分数分别为30%、6%、1%,蛋白粗提液加入量为2mL。采用优化后的工艺参数纯化珍珠层可溶性蛋白,其得率为92.48%。
  (3)研究了珍珠层可溶性蛋白对酪氨酸酶单酚酶和二酚酶活力的抑制作用、抑制类型及抑制机理。实验结果表明,该蛋白对酪氨酸酶单酚酶和二酚酶活力均有良好的抑制效果,且样品浓度与酶活力之间存在剂量依赖关系,对两者的半抑制浓度分别为26.01 mg/mL和14.64 mg/mL。珍珠层可溶性蛋白能显著延长酪氨酸酶单酚酶催化反应的迟滞时间;对二酚酶的抑制类型为可逆抑制,抑制机理是竞争性抑制,米氏常数Km和抑制常数分别为0.21 mg/mL和3.360 mg/mL。
  (4)探索了珍珠层可溶性蛋白在化妆品中的应用,利用乳化法制备出一种水包油(O/W)型膏霜类美白护肤品,并对该美白护肤霜的稳定性、理化指标和卫生状况进行了综合评价。实验结果表明,该护肤霜外观稳定均一,pH值(6.4)接近人体皮肤表面酸碱度,重金属含量、菌落总数、霉菌和酵母菌总数均符合标准,证明产品的感官指标、理化指标及卫生指标均达到了《化妆品安全技术规范》(2015年版)和QB/T1857-2004的相关要求。
[硕士论文] 张伟华
食品加工与安全 浙江农林大学 2017(学位年度)
摘要:香精香料稳定性较差,对环境(光、热、氧等)敏感,沸点低、挥发快、留香时间短,因此香精香料的释放控释技术一直是国内外研究的一个热点。纳米香精是一种纳米级的多相功能新型材料,是通过天然或合成的高分子物质材料对香精香料进行包埋,可有效避免香气组分受到光、热、氧的直接破坏而引起氧化变质。纳米香精作为一种新兴的纳米应用技术,可以克服香气组分挥发过快、留香时间等问题,进而有效控制香气组分的缓慢释放、提高香精香料的稳定性及留香性。
  因此本文采用醇质体制备技术制备结构良好、稳定性优良、转载量大的纳米醇质体玫瑰香精和EGCG纳米醇质体玫瑰香精。既实现了香精香料的纳米胶囊化,又加入一种天然活性成分——EGCG,EGCG具有很强的抗氧化性,且具有多种营养功能和抗癌保健效果。
  通过对不同香精浓度的纳米醇质体玫瑰香精和EGCG纳米醇质体玫瑰香精进行透射电子显微镜检测,确定其形成纳米结构;再通过测定其粒径大小、分散系数、Zeta电位等来选择一种最优的香精浓度;然后在4℃冰箱和25℃常温进行为期6个月的监测,来考察其贮藏稳定性;继而通过感官评价、GC-MS、电子鼻智能风味系统在常温25℃和模拟人体温度35℃两种释放条件下,进行6个时段的香气释放实验并进行检测,深入研究纳米醇质体玫瑰香精和EGCG纳米醇质体玫瑰香精的释放特性和留香效果。
  结果表明:
  (1)香精浓度为2%时,纳米醇质体玫瑰香精和EGCG纳米醇质体玫瑰香精粒径结构最为优良,分别为79.6nm和98.2nm。且加入EGCG之后纳米醇质体颗粒均一性和圆润性更为优异;
  (2)在4℃冰箱贮藏6个月纳米醇质体稳定性比较理想,在25℃常温贮藏4个月稳定性较好;
  (3)经感官评价、GC-MS和电子鼻智能风味系统三种香气检测方式测定,在纳米醇质体和EGCG纳米醇质体制备过程中对玫瑰香精香气组分未造成影响,说明纳米醇质体制备方法对包埋香精香料的可行性;
  (4)纳米醇质体玫瑰香精和EGCG纳米醇质体玫瑰香精在常温25℃释放条件下延长释放时间2h,在模拟人体温度35℃时释放时间延长1小时。证明纳米醇质体玫瑰香精和EGCG纳米醇质体玫瑰香精有良好的释放控释效果和留香效果。
[硕士论文] 王楠
食品工程 浙江大学 2017(学位年度)
摘要:本文以竹叶黄酮(BLF)为载药、芫根多糖(TP)为包材、ε-聚赖氨酸(ε-PL)为阳离子桥,采用纳米胶囊技术研制出竹叶黄酮纳米粒子(BLF/TP/ε-PL),并围绕美白功效和抑菌性能进行评价,以期得到天然、高效、安全的新型化妆品功能因子,并为竹叶黄酮和芫根多糖等天然产物在功能性化妆品中的高效应用提供理论基础与实践指导。主要研究内容和结论如下:
  (1)以TP和ε-PL为材料,采用离子交联法制备TP/ε-PL空载纳米粒子。以粒径和PDI分散指数为标准,经控制变量法对工艺条件进行初步优化。结果表明,当TP的浓度为2~4 mg/mL、ε-PL的浓度为1~2 mg/mL、TP/ε-PL的质量比为2∶1时,得到的TP/ε-PL纳米粒子平均粒径为292.5±2.17 nm,PDI分散指数为0.169±0.02,呈类球形或球形,形态规则,均匀分散,粒径分布集中,大小均一,可以作为负载竹叶黄酮的良好纳米载体。
  (2)以BLF为包埋对象,制备出负载BLF的竹叶黄酮纳米粒子。以粒径分布和对BLF的包埋率为指标,经单因素试验对制备工艺参数进行优化。结果表明:当壁材配比(TP∶ε-PL)为5∶1,壁芯材比例为15∶1,壁材浓度为3mg/mL,恒流泵流速为200 mL/h时,制备得到的竹叶黄酮纳米粒子大小均匀规则,平均粒径在500~550 nm之间,PDI分散指数为0.224±0.01,包埋率为45.27%。经工艺条件重复性考察得到RSD<2.0%,表明竹叶黄酮纳米粒子的制备工艺可行性高,重复性好,操作简单。
  (3)以小鼠B-16黑素瘤细胞为体外评价模型,用业界公认的美白因子熊果苷为阳性对照,研究竹叶黄酮纳米粒子对B16细胞体外培养过程中相关指标的影响,从而对其美白功效进行评价。结果表明:竹叶黄酮纳米粒子对B16细胞内酪氨酸酶活性、黑色素合成和细胞增殖均表现出浓度依赖的抑制作用,当样品的浓度为100μg/mL时,抑制率分别达到69.68%、62.35%和59.14%,各项指标均显著优于熊果苷(p<0.05)。同时,竹叶黄酮纳米粒子对B16细胞增殖抑制的IC50值大于对其黑素生成抑制的IC50值,表明其实际应用的安全性较高。
  (4)以此竹叶黄酮纳米粒子(BLF/TP/ε-PL)为研究对象,以革兰氏阴性菌大肠杆菌(Escherichia coli)和革兰氏阳性菌枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)为供试菌种,采用牛津杯法,对其抑菌性能进行分析测试,并与ε-PL的抑菌效果相比较。结果表明:竹叶黄酮纳米粒子对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌均有较强的抑制能力,最小抑菌浓度低于0.625 mg/mL,且抑制效果呈现浓度依赖性;与同浓度的ε-PL相比,竹叶黄酮纳米粒子的抑菌效果略为逊色。
  综上所述,BLF/TP/ε-PL结构的竹叶黄酮纳米粒子成分天然,制备简单,性质稳定均一,同时具有较强的美白、抑菌功效及较高的使用安全性,具有作为可视同天然的化妆品功能因子(Cosmeceuticals)开发的潜力。
[硕士论文] 唐凯
工业设计工程 西北大学 2017(学位年度)
摘要:“约瑟夫·派恩和詹姆斯·吉尔默所著的《体现经济》的书中曾有过这样的观点:以服务为中心,把商品作为素材并且替消费者营造出值得回忆的感受是体验经济的内涵。传统经济注重的是所生产的产品是否具有强大的功能、漂亮的外观和价格的实惠性,然而现代商品的精髓在于商品是否会以人们的生活场景和自身需求为出发点,从而紧紧抓住消费者的注意力,改变消费者的消费行为,可以为产品塑造出新的存在价值和空间。”基于此,商品包装应该顺应体验经济的大流,将情感表达作为最终目的。以触觉作为情感体验的一种表现方式,满足消费者对商品包装的心理需求和精神享受。包装设计运用材料、造型等多种触觉表现形式,让消费者和商品之间建立一种更为细腻的情感联系。
  本论文是以“化妆品包装设计”、“触觉表现”、“情感表达”等关键词为研究重点,结合相关资料文献进行整理、概括、归纳、分析,概括了包装设计中的原则然后对化妆品包装设计中触觉表现的形式进行梳理和分析,概括了触觉表现下,化妆品包装带给消费者的情感因体验,以及这种独特的情感表达方式对未来包装设计的裨益。
[硕士论文] 高长刚
机械制造及其自动化 河北农业大学 2016(学位年度)
摘要:熏香和燃香是人们净化室内环境的重要物品。燃香在使用过程中产生烟雾,具有一定的刺激性;而熏香主要靠自然挥发产生香气,与燃香相比,熏香更加卫生、安全。随着社会的进步和生活水平的提高,人们已不再满足于选用普通的燃香,而是越来越青睐于各式各样的熏香。熏香在使用过程中不仅净化了室内的空气,喜闻乐见的各种形态的熏香还能给人以美的享受,因此熏香的市场需求日益增多。传统工艺生产熏香采用湿润的线香通过手工盘绕、循迹法或模具成型方法制作异型熏香,这些方法存在劳动强度大、生产效率低和废品率高等缺点;模具制作成本高且品种单一。研究熏香的成型方法是香制品行业迫切需要解决的问题。随着科技进步,3D打印技术日趋成熟,人们可以采用3D打印技术制作食品、机械零件和建筑物。将3D打印技术应用于制香行业,对劳动密集型的制香行业是重要的技术创新。基于上述创新思维,针对熏香3D打印机的设计开发与成型参数试验展开研究,具有重要的理论意义和实用价值。
  熏香的主要原料是木粉、香料、黏合剂等纯天然物质,不能采用现有3D打印技术中的熔融沉积或激光烧结等方法成型,不能使用合成的化学黏合剂,只能采用成型后自然晾干的方式,才能保证香产品原有成分和功效。因此采用3D打印技术生产熏香具有非常大的技术难度。通过查阅资料,反复研究,多次试验,对比螺杆挤出和气动挤出效果,通过论证,最终确定采用气动挤出方式,经过调整原料和水分比例,设计了气压缸与料筒同心竖直安装的方式,攻克了出料系统技术难关。出料系统主要由气压缸、料筒等构成,料筒与气压缸同心竖直安装,气压缸推杆推动活塞挤压料筒中的原料,使其由出料口喷出,根据不同的精度要求选择不同尺寸的打印头,使喷出的,原料线条呈不同的直径。
  采用挤出方式实现立体成型,即通过气动挤压使熏香原料由出料口中喷出,逐层打印,层层叠加,直至打印完成。通过分析对比现有的3D打印机的工作原理、结构形式,本课题选用了龙门式框架结构作为熏香3D打印机的主要结构形式。通过计算机三维造型软件CATIA对熏香3D打印机的各零部件进行虚拟设计、仿真装配、有限元分析,按照设计思路与样机模型完成了试验样机的制作。利用铝合金型材构建台架,在台架上应用直线同步带型导轨搭建三维运动机构,通过实验和计算选定了减速机,确定了交流伺服电机功率。安装链板驱动机构,通过间歇运动实现熏香制作的连续生产。
  熏香3D打印机控制系统选用国产数控系统,优点是控制简单,操作方便,价格低廉。打印产品可以通过计算机绘图,通过ArtCam软件进行代码转换,通过优盘输入数控系统实施打印过程。
  通过初步实验,发现熏香原料与水的混合比例、挤出压力、打印速度、出料口与打印平台的距离、模型复杂程度等因素对熏香成型效果的影响较大,首先采用单因素试验分析了各因素对成型效果的影响趋势,根据对成型效果的影响不同将影响因素区分为主要因素与次要因素。采用四因素五水平旋转正交试验分析了各因素在共同作用条件下对成型效果的影响,并利用Design-Expert软件对试验数据进行分析,得到了挤出压力、打印速度、出料口与打印平台距离、模型复杂程度与成型效果之间的响应面关系。经过分析得到了熏香3D打印成型的最优参数组合,并对优化后的参数组合进行了实验验证,验证结果满足了熏香产品的打印要求。
  研究结果表明,新研制的熏香3D打印机结构稳定,控制可靠,使用方便。数控系统可以对熏香3D打印机运动路径实现精确控制,出料系统与三维机构运动密切配合,协同工作,可实现平面和立体熏香产品制作。通过计算机设计熏香图样,采用研发的样机,能够打印出符合要求的熏香产品,但精细化程度有待进一步研究。
[硕士论文] 黄丽娜
化学工程 广东工业大学 2016(学位年度)
摘要:近年来,天然有机类护肤品尤其是发酵类护肤品,因其安全性高、低刺激的亲肤特性而风靡市场,酵母作为一种天然、安全、营养、高效的活性有机物而受到高度关注。本课题采用生物酶解技术与酵母RNA提取纯化技术相结合的有效原理,建立了可用于产业化推广的一体化提取技术,即从新鲜酿酒酵母细胞中同时提取酵母RNA、酵母β-葡聚糖及生产酵母提取物,并对产品的理化性质和加工特性进行了测定。
  本研究主要内容包括:⑴酵母破壁采用诱导自溶的方法,在破坏酵母壁结构的同时,钝化内源核酸酶活力,确保酵母核酸的完整性。破壁后的酵母乳液通过单因素和正交试验优化酶解工艺,最终确定最佳工艺为:pH值6.5、温度60℃,添加1.5‰复合蛋白酶和2.0‰风味蛋白酶,酶解24h。在此条件下,氨基氮转化率和酶解收率分别达到55.68%和62.87%。经成分测定,产品中小肽和氨基酸含量高达90.69%,游离氨基酸含量达25.68%;NaCl<0.3%,比国内同类酵母提取物产品低72%;不溶性固形物含量远远低于《酵母抽提物》国家标准中纯品型≤2.0%的要求,产品具有高溶解性。⑵采用中温淡盐工艺从酵母酶解产物中提取酵母RNA,以酵母RNA的纯度、含量和收率为指标,通过单因素和正交试验优化提取工艺,最终确定最佳工艺为:酶解清液浓度20%、提取温度12℃、pH2.4、径高比为1:2.8的条件下提取16h。在此条件下,可得到酵母RNA含量为93.28%,得率81.84%,OD260/OD280比值为2.033。与传统高温浓盐工艺对比,新工艺用盐量和用碱量大大降低,减少了废液排放,而且提取的酵母RNA收率和含量分别提高了18.52%和10.37%,产品纯度较好。⑶酵母酶解提取后余下的酵母细胞壁,采用生物酶-稀碱法提取酵母β-葡聚糖,通过单因素和均匀试验优化提取工艺,最终确定最佳除杂工艺为:温度60℃、pH值7.0的条件下加入2‰的37071酶提取6h后,降温至55℃,用稀碱溶液pH值调至9.0,加入2‰碱性蛋白酶提取8h;最佳提纯工艺为:2%NaOH溶液、温度80℃的条件下提取细胞壁2h后,于pH值5.0,温度70℃的条件下反应2h。提纯后得到酵母β-葡聚糖83.2%。⑷用酶增溶法获得水溶性酵母β-葡聚糖,所制得的水溶性葡聚糖得率可达48.67%。在葡聚糖浓度为0.5%时,溶解性可达到96.84%,这表明水溶性葡聚糖产品溶解性良好。⑸经产品性能测试,3%酵母提取物具备良好的锁水保湿功效和美白效果。改性后的水溶性酵母β-葡聚糖具有较强的吸湿性能和保湿性能:在湿度54%条件下24h后的吸水率为8.29%,与甘油相当;在湿度32%条件下24h后的保湿率为95.97%,与透明质酸相当。这说明,酵母提取物和水溶性酵母β-葡聚糖在护妆用品上具备良好的加工性能和应用前景。
[博士论文] 李海云
化学工艺 广西大学 2016(学位年度)
摘要:八角是广西的特色香料植物,其被广泛应用于食品、医药等领域。本文从八角果、叶、枝等部位分离纯化八角内生真菌,对反式茴脑、肉桂醛以及苯乙酮等苯类香料进行了生物转化研究,主要研究内容和成果如下:
  1.八角内生真菌的分离、反式茴脑转化活性菌株的筛选和鉴定
  采用组织贴片平板培养的方法,从八角果、枝、叶中各分离获得24、32和23共79株内生真菌。利用微生物细胞生物转化方法,经底物耐受试验、TLC分析和HPLC分析,从79株内生真菌中筛选得到BGEF13和BJEF32,两菌株转化反式茴脑得到的产物分别为茴香醇和异香兰酸,形态学和分子生物学鉴定结果表明,BGEF13归属为稻黑孢菌Nigrospora oryzae,BJEF32为可可毛色二孢菌Lasiodiplodia pseudotheobromae。
  2.八角内生真菌L.pseudotheobromae BJEF32转化反式茴脑合成异香兰酸
  采用单因素试验方法考察了转化条件和细胞培养条件对八角内生真菌L.pseudotheobromae BJEF32转化反式茴脑合成异香兰酸的影响。适宜的转化条件为:以0.05mol·L-1pH7.0的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液为反应介质,在100mL三角瓶中,装液量为20mL,菌体细胞浓度为50g·L-1,底物反式茴脑浓度为1.48g·L-1,辅助底物葡萄糖浓度为10g·L-1,置于摇床中150rpm、30℃转化48h;适宜的细胞培养条件为:液体培养基中马铃薯浓度为250g·L-1、葡萄糖浓度为20g·L-1、反式茴脑浓度为0.1g·L-1,初始pH7.0,装液量为100mL/250mL三角瓶,接种量为ψ6mm菌饼10个,接种后于28℃、150rpm摇床培养96h。在上述条件下,异香兰酸的产率为62%,转化液中异香兰酸的浓度达1.03g·L-1。酶学实验和中间产物转化实验结果表明,八角内生真菌L.pseudotheobromae BJEF32转化反式茴脑合成异香兰酸的可能途径为:反式茴脑→反式茴脑环氧化物→反式茴脑二醇→茴香醛/茴香醇→茴香酸→异香兰酸。
  3.八角内生真菌N.oryzae BGEF13转化反式茴脑合成茴香醇
  采用单因素试验方法优化八角内生真菌N.oryzae BGEF13转化反式茴脑合成茴香醇的条件,得到转化条件为:以0.05mol·L-1pH6.0的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液为反应介质,在100mL三角瓶中,装液量为40mL,菌体细胞浓度为50g·L-1,底物反式茴脑浓度为2.96g·L-1,辅助底物葡萄糖浓度为10g·L-1,置于摇床中120rpm、30℃转化24h;适宜的细胞培养条件为:液体培养基中马铃薯浓度为200g·L-1、葡萄糖浓度为20g·L-1、蛋白胨浓度为2g·L-1、反式茴脑浓度为0.1g·L-1,初始pH6.5,装液量为100mL/250mL三角瓶,接种量为ψ6mm菌饼10个,接种后于28℃、120rpm摇床转速下培养96h。在优化条件下,茴香醇的产率达42%左右,转化液中茴香醇的浓度达1.16g·L-1。酶学实验和中间产物转化实验结果表明,八角内生真菌N.oryzae BGEF13转化反式茴脑合成茴香醇的可能途径为:反式茴脑→反式茴脑环氧化物→反式茴脑二醇→茴香醛→茴香醇/茴香酸。
  4.八角内生真菌催化苯乙酮还原合成手性化合物R-(+)-1-苯乙醇
  从八角内生真菌中筛选获得一株新壳梭孢菌Neofusicoccum parvum BYEF07,它能催化苯乙酮高选择性还原合成手性化合物1-苯乙醇,产物以R-(+)-1-苯乙醇为主。转化适宜条件为:以0.05g·L-1pH7.5的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液为反应介质,在100mL三角瓶中,装液量为40mL,底物苯乙酮的浓度为1.8g·L-1、菌体浓度为100g·L-1、辅助底物葡萄糖浓度为10g·L-1、装液量为40mL/100mL三角瓶、摇床转速150rpm、反应温度为30℃、反应时间为48h;细胞培养的适宜条件为:液体培养基中马铃薯浓度为250g·L-1、蔗糖浓度为20g·L-1、初始pH7.5、装液量为100mL/250mL三角瓶、接种量为ψ6mm菌饼12个,接种后于28℃、120rpm摇床培养120h。在上述条件下,1-苯乙醇的摩尔转化产率达85%,转化液中1-苯乙醇的浓度达1.55g·L-1,R-(+)构型的ee值可达99%。
  八角内生真菌N.parvum BYEF07细胞催化苯乙酮不对称还原生成1-苯乙醇的过程中存在底物抑制和产物抑制效应。采用Han-Levenspiel模型拟合得底物抑制反应模型中的各参数为:Vsm=0.082mmol·L-1·g-1·h-1,Ks=4.24mmol·L-1,Sc=95mmol·L-1,n=1.45;产物抑制反应模型中的各参数为:Vpm=0.051mmol·L-1·g-1·h-1,Pc=146mmol·L-1,m=1.28。
  5.八角内生真菌催化肉桂醛加氢合成肉桂醇和3-苯丙醇
  从八角内生真菌中筛选得到塔宾曲霉Aspergillus tubingensis BGEF03和葡萄座腔菌Botryosphaeria dothidea BGEF10,它们能选择性催化肉桂醛加氢生成肉桂醇和3-苯丙醇。
  Aspergillus tubingensis BGEF03转化肉桂醛合成肉桂醇的适宜反应条件为:以0.05mol·L-1pH6.5的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液作为反应介质,在100mL三角瓶中的装液量为40mL,底物浓度为1.5g·L-1,菌体细胞浓度为50g·L-1,辅助底物葡萄糖浓度为10g·L-1,摇床转速120rpm、25℃下转化24h。在此条件下,肉桂醇的产率达58.5%,转化液中肉桂醇的浓度可达0.89g·L-1,体系中未检测到3-苯丙醇。
  Botryosphaeria dothidea BGEF10催化肉桂醇加氢合成3-苯丙醇的适宜条件为:以0.05mol·L-1pH7.0的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液为反应介质,在100mL三角瓶中装液量为40mL,菌体细胞浓度为75g·L-1,底物浓度为1.0g·L-1,葡萄糖浓度为15g·L-1,摇床转速150rpm,温度30℃下转化72h。在此条件下,3-苯丙醇的产率达78.9%,而肉桂醇的产率仅为5.4%,反应体系中3-苯丙醇和肉桂醇的最终浓度分别为0.81g·L-1和0.06g·L-1。
[博士论文] 雷高明
制药工程 浙江大学 2016(学位年度)
摘要:芳香水是工业蒸馏生产精油过程中产生的重要副产物,其中含有一定量水溶性精油成分。迄今为止,芳香水中水溶性精油成分的分离与回收仍是精油工业生产中亟需解决的关键技术问题之一。本文以产自浙江和江苏等地的芳香植物为对象,基于水蒸馏、液液萃取、吸附及超临界萃取等分离方法,结合气相色谱、气相色谱-质谱和高效液相色谱等分析手段,系统研究了鲜花芳香水化学成分及吸附分离特性。主要结果如下:
  (1)阐明了桂花、大叶早樱和山樱花芳香水化学成分。桂花芳香水主要成分为芳樟醇氧化物,桂花冷浸液所含挥发性成分主要为苯乙醇衍生物和芳樟醇氧化物;大叶早樱和山樱花芳香水关键成分为苯甲醛和杏仁腈。三种植物芳香水所含化学成分均以含氧化合物为主,此类成分对芳香水感官品质具有重要贡献。
  (2)建立了精油和芳香水快速分析方法。利用气相色谱-质谱数据的矩阵特性,建立了基于综合匹配指数MMS+RI精油成分快速鉴定方法,可提高紫玉兰精油中萜烯类和桂花水溶性精油中含氧萜类成分鉴定效率。基于该方法构筑了8种中国特色芳香植物鲜花精油成分数据库;以玫瑰和突厥蔷薇为对象,建立了基于高效液相色谱-二极管阵列检测芳香水快速分析方法,分别对主要成分苯乙醇和次要成分苯甲醇进行定量和定性分析,苯乙醇测定回收率99.3%-101.0%,定量限和检测限分别为0.3318和0.09953μg cm-3。
  (3)明确了苯乙醇和玫瑰芳香水吸附-超临界解吸过程基础特性。考察了不同颗粒活性炭吸附苯乙醇的动力学、平衡和热力学,实验条件下苯乙醇在颗粒活性炭上有效扩散系数为10-12 m2 s-1数量级,吸附平衡符合Freundlich方程。综合考虑活性炭特性、吸附速率、吸附容量和解吸率,活性炭CAL优于F400D和207CX;考察了活性炭固定床对苯乙醇动态吸附行为,实验条件下活性炭床饱和吸附容量301.9 mg g-1,Yoon-Nelson模型可准确描述苯乙醇穿透曲线。以玫瑰芳香水为对象的动态吸附表明,竞争吸附是影响负载水溶性精油化学组成的主要因素;考察了负载苯乙醇活性炭的超临界解吸,压力和温度是影响解吸率的主要因素,优选条件下超临界二氧化碳(SC-CO2)对负载苯乙醇解吸率95.1%。以负载玫瑰水溶性精油活性炭为对象的超临界解吸表明,SC-CO2可有效解吸活性炭负载的苯乙醇、香茅醇和香叶醇等主要成分,但对丁香酚解吸率较低(38.6%),这是由于丁香酚易于发生氧化耦联反应所致。
  (4)评价了吸附-解吸分离水溶性精油应用基础特性。以活性炭吸附-乙酸乙酯解吸从含笑花芳香水中分离水溶性精油,与乙酸乙酯萃取法相比,得率较高,所得水溶性精油酯类成分含量较高、短链脂肪酸含量较低。含笑花水溶性精油主要成分为芳樟醇、异丁子香酚甲醚和τ-依兰油醇;以活性炭吸附-乙醚解吸分离玉兰水溶性精油,得率与乙醚萃取法相当,但溶剂消耗较少。玉兰水溶性精油主要成分为桉叶油素和α-松油醇;以活性炭吸附-SC-CO2解吸分离紫玉兰水溶性精油,得率高于二氯甲烷萃取法。紫玉兰水溶性精油主要成分为桉叶油素、α-松油醇和松油烯-4-醇。活性炭吸附-有机溶剂/SC-CO2解吸均可有效分离芳香水中水溶性精油成分,后者更适于工业化生产。
  本文研究结果为实现资源节约型和环境友好型精油生产提供了实验基础和理论依据。
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