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[博士论文] 王成龙
纺织科学与工程 浙江理工大学 2018(学位年度)
摘要:蓝光固化数码喷墨印花技术将蓝光固化技术与数码印花技术相结合,以小分子低聚物和单体取代常规颜料墨水中的大分子粘合剂,有效解决了因大分子凝聚而造成的喷嘴易堵塞问题;喷印完成后,通过蓝光LED辐照,激发引发低聚物和单体在织物表面原位聚合固化,形成的固化膜包覆颜料粒子,实现有机颜料的固着。该技术具有节能高效(无需高温固色)、安全环保(无有害辐射和臭氧释放)、工艺简洁(省去水洗烘干等工序)、适应性强(对基材无选择性)等优势。然而,鉴于颜料印花的固有特性,该技术依然存在颜料印花的共性缺陷:颜料粒子只是借助于高分子成膜物质的物理包覆作用而固着在织物上,颜料粒子与成膜物质之间缺少牢固的结合力,以致蓝光固化数码喷墨印花织物的耐摩擦和耐水洗色牢度难以达到活性染料印花的水平。本课题创新性地提出构筑反应型有机颜料的新思路:将烯双键引入颜料粒子表面,在蓝光引发聚合固化过程中,颜料粒子表面的烯双键参与低聚物/单体的自由基聚合反应,使颜料粒子以“共价键锚固”于低聚物/单体聚合形成的高分子交联网络结构中,形成牢固的颜料—高分子一体化色膜,显著提高蓝光固化颜料数码喷墨印花织物的耐摩擦和耐水洗色牢度。
  为实现这一创新思想和目标,本课题从反应型颜料的结构设计和可控构筑、反应型颜料蓝光固化体系的聚合性能、反应型颜料表面修饰状态与墨水聚合性能及固化色膜性能的构效关系、蓝光固化反应型颜料墨水体系的印制特性等方面进行研究,取得了一定的理论研究和应用技术成果,为研究开发适用于高色牢度蓝光固化颜料数码印花墨水和相关应用技术提供理论指导。主要研究结果如下:
  1.设计并建立了反应型颜料的一步法结构构筑方法。采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(偶联剂KH570)直接包覆颜料粒子,赋予颜料粒子参与光自由基聚合反应的活性位点;通过对水用量、氨水用量以及KH570用量的研究,得出了反应型颜料的一步法构筑优化工艺:水用量7mol/L,氨水用量0.15g,偶联剂KH570用量3×10-2mol/L;红外光谱分析表明有机颜料表面已存在双键,证实偶联剂KH570已有效包覆到颜料粒子表面;与未改性有机颜料相比,由反应型颜料制备的蓝光固化数码印花墨水的聚合性能以及固化色膜物理机械性能和印制织物的耐干、湿摩擦牢度都得以提升。
  2.设计并建立了反应型颜料的两步法结构可控构筑方法。首先,应用溶胶-凝胶法,通过调节水用量、pH值及正硅酸乙酯用量有效调控二氧化硅在颜料表面包覆状态,赋予颜料表面可控的接枝位点(-OH);然后,通过调控偶联剂KH570用量可控构筑不同接枝率的反应型颜料。与一步法相比,两步法结构构筑方法可有效调控反应型颜料的表面修饰状态,且所制备的反应型颜料粒径相对较小,墨水的聚合性能和固化色膜的物理机械性能以及印制织物的耐摩擦牢度均得以进一步提升。
  3.颜料表面修饰状态与蓝光固化数码印花墨水性能的相关性研究表明:硅烷偶联剂溶剂化链链长及有机官能团类型决定了改性后颜料在蓝光固化墨水体系中的分散稳定性;当颜料表面修饰基团为可参与聚合的双键或具有助引发作用的氨基时,有助于蓝光固化墨水聚合性能的提升;颜料表面修饰基团为双键且颜料的分散稳定性和均匀性较好时,所制备的固化膜物理机械性能显著提升;选择不同硅烷偶联剂在颜料表面接枝改性的思路和方法还可为拓展功能性颜料的开发提供借鉴。
  4.反应型颜料蓝光固化数码印花墨水的基本应用性能研究表明,颜料的加入使蓝光固化墨水体系的粘度有所增加,但可通过改变体系温度加以弥补和改善;颜料的加入使蓝光固化墨水的聚合性能有所降低,但可通过提高引发剂用量和增加光照强度加以改善,而且反应型颜料可以降低颜料自身对墨水聚合性能的影响;不同色光的颜料对蓝光固化墨水聚合性能的影响不同,对于蓝光吸收作用较小的颜料,墨水的聚合性能相对较好。
  5.应用蓝光固化反应型颜料数码喷墨印花墨水配方:CQ/EDB=1%/1%、PUA/IBOA/HEA=60wt%/30wt%/10wt%、反应型颜料浓度0.5~2%,光照条件:光强大于16.9mW/cm2、光照时间5min,和喷印压强:20~100kPa,在模拟喷印设备上喷印流畅,印制织物的花纹轮廓清晰,颜色鲜艳,得色均匀,印制部位的手感柔软,耐干、湿摩擦色牢度分别达3-4级和4级及以上,均比应用未改性颜料的印花织物高0.5~1级。
[博士论文] 师超
材料科学与工程 哈尔滨工程大学 2018(学位年度)
摘要:磷酸锌作为一种大量应用于重防腐涂料的无毒颜料,是铅系和铬系等传统重金属有毒颜料的有效替代品。但传统制备工艺的磷酸锌具有粒径大,转化不完全等缺陷,限制了磷酸锌在涂料中的应用。本文采用溶胶凝胶法制备出微纳米片状结构的磷酸锌颜料,将制备的微纳米片状磷酸锌(SZP)颜料添加到环氧树脂中制成涂层,对涂层的防腐性能进行了研究,并探讨了SZP涂层的防护性能机制。
  根据氨浸法提炼氧化锌矿石为基础,设计无色透明Zn(NH3)42+溶胶溶液制备工艺,利用乙醇稀释磷酸溶液,室温下快速制备出SZP颜料,并通过X射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR),热重分析(TG),扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对制备的SZP颜料和购买的商业磷酸锌(CZP)进行表征:制备的SZP颜料为单一晶型的α-Zn3(PO4)2·4H2O,形貌大小均匀,片径厚度在200nm左右,含有1.5%左右的吸附水;购买的CZP颜料主要成分为Zn3(PO4)2·2H2O,含有少量Zn3(PO4)2·4H2O,形貌大小不均匀,片径厚度在2μm左右。
  采用高速搅拌分散,行星式球磨分散和简易砂磨分散等三种分散工艺对CZP和SZP颜料在涂料中的分散性进行研究,结果发现:较大颗粒的CZP颜料,可以采用高速搅拌分散、行星式球磨分散和简易砂磨分散等三种分散工艺有效分散;而SZP颜料,只可以采用简易砂磨进行有效分散。
  采用简易砂磨工艺制备10wt.%的CZP涂层和SZP涂层,通过电化学阻抗谱(EIS)测试,附着力测试,SEM观察,能谱分析等手段对这两种涂层的防护性能进行研究分析发现:相比于微米结构的CZP颜料,具有微纳米片状结构的SZP颜料能够在一定程度上减少涂层/颜料界面缺陷,并有效降低电解质在SZP涂层中的扩散系数(为CZP涂层的一半),减缓腐蚀电解质到达涂层/金属界面的时间,从而提高涂层浸泡初期的屏蔽性能;涂层中SZP颜料与电解质溶液具有更多接触面积,能够释放出足够量的磷酸根离子,从而提高SZP涂层浸泡中后期的缓蚀性能,进而综合提高SZP涂层的防护性能。
  对不同颜料添加量(5,10,20,30wt.%)的CZP涂层和SZP涂层的防护性能进行研究发现:涂层的防护性能与涂层中颜料状态紧密相关,涂层中颜料体积浓度(PVC)/临界颜料体积浓度(CPVC)的比值、颜料表面磷酸锌的不断溶解、颜料/树脂界面应力的释放、颜料在涂层中的聚集程度等因素共同影响着涂层中的缺陷变化过程:5%,10%CZP涂层和5%SZP涂层中在3000h的浸泡过程中未出现致命缺陷,但较低的颜料添加量使得涂层浸泡初期屏蔽性能较差,导致涂层整个浸泡过程中防护性能一般;20%和30%添加量的SZP涂层防护性能产生在浸泡初期500h中就失去了主要防护性能;20%和30%添加量的CZP涂层防护性能产生在浸泡1500-2000h过程中失去了主要防护性能;由于颜料的微纳米片状结构,结合适当的PVC/CPVC值,使得10%SZP涂层(λ=0.35)在3000h浸泡之后,仍具有优异的防护性能。
[硕士论文] 李洪安
材料科学与工程 浙江工业大学 2017(学位年度)
摘要:合成氧化铁系颜料色相广泛,具有良好的耐候性,耐化学性,耐光性和对紫外线良好的屏蔽效应,价廉,无毒,能用于建材、涂料、塑料、橡胶等多种领域。本文对氧化铁系颜料制备和改性进行研究,主要包括氧化铁红(α-Fe2O3)、氧化铁黑(Fe3O4)、掺杂铁黑。
  采用尿素沉淀法合成氧化铁红。通过13个因素水平的正交试验,SEM表征和XRD物相分析,得出最佳试样。试验结果表明,主要影响因素为反应温度、pH初始值、反应时间。最佳实验制备条件是:反应溶胶pH初始值为2~2.5、反应时间为6h、反应温度为95℃~100℃、Fe(NO3)3浓度为0.3mol/l、尿素和Fe3+物质的量之比为3.5∶1和十二烷基硫酸钠表面活性剂为1%。对其进行氧化铁红技术指标性能检测和XRD分析,结果表明,其各项指标均能够达到氧化铁红颜料国家标准的一级品要求。
  最佳氧化铁黑制备工艺条件可以确定为:反应溶胶pH初始值为10、反应时间为3h、反应温度为85℃~90℃、n(Fe3+)/n(Fe2+)为1.8∶1和表面活性剂为1%。经XRD及氧化铁黑颜料的技术指标检测和分析,各项指标都能达到氧化铁黑颜料国家标准中一级品的要求。掺杂锰的氧化铁黑样品比未掺杂的耐热性更好。
  氧化铁黑M(M=Mn,Mg,Al,Zn)掺杂及M-Si掺杂实验结果表明,最佳制备工艺条件可以确定为:反应pH初始值为10、反应时间为3h、反应温度为85℃~90℃、n(Fe3+)/n(Fe2+)为1.8∶1、柠檬酸三钠的含量为1%、n(Mn2+)/n(Si2+)为1∶1和n(Mn2+)/n(Fe3+)为5%。耐热性测试结果表明,当锰和硅的含量都是5%时,即掺杂5%Mn-5%Si的耐热性最好,700℃、900℃和1100℃时的△E值均在3.0左右,说明其色差变化小,所以其耐烧结能力最佳。锰硅掺杂颜料的耐热性比纯铁黑要好。
[硕士论文] 菅帅
材料科学与工程 电子科技大学 2017(学位年度)
摘要:红外隐身技术在各种武器平台系统上的应用成为当今研究的热点,其中红外低发射率涂层是被广泛使用的一种红外隐身手段。涂层红外发射率与基体树脂、低发射率片状颜料成分与结构、片状颜料定向排列、着色颜料种类与含量以及涂层表面状态密切相关,而有关涂层表面粗糙度对红外发射率的内在影响机理的研究鲜有报道。本文采用粗糙表面模型和改进的Kubelka层级模型,建立了涂层红外发射率与涂层表面粗糙度、逆表面均方根斜率、金属颜料含量、厚度等因素之间的理论关系,为红外低发射率涂层设计与制备提供理论指导,主要工作分为以下几个方面:
  (1)涂层表面为粗糙表面层,采用粗糙表面模型结合物理光学理论来研究其光学性质;涂层内层近似看作均匀的多层离散结构叠加,采用改进的Kubelka层级模型结合几何光学理论来求解其光学性质;结合粗糙表面模型和改进的Kubelka层级模型建立了粗糙表面红外发射率预测模型。
  (2)理论计算了涂层表面粗糙度、逆表面均方根斜率、金属颜料含量、厚度等因素对涂层发射率的影响。分析结果表明:涂层红外发射率随片状金属颜料含量增加而下降,随片状颜料厚度下降而下降;粗糙表面对涂层发射率的影响主要通过两个因素:表面粗糙度(δ)和逆表面均方根斜率(a/δ),前者主要影响镜面反射,后者主要影响漫反射。涂层的表面粗糙度大致为3μm,此时镜面反射的作用可以忽略不计,真正起主导作用的是逆表面均方根斜率。当片状颗粒厚度为0.8μm,含量为0.55,逆表面均方根斜率7变化到1时,8-14μm红外发射率由0.176上升至0.242,发射率明显增大。
  (3)制备了相同金属颜料含量下不同逆表面均方根斜率以及近似相同逆表面均方根斜率下不同粒子含量的两类样品,测试了样品的实际反射率光谱,验证所建立模型的有效性。结果表明,模型的理论计算与试验结果基本吻合,体积含量一致的情况下,较大的逆表面均方根斜率有利于得到较小的发射率。逆表面均方根斜率大致相同时,较大的金属颜料含量有利于得到较小的发射率。
  (4)根据仿真计算设计了厚度为50μm发射率为0.2的低红外发射率涂层。通过控制施工工艺使涂层逆表面均方根斜率大于等于7,金属颜料含量为0.55,厚度小于1.2μm,即可得到发射率约为0.2的涂层。
[硕士论文] 刘文乐
材料科学与工程 电子科技大学 2017(学位年度)
摘要:黑色苝系颜料由于其优异的热、光、化学稳定性,良好的红外反射性,无毒环保等优点应用于纺织染料、汽车漆和红外屏蔽等方面。但有关不同取代基黑色苝系颜料的热红外反射特性的研究鲜有报道。本文通过仿真计算和制备实验,研究了不同黑色苝系颜料的结构及其红外性能的关系。通过调节颜料分子的取代基,制备了高热红外反射、低亮度的黑色苝系颜料,揭示了苝黑颜料的分子偶极矩是影响其红外反射特性的主要因素。本文主要工作分为以下几个方面:
  1)基于密度泛函理论,计算不同亚胺类取代基黑色苝系颜料的分子结构及红外反射谱、可见光-紫外光谱性能之间的关系。通过引入亚胺类取代基,导致分子偶极矩增加,分子振动频率升高,红外光谱谱带强度增大,红外反射率增大。同时亚胺类取代基的引入,和分子的π电子形成共轭体系,使分子基态和激发态之间的能量差减小,导致可见光-紫外光谱发生红移。
  2)通过控制回流反应的温度和时间合成了三种不同取代基的黑色苝系颜料,其取代基分别为苯甲胺基、苯乙胺基、4-甲氧基苯甲胺基,对其分子结构、纯度、化学性质、形貌特征和色度进行表征。结果证明,制备的三种黑色苝系颜料的8-14μm热红外平均反射率分别为0.11、0.13和0.34。同时,苝系颜料样品存在三个特征吸收峰,其λmax分别为589nm、657nm和702nm,和前驱体PTCA相比均发生红移。形貌分析表明,制备的颜料颗粒结晶度高,粒径分布均匀。色差分析表明,三种颜料的可见光明度L*值在10-15之间,颜色均为黑色,其中取代基为4-甲氧基苯甲胺的颜料L*最低为10.41。
  3)通过实验结果验证了密度泛函仿真计算的有效性,仿真计算的红外光谱与实测曲线峰位一致、形状近似,仿真结果有效。基于漫反射光谱的朗伯定律,证明了分子偶极矩影响其摩尔吸收系数从而影响涂层红外反射率,并拟合出涂层分子偶极矩和热红外反射率之间的函数关系。
  通过仿真计算和实验研究,制备了取代基为4-甲氧基苯甲胺的黑色苝系颜料,8-14μm热红外反射率为0.34,可见光明度为10.41,是一种高着色力和高红外反射的有机黑色颜料,适用于低明度高红外反射涂料的制备。
[硕士论文] 王鑫
印刷与包装工程 齐鲁工业大学 2017(学位年度)
摘要:喷墨印花墨水的研发与应用一直是喷墨印花领域研究的热点。本文以水性聚氨酯丙烯酸酯共聚物( WPUA)体系作为制备喷墨印花墨水的连结料,探讨了WPUA的制备工艺,以及WPUA复配固化剂的研究。
  本研究主要内容包括:⑴以异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚碳酸酯二醇(PCDL)、二羟甲基丙酸(DMPA)、三羟甲基丙烷(TMP)、丙烯酸-2-羟乙酯(HEA)等为原料,制备了具有不同初始异氰酸酯和二元醇的摩尔比(R值)、羧基含量及交联程度的水性聚氨酯乳液(WPU)。对影响乳液性能的因素,如粒径、粘度,胶膜力学性能和耐水性进行分析。通过实验验证,适宜的实验条件是:初始R值为1.8,w(DMPA)=4%, w(TMP)=1.2%,获得的WPU粘度为10-200 mPa·s,粒径分布为80-200 nm,适宜于进一步改性。⑵通过无皂乳液聚合方式,在引发剂作用下,将WPU和丙烯酸酯进行共聚,制得核壳型水性聚氨酯丙烯酸酯共聚物(WPUA),其中以 WPU为壳,聚丙烯酸酯为核,WPUA兼具了WPU的柔韧性和丙烯酸酯的耐候性。利用FTIR、TGA、粒径分析及表面张力分析等多种手段,对乳液及其胶膜的性能进行表征。探讨了丙烯酸酯用量、引发剂种类及加入方式、反应温度等对WPUA乳液及胶膜的影响。适宜的实验条件为:以偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,w(AIBN)=0.5%, m(丙烯酸酯):m(WPU)=0.4,反应温度为80℃,采用连续滴加引发剂的方式,制备出WPUA乳液。相比于WPU胶膜,WPUA胶膜的抗张强度提高至3.6MPa,断裂伸长率提高至293%,吸水率为17.9%,乳液粘度为10-200 mPa·s,粒径为80-200 nm。制得的胶膜兼具高硬度和高弹性,改性后的乳液具有非牛顿流体特性,适宜于喷墨印花。⑶选取氮丙啶作为固化剂,与WPUA进行复配。本实验考察了不同固化剂用量、固化时间、温度及存放时间等因素对乳液及胶膜性能的影响。实验结果表明,当固化温度超过100℃、固化时间超过30 min时,胶膜固化完全,膜层硬度为1 H,抗张强度达到为4.2 MPa,断裂伸长率为265%,吸水率为10.5%。
[硕士论文] 李月钗
分析化学 河北师范大学 2017(学位年度)
摘要:目前市场上的钛白粉产品分为A1、A2、R1、R2和R3等5个品种。其中A1类产品指TiO2含量不低于98%的未经无机表面包膜的锐钛型颜料;A2类产品指TiO2含量不低于92%的经过无机表面处理的锐钛型颜料;R1类产品指TiO2含量不低于97%的不经过无机表面处理或经过微量的无机包膜处理的金红石型颜料;R2类产品指TiO2含量不低于90%的具有较理想的综合光学及应用性能的金红石型颜料;R3类产品指TiO2含量不低于80%的经过高量的Al2O3/SiO2包膜处理的金红石型颜料。
  由于不同品种钛白粉中二氧化钛含量不同,含有的杂质数量和种类各异,因此,用单一一种方法已不能完全满足所有钛白粉样品的主成分TiO2含量的测定要求。比如用GB1706方法测定钛白粉中二氧化钛含量时,在判断滴定终点时,经常由于杂质的干扰,指示剂的变色不能及时被分辨,而产生较大测定偏差。
  本论文采用化学分析法(包括熔融-络合滴定法、铝还原-硫酸高铁滴定法),仪器分析法(包括紫外分光光度法、ICP-AES法、ICP-MS法)测定了市售5种钛白粉(型号分别为A1、A2、R1、R2、R3)中二氧化钛的含量和置换络合滴定法测定了市售的6种劣质钛白粉中二氧化钛的含量。
  通过对比每种钛白粉样品采用不同分析方法所测得的平均值、标准偏差、相对标准偏差、极差和相对极差等数据,得出如下结论:
  对于A1类产品和R1类产品,所采用的5种分析方法中,平均值差别小,标准偏差、相对标准偏差、极差和相对极差数值都较小。这说明,当TiO2含量较高时,所选用分析方法的精密度和可信度都比较高。
  对于A2类产品和R2类产品,选用5种分析方法测定的结果,平均值、标准偏差、相对标准偏差、极差和相对极差差别较大,这充分说明对于待测的钛白粉样品中杂质含量多时,采用ICP-AES法以及ICP-MS法能抵抗干扰,从而保证了测定结果准确可靠。
  对于R3类产品,选用5种分析方法测定的结果,平均值、标准偏差、相对标准偏差、极差和相对极差差别较大,进一步说明对于待测的钛白粉样品中杂质含量多时,采用ICP-AES法以及ICP-MS法能抵抗干扰,从而保证了测定结果准确可靠。
  对于劣质钛白粉,选用置换络合滴定分析方法测定的结果,平均值、标准偏差、相对标准偏差、极差和相对极差都较小,结果的稳定性,准确的和精确度都达到较好的水平,进一步说明对于待测的钛白粉样品中杂质含量多时,采用置换络合滴定分析方法能消除共存杂质的干扰,从而保证测定结果准确可靠。
  通过对比6种分析方法的标准TiO2加标回收率数值,得出以下结论:
  化学分析方法中熔融-络合滴定法测定的加标回收率数值为99.82%~100.12%,铝还原-硫酸高铁滴定法测定的加标回收率数值为99.80%~99.93%;仪器分析法中紫外分光光度法测定的加标回收率数值为101.08%~101.12%,ICP-AES法,测定的加标回收率数值为99.90%~100.10%,ICP-MS法测定的加标回收率数值为99.90%~99.09%;置换络合滴定分析方法测定的加标回收率数值为99.05%~100.18%;6种分析方法的标准TiO2加标回收率数值与100%差别较大的是紫外分光光度法,测定数值偏差高达1.12%,与100%差别较小的是:ICP-AES法和ICP-MS法,差值大小分别为0.10%和0.09%。因此,ICP-AES法以及ICP-MS法测定的结果更准确可靠。
[硕士论文] 于双恩
无机化学 大连理工大学 2017(学位年度)
摘要:铬属于战略型金属,在多方面有重要应用,氧化铬是铬盐行业中的主要产品,而颜料级氧化铬因具有良好的耐高温性能、热稳定性以及耐候性,多用于陶瓷、颜料、军事等行业。本研究针对铬铁矿制备氧化铬颜料的问题进行了研究,提出了前驱体法制备氧化铬、清洁分离铬铁、选择性吸附剂(SA)对溶液中杂质离子含量进行控制的新思路,同时研究中首次采用“膜法与水热法联用”制备羟基氧化铬前驱体的方法,并对实验中相关的问题的规律进行了分析,具体内容如下:
  在制备羟基氧化铬前驱体时,以铬酸钠为原料,利用膜与水热联合的方法进行合成。探讨了在膜法预处理铬酸钠溶液时,CO2的存在对电流效率、脱盐效率以及能耗的影响。结果表明,CO2可以提高电流效率、脱盐效率,并能降低能耗,结合数据分析了产生这种情况存在的原因。在水热制备羟基氧化铬时,结合热重-差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)、透射电镜分析(TEM),表征了羟基氧化铬的形貌,并提出了羟基氧化铬形成过程中存在的机理;X射线衍射(XRD)表征说明羟基氧化铬没有形成明显的晶体结构;傅里叶红外光谱(FTIR)表征说明其表面有活性基团存在。
  本研究中用到的富铁铬液为铬铁矿的硫酸浸出液,并采用部分氧化低温水热的方法对富铁铬液进行预处理,达到初步分离铬、铁的目的。然后以选择性吸附剂SA作吸附剂,对溶液中铁离子等杂质含量进行控制。研究了选择性吸附剂SA对溶液中铁离子的吸附作用,对其吸附量可以达到15mg/g左右,去除率可以达到98.7%,同时对SA吸附金属离子的机理进行了初步的分析,通过对吸附反应进行动力学拟合,发现选择性吸附剂SA对铁离子的吸附规律更符合二级动力学模型。
  以羟基氧化铬为前驱体,高温焙烧后经完全脱水、转晶的过程可形成纳米氧化铬晶体。结合TG-DTA分析可知其完全分解的温度大约在425℃,进而经过不同温度焙烧后,对其进行XRD表征,发现更高温度焙烧对氧化铬晶型没有影响;再对氧化铬进行SEM、TEM、紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)等表征,结果表明了氧化铬具有很好的纳米尺寸,晶体结晶度良好,并具有一定的光学性能,对近红外具有一定的吸收能力;当氧化铬中含有不同含量铁元素时,XRD、SEM、UV-Vis-NIR等的表征说明铁元素在氧化铬晶体中存在同晶置换现象,并且含有一定量铁的产物对近红外的反射率相对于纯的氧化铬有所改变。
[硕士论文] 李安琪
化学 河南师范大学 2017(学位年度)
摘要:近年来,以BODIPY(4,4-difluoro-4-bora-3a,4a-diaza-s-indacene)为母体类新型有机荧光染料不断被合成并在研究的过程中发现了这类荧光染料的更多的优良性能,逐渐地引起了人们的关注。这类荧光染料具有良好的光化学性质和良好的光物理学的性质,如:较好的光稳定型;几乎不受环境的极性和pH改变的影响等,已经成为科研工作者关注的极具前景的荧光染料之一。
  论文第一章绪论主要有两个部分。第一部分绪论主要介绍了BODIPY类荧光染料的发展史以及其在现实生活中对环境和各种生物体的有利影响,近年来的发展历程以及在现实生活中应用;第二部分主要介绍了香豆素类衍生物所具有的各种独特性质,及其在染料和功能材料方面的重要的应用。并在这两部分的基础上提出了本论文的设计思想。
  论文第二章主要介绍了目标化合物的合成过程,即以3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯为原料与1-溴代十二烷反应生成3,4,5-三十二烷基苯甲酸甲酯,然后通过酯的水解得到中间体酸,再以二氯亚砜为溶剂和反应物加热回流得到酰氯,与2,4-二甲基吡咯反应得到化合物2-6,化合物2-6通过Vilsmeier-Haack反应在母体β位引入一个醛基,再与3-二氰乙烯基-1-茚酮反应得到最终的目标产物。将所得的目标产品配置成同一浓度的不同有机溶剂的稀溶液并测试其紫外吸收和荧光发射,进行光谱分析。并测量其对氟离子吸收的紫外吸收光谱图,并对图谱进行了分析。
  论文第三章是以萘酐为起始原料生成的一系列中间体与香豆素反应得到具有固体荧光的最终产物。通过测量其在不同的有机溶剂中的各种光谱图并对这些光谱图进行光谱分析。然后经过进一步的探究发现这类化合物对氟离子,阳离子三价铁离子,氧化剂过氧化氢等有响应,将目标产物配置成稀溶液测试分别加入间氯过氧苯甲酸,三氯化铁的二氯甲烷溶液,阴离子四丁基氟化铵的二氧六环溶液测试紫外吸收光谱图与荧光发射光谱图,并进行分析。
  论文第四章是结果与展望。
[硕士论文] 温雅静
无机化学 河北大学 2017(学位年度)
摘要:片状铝粉是一种重要的金属颜料,表面光泽度高,反射能力强而广泛应用于涂料和油墨等领域。铝粉的发射率低,可以作为红外隐身颜料,但铝粉对可见光的高反射限制了其在可见光波段的隐身。另外,近年来随着环保意识的增强,水性颜料的制备成为研究热点,SiO2包覆法制得的水性铝粉颜料得到广泛应用,但其仍为银白色,色彩单一且所得涂层的反射率高,不能满足可见光范围的红外隐身要求。本课题以H2 O2为锚固剂, FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O为前驱体,通过耐腐蚀性测试、光学显微镜、扫描电子显微镜、多角度分光光度、X射线衍射、红外光谱和热重分析等,探讨了液相化学沉积法制备氧化铁包覆水性铝颜料过程中的反应条件对性能的影响规律。
  本研究主要内容包括:⑴在弱酸性条件下H2O2氧化金属铝,在其表面可形成水铝石结构的羟基铝作为锚固点,随着包覆介质pH的升高,铝粉表面的水铝石含量减少,勃姆石型羟基铝增多。⑵在FeSO4·7H2O包覆体系中,低pH条件下铝粉表面形成的水铝石诱导绿绣形成针铁矿型氧化铁的包覆层,随着包覆pH的升高,氧化铁易自聚,包覆性能变差。在包覆p H为5.0,温度为45℃和溶剂醇水比为2:1的条件下,溶液的过饱和度适中,氧化铁晶种的供给速率均匀,在铝粉表面形成片状的针铁矿型包覆层,涂层的反射率高,不适宜制备隐身颜料。⑶在FeCl3·6H2O体系中,pH升高时铝粉表面被氧化形成的勃姆石增多,勃姆石与水铁矿形成耐腐蚀性较好的包覆层。当包覆pH为6.5时,包覆样品的耐腐蚀性能最佳,在铝粉表面形成无定型的水铁矿包覆层,呈卡其色,能够遮盖铝粉的金属光泽,适合制备隐身颜料,虽然氧化铁易自聚,包覆效率低,但包覆层的竞争力强,耐腐蚀性高于FeSO4·7H2O包覆的样品。本课题探讨包覆条件对Fe3+和Fe2+盐在铝粉表面的锚固效率并研究包覆机理,为制备彩色的红外隐身颜料奠定理论基础。
[硕士论文] 尹建平
化学工艺 广西大学 2017(学位年度)
摘要:钛白粉在化工原料中占有十分重要的地位,在涂料、造纸、塑料和陶瓷等领域中充当着重要角色。目前生产钛白粉的方法主要有氯化法和硫酸法两种,我国大部分的企业仍使用传统的硫酸法生产工艺。据统计,工厂每生产1t钛白粉会产生0.2~0.3 t酸解废渣,其中TiO2含量在15~30%,铁含量和钛基本相当。由于废渣难以处理,工厂一般经过水洗、压滤后直接废弃或填埋,既浪费钛和铁资源又对环境造成了污染。若能采用合适的方法对其中的钛和铁进行回收利用,将具有十分重要的意义。基于此,本文研究了钛白酸解渣中钛和铁的浸出工艺,主要研究内容如下:
  (1)通过水洗、常规酸浸和强化浸出实验对酸解渣难浸原因进行了研究。结果表明,用清水浸出酸解渣,钛的浸出率不足1%;用硫酸常规浸出,钛和铁的浸出率为42.94%和41.14%;先用硫酸浸出再添加氟化铵强化浸出,钛和铁的浸出率提高到60.41%和59.72%。钛精矿酸解过程中生成的CaSO4对FeTiO3表面的附着、包裹作用和酸解后SiO2含量的提升是酸解渣难以被浸出的两大主要原因。
  (2)采用空气焙烧、氮气焙烧和空气加碱焙烧实验对酸解渣中钛和铁的浸出工艺进行了探索。结果表明,经空气焙烧后酸浸,钛和铁的浸出率为24.86%和34.59%;经氮气焙烧后酸浸,钛和铁的浸出率提高到68.52%和71.41%;经空气加碱焙烧水洗后酸浸,钛和铁的浸出率为68.16%和68.22%。对已有法进行改进,获得氮气加碱焙烧水洗酸浸新工艺。
  (3)对氮气加碱焙烧水洗酸浸工艺的焙烧水洗条件和水洗液的除杂进行了研究。结果表明,焙烧的最佳工艺条件为:碱矿质量比1,焙烧温度500℃,焙烧时间60 min。水洗的最佳工艺条件为:水洗时间20 min,液固比5,搅拌转速300 r/min,不加热。水洗滤液中,氢氧化钠的最高可回收率为55.53%,用生石灰去除Na2SiO3杂质,在生石灰固液比0.016,反应时间20 min,搅拌转速300 r/min,室温的条件下,氢氧化钠的最高可回收率提高到71.84%。
  (4)对氮气加碱焙烧水洗酸浸工艺的酸浸条件和酸浸动力学进行了研究。结果表明,酸浸的最佳条件为:反应时间60 min、液固比3、搅拌转速700 r/min、硫酸浓度11.0 mol/L、浸出温度95.0℃和酸解渣粒度为过0.147mm筛。在此条件下钛和铁的浸出率达到90.35%和89.33%。酸浸过程可用收缩芯模型描述,属内扩散控制。对实验数据进行拟合处理,求得宏观动力学方程为:1-2/3x-(1-x)2/3=7.8526×10-6 exp(-19352/RT)C1.87711/d02t
  式中x表示浸渣的浸出率;C为硫酸浓度,mol/L;d0为浸渣初始颗粒直径,mm;t表示浸出时间,s。
[硕士论文] 吕洋
化学;高分子化学与物理 安徽大学 2017(学位年度)
摘要:铝颜料是由微纳米级二维片状金属铝基所组成的粉状,具有着独特性质的金属颜料,常常在涂料工业中制备汽车金属闪光面漆,或在塑料工业中作为闪光颜料使用。然而,近些年来随着国家及地方政府绿色环保政策的出台以及人们环保观念的逐渐增强,以往使用的油性(即溶剂型)铝颜料已不能满足工业清洁生产环保、健康的需求,许多学者及公司开始致力于环保(即水性)铝颜料的制备及研究。此外,相对于有机颜料而言,金属颜料单一的颜色使得其应用面较窄,铝颜料的彩色化也是目前研究的一个重要方向。本文分别就铝颜料的耐腐蚀性和着色对铝颜料的片基粉体进行双层包覆改性,并对其作为聚丙烯(PP)抗UV光氧老化性能填料的应用进行相应研究,具体的研究内容由以下三个部分构成:
  (1)本文首先通过硅烷偶联剂(YSiR3)与正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体,共水解缩聚后制备出SiO2包覆的铝颜料片基,并研究不同硅烷偶联剂对铝片基表面改性的影响。实验中,分别使用短链硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)与长链硅烷偶联剂十二烷基三甲氧基硅烷(DBES)来包覆改性铝片基,并采用SEM、FTIR、粒径分析等手段对硅烷偶联剂包覆改性后的铝片基进行表征。研究结果表明:相比于短链硅烷偶联剂,长链硅烷偶联剂DBES与TEOS共水解缩聚可以在铝颜料表面形成一层致密的SiO2膜层,有效地提高了铝片基的耐腐蚀性。同时,通过正交实验的方法进一步优化确定了DBES和TEOS共水解缩聚包覆铝片基的反应条件,结果表明在3份TEOS,1份DBES、6份氨水、8份去离子水的条件下,在50℃的恒温水浴锅反应6h后,可以得到耐腐蚀性最佳的SiO2包覆的铝片基。
  (2)在制备出SiO2包覆的铝片基(Al/SiO2)的基础上,对其进行着色改性,制备出有机酞菁颜料包覆的蓝色铝颜料。实验中首先使用浓硫酸与酞菁蓝(CuPc)进行磺化反应,制备出CuPc-SO3H有机颜料。再使用液相沉积法对Al/SiO2片基进行着色,即利用CuPc-SO3H与沉淀剂BaCl2反应形成Ba(CuPc-SO3)2沉淀颗粒沉积在Al/SiO2片基的表面上,起到着色的效果。通过SEM、FTIR、XRD等表征CuPc-SO3H颜料的添加量、色淀剂添加量、表面活性剂种类、反应时间等条件对着色铝颜料的色泽影响,得到的结论是:相对铝颜料Al/SiO2,在CuPc-SO3H添加量为5wt%,BaCl2用量5wt%,以SDS作为表面活性剂反应90min后,可以得到光泽度最高的蓝色铝颜料。
  (3)为了进一步研究制备出的蓝色颜料与树脂的相容性及其耐UV光老化性能,将本实验中制备出的Al/SiO2/Ba(CuPc-SO3)2蓝色铝颜料与光稳定剂UV-622、抗氧化剂1010同时加入到聚丙烯(PP)中,通过双螺杆挤出、热压成型、注塑成型等方式制备出免喷涂蓝色PP塑料,再使用紫外线加速老化灯对制各出的样条进行加速光老化处理。通过拉伸性能和光学性能测试表征研究光稳定剂UV-622和抗氧化剂1010对PP着色塑料的抗老化作用。最终确定,在着色铝颜料含量为0.6wt%,光稳定剂UV622含量为0.8wt%,抗氧化剂1010含量为2.0wt%的条件下,制备出的蓝色PP塑料在紫外灯加速老化照射336h后,相对于UV光老化前其拉伸强度下降1.7MPa,断裂伸长率下降5.8%,光学性能上总色差△E为1.31。
[硕士论文] 李瑞
材料工程 郑州大学 2017(学位年度)
摘要:珠光颜料起源于二十世纪,它的呈色是模拟珍珠、鸟类羽毛、肥皂泡液等各种自然界中的折射光和干涉光,因其能呈现珍珠般的光泽、丝绸般的质感和闪烁渐变的效果而被广泛应用在涂料、化妆品、油墨、染料等领域。早期对珠光颜料的研究主要集中在形成机理、不同基材晶核的选择、不同制备方法(气相包覆法和液相均匀沉积法)的优劣和改性等方面,而不同参数对珠光颜料在光油中显色效果的影响则研究较少。
  通过本研究,比较了不同类型的珠光颜料在水性光油中的呈色效果,即将珠光颜料加入到水性光油中制成混合浆状物,并通过模拟凹版印刷的方式将其转移到承印物的表面,待印品干燥后测试其主密度值和色度值,并通过色差公式计算出上光后珠光颜料呈现的颜色与底色油墨的色差,以此来评价珠光颜料的显色性效果。对相同印刷条件下,不同质量比和不同粒径大小的珠光颜料进行颜色测试,探讨质量比改变和粒径大小不同对珠光颜料颜色变化的影响;对不同粒径大小的颜料在凹印版辊不同加网线数下呈色效果的研究,探讨粒径大小和凹印版辊加网线数的匹配关系;对不同承印材料下珠光颜料呈色效果的比较研究,探讨了适合珠光颜料的最佳承印材料。
  研究结果表明,质量比是影响珠光颜料呈色效果的最主要因素,即珠光颜料在水性光油中的含量越大,珠光颜料的呈色效果越好,对底色的遮盖能力增强。粒径变化对颜料的颜色改变作用较小。利用凹印上光,颜料的粒径大小和凹印版辊的加网线数相匹配时,珠光颜料的显色效果最好。在不同的纸张上印刷时,纸张定量越大,呈色效果越好,同等定量下,铜版纸的展色效果优于胶版纸。本文的研究结果可以为珠光颜料在水性光油中的应用提供一定的参考价值。质量比、粒径大小、网纹辊加网线数和承印材料的改变都可以改变珠光颜料的呈色效果,在使用时,要依据客户所要呈现的印刷品珠光效果选用合适的珠光溶液配比量,其次,要根据珠光颜料的粒径大小选用合适的印版滚筒加网线数,以保证珠光颜料有足够的转移量。
[硕士论文] 赵金朋
材料科学与工程 湘潭大学 2017(学位年度)
摘要:蓝色无机颜料在涂料、陶瓷、玻璃、印刷和艺术等行业应用广泛。随着市场对其性能的要求逐步提高及人们环保意识的增强,怎样制备红相值高、颜色丰富、粒径小和绿色环保的蓝色无机颜料显得尤为重要。本文选取尖晶石CoAl2O4、硅锌矿(Zn,Co)2SiO4及钇铟锰蓝三种蓝色颜料为研究对象,研究了原料种类及配比、烧结温度和时间、矿化剂对颜料显微结构、颜色及形貌的影响,另外研究了稀土掺杂钇铟锰蓝的发光性能。论文主要研究内容及结论如下:
  (1)对于CoAl2O4颜料,随着原料中Co含量的增加,产物的亮度值L下降,红相值A先增加后降低,蓝相值B先降低后增加,在Co:Al=1:2(mol)左右呈现较好的蓝色;烧结温度增加、烧结时间延长有利于CoAl2O4的生成,并使颜料亮度值L和红相值A增加,蓝相值B减小;矿化剂促进固相反应的同时使产物颗粒尺寸明显变大。矿化剂KNO3使颜料的红相A降低、蓝相值B增加,而矿化剂HBO3则使颜料的红相值A显著提高、蓝相值B稍微增加。
  (2)对于(Zn,Co)2SiO4颜料,改变原料中Co、Zn和Si的相对含量可合成几微米到十几微米、颜色从深绿到亮蓝色的一系列颜料,产物主要为六角相(Zn,Co)2SiO4及未反应的游离SiO2;以硅微粉为硅源时,在Co:Zn:Si的相对含量为0.30:0.25:0.45(mol)附近,颜料呈现较强的红相蓝色,其 LAB值为(25.55,15.32,-51.17);相比硅微粉作为硅源,用硅溶胶作为硅源可使同样条件下颜料的亮度值L和红相值A明显提高、蓝相值B降低,提高烧结温度有利于红相蓝色(Zn,Co)2SiO4颜料的合成,使其红相值A增加、蓝相值B降低,硅溶胶颗粒细小有利于颜料合成,但硅溶胶颗粒之间容易反应而使产物颗粒团聚长大;硅藻土可在一定程度防止硅溶胶颗粒在固相反应前团聚,但会使颜料的亮度值 L和红相值A降低、蓝相值B增加。
  (3)对于YIn1-xMnxO3颜料,随着 Mn含量的增加,产物从六角相 YInO3逐渐过渡到六角相YMnO3,当x从0增加到0.2时,产物的亮度值L和蓝相值B快速降低、红相值A明显增大,x等于0.2时,产物呈红相蓝色,其LAB值为(27.12,5.14,-38.53);提高烧结温度可使YIn0.9Mn0.1O3颜料的红相值A增加、蓝相值B减小,而烧结时间对颜料的色度值影响较小;YIn0.9Mn0.1O3在红外波段有良好的透过率,通过稀土掺杂,可实现可见和红外波段的上(下)转换发光;利用溶胶凝胶法,可在较低温度(950℃)合成YIn0.9Mn0.1O3蓝色颜料。
[硕士论文] 张雯
材料工程 西安电子科技大学 2017(学位年度)
摘要:黄色无机颜料用途广泛、需求量大,研究和使用可替代传统铅镉颜料的无毒环保型黄色无机颜料在实际生产中意义深远。钒酸铋(BiVO4)是一种新型环保、色相卓越的黄色颜料,但在陶瓷产业等对温度要求极高的着色领域应用受限;而作为“锆基三原色”之一的镨锆黄(Pr-ZrSiO4)则具有优异的高温稳定性。本文同时选取钒酸铋和镨锆黄这两种环境友好的黄色颜料进行了系统的制备与性能探究,旨在尽可能满足多领域对优异环保的黄色颜料的需求。实验中以溶剂热法替代常规固相反应法制备钒酸铋黄色颜料,以预水热后煅烧的两步处理法制备纳米级的镨锆黄颜料;采用XRD、FESEM、EDS、SEM、SAED、FT-IR、TG-DTA等测试手段分析表征制得产物的物相、微观形貌、结构组成等,通过可见光反射光谱及计算CIE L*a*b*参数考查其颜色性能;并探究了不同的制备手段及各工艺参数对产物微观结构及呈色性能的影响。
  选取基于水热法的溶剂热法制备出分散性良好的单一白钨矿相BiVO4晶体,晶体为纳米级,对不同波段可见光的吸收有高选择性,饱和度高,黄度优异。反应温度的升高会使BiVO4晶体结晶度提高,形貌由棒状(120℃)逐渐向花状(140℃)以及单片状(160℃)转变。表面活性剂的种类极大影响晶粒的形貌及尺寸,SDBS只吸附于特定晶面,制得BiVO4团聚严重,而OM会包裹在晶体表面,使BiVO4保持特定形貌及高度分散,尺寸也得到控制。BiVO4晶体的尺寸、比表面积、结晶性等都会影响其作为颜料的性能。溶剂热温度为140℃,使用OM作为表面活性剂时,制得BiVO4为细小纳米片构成的花状,结构特殊、结晶性好、尺寸均一、总体比表面积较高,在蓝紫光波段的反射率为9%,呈现出最为优异的黄色,b*值为56.79。
  选取基于水热法的预水热-高温热处理两步法在温和的前驱体条件下制备出尺寸均一的纳米级纯相Pr-ZrSiO4。相比该领域其他常见方法,该方法环保易控,兼顾两种处理方式的优点,有效减小晶粒尺寸,颜料黄度值得到显著提升。镨理论掺杂量的增大对ZrSiO4的结晶性几乎无影响,但会增加ZrSiO4晶胞畸变程度,进而提升呈色性能;但Pr4+的实际掺杂量是有限的,达到一定固溶量时会逐渐趋于稳定;镨理论掺杂量为12%,Pr4+的有效掺杂量最大。前驱体pH的升高可以提升ZrSiO4的纯度及结晶度,Pr4+在ZrSiO4晶格中的掺杂量亦随之增加,但在pH维持在弱酸性到中性时趋于稳定。水热时间的延长会使晶粒的尺寸增大,但对ZrSiO4的结晶度及Pr-ZrSiO4颜料的呈色性能无明显影响。热处理温度及时间会显著影响ZrSiO4的尺寸、纯度、形貌、结晶性以及Pr4+的掺杂量,进而影响呈色效果;过低温度或过长时间处理,体系中均会出现杂相。综合分析可知,镨理论掺杂量为12%,调节前驱体pH为5.5,220℃水热20h后1200℃热处理4h为本研究方法制备Pr-ZrSiO4颜料的优选工艺参数,该条件下b*值为60.2254。
[硕士论文] 谢晶晶
电子与通信工程 浙江工业大学 2017(学位年度)
摘要:氧化铁颜料是重要的无机颜料,其产量仅次于钛白粉而居世界无机颜料的第二位,是用量最大的彩色颜料。氧化铁红是需求量最大的一类氧化铁颜料,其色相品质及其颜色的均一性控制是目前企业最为关注的技术指标和难点之一。
  本文对“混酸法”工艺制备的各型号氧化铁红颜料进行测试分析,重点研究了氧化反应时间对氧化铁红颜料色相的影响。采用XRD,SEM、分光测色仪等技术对氧化铁红颜料的微结构和色相进行了表征,测定了在不同氧化反应时间下制备的氧化铁红颜料的L、a、b值,并利用线性回归方程研究了铁红颜料a值和b值之间的关系。然后根据颜色拼混关系式、基于最小二乘法原理编制了氧化铁颜料配色软件,用于计算预测拼混氧化铁红颜料的种类和比例。最后,对氧化铁红颜料车间各批次产品的色相值(ΔL、Δa、Δb)进行了统计,采用SPSS软件进行了相关性分析。并根据生产实际构建了色相评估方案,该方案包括色相合格率,色相(ΔL、Δa、Δb)分布百分比,以及车间各型号铁红颜料产品与颜料饱和度相关的Δa值变化趋势等。通过研究可以得到以下结论:
  SEM测试表明,湿法混酸工艺合成的氧化铁红颜料形貌为球形,并且尺寸分布不均。通过XRD分析可得,氧化反应时间不同,制备的氧化铁红的样品都具有纯的Fe2O3相。随着反应时间增加,氧化铁红的粒径增大,其L值呈现先减小后增大的变化,而a值和b值则呈现出逐渐减小的趋势。各型号铁红颜料a值与b值大致呈线性关系,符合线性方程:b=1.60853a-30.18734,相关系数R2=0.8757。线性回归曲线代表了合成氧化铁红颜料品质的平均水平,处在直线以上的颜料表示其红相不足(a值偏低),处在直线以下的样品表示其红相高于平均水平(品质较高)。通过各型号铁红产品与标准曲线对应相同b值点的a值差[a]分析,将各型号产品进行品质分类,尤其是高红相产品(R70/ R90/R150)和低红相产品(R40/R50/R80/R60/R140)按折合系数计算产量。
  编制的色相拼混软件可用于计算实际颜料粉体的拼混,根据目标颜色快速计算所需颜料的种类和比例,也可用于未知色浆的拼混试验,能很好地满足实际工业应用需求。而小批量铁红产品可通过其他种类拼混得到,可用于企业优化铁红品种生产布局。此外,通过拼混可以精确地控制颜料产品的颜色,保持颜料批次产品间颜色的一致性。
  通过SPSS软件对氧化铁红颜料车间各批次产品的色相值(ΔL、Δa、Δb)相关性进行分析,得出Δa与Δb呈正高度相关或中度相关,ΔL和Δb之间基本呈现不相关,该研究结果有利于车间简化控制参量,提高产品色相合格率。通过构建的氧化铁红颜料色相评估方案,用于监控分析每月铁红颜料产品的色相变化趋势,可以对企业颜料产品的色相品质实施有效地管理。产品色相合格率和Δa(>0)比例是衡量颜料产品色相品质的两个重要指标,可以考虑作为参考值来给车间计算等效产量,以促进车间生产颜料产品的品质提升。
[硕士论文] 吴洪正
材料工程 浙江工业大学 2017(学位年度)
摘要:本文研究织物遮光涂层色浆及生产技术。先将颜料二次加工处理,制成膏状或者流体状颜料预分散体,然后将其添加在织物涂层浆料中,使织物达到着色、遮光等目的。颜料分散采用三辊研磨机、砂磨机以及珠磨机等生产设备。在配方体系设计中,通过助剂选配,改变颜料表面性能,使其吸油性能达到要求,易于分散,然后用树脂载体包覆分散颜料,再用合适的溶剂调整色浆粘度,达到织物涂层生产要求。
  通过跟踪不同配方与工艺制备的色浆在不同的织物涂层中的应用效果,调整配方与生产工艺,进一步提高色浆中颜料含量,提高色浆的性价比,进而提高产品市场竞争力。根据产品生产、应用、储存方面的要求,选择控制原材料使用品种和范围,在试验以及产品应用跟踪基础上,进一步优化产品生产工艺,找到产品质量与成本之间平衡点。本文以黑色浆的开发与生产应用为重点进行研究开发及应用,得到如下主要研究结果:
  1.研究得到了具有通用性的涂层色浆配方组成,其主要成分为羟基丙烯酸树脂、高分子量烷基铵盐共聚物润湿分散剂、二甲苯/乙酸丁酯混合溶剂、色素炭黑。
  2.在黑色通用色浆生产中,色素炭黑的添加量为18%时,颜基比保持在2以下,润湿分散剂添加量为炭黑含量的15%左右,产品粘度在15000mPa.S上下。所生产的色浆能获得比较好的性价比。
  3.研究优化了生产工艺:在搅拌分散机中以1000转每分的速度进行预分散,再在珠磨机进行研磨分散,第一遍的出料速度为4升/分,第二遍的出料速度为2升/分。
  4.开发并量产出针对遮光涂层的通用色浆,改善了涂层生产中PA涂层用PA色浆,PU涂层用PU色浆的状态,减少色浆厂家以及涂层厂家的备货量,生产过程更加简单。
  5.提高了色浆中的颜料含量,减少了客户在涂层中的色浆添加量,为客户节省了成本。
  6.高含量色浆使雨伞布具有更好的遮光效果,提高了产品的竞争力,使半遮光、全遮光的雨伞成为最近几年市场上的流行产品,使用本公司色浆生产的雨伞布获得了包括天堂伞业在内的多家知名制伞企业的认可。
  7.开发的涂层色浆为公司取得了较好的经济和社会效益,2013年开始,公司在涂层行业的销售额逐年增长,2015年公司涂层色浆销售额达到1200万元。
[硕士论文] 王镛凯
印刷与包装工程 天津科技大学 2017(学位年度)
摘要:温致变色材料是一类在一定温度范围内受热或冷却时在可见光吸收光谱范围内发生颜色变化的智能型材料。其中,适用于低温条件下的有机可逆温致变色材料由于价格便宜,颜色鲜艳,变色迅速且具有颜色记忆功能可被反复使用的特点成为了当前国内外研究的热点,并被广泛的应用于军事、纺织、印刷、防伪和建筑等方面。
  本文以结晶紫内酯为发色剂,双酚A为显色剂,十四醇、十六醇和十八醇为溶剂,通过改变三者间的质量配比,制得了一系列的有机可逆温致变色复配物,并通过对其各项变色性能的综合考察,筛选出了结晶紫内酯和双酚A分别与十四醇/十六醇/十八醇复配条件下的最佳配比依次为:1∶3∶50,1∶3∶50,1∶4∶50;温变区间依次为31.6℃~35.6℃,41.5℃~49.8℃,52.3℃~58.2℃;变色时间依次为76s,86s,87s;复色时间依次为31s,30s,34s;变色趋势均为蓝紫色→无色,变色可逆性良好;通过对最佳配比下制得变色复配物的红外光谱分析和差示扫描量热分析,判断其变色机理为相变基础上的分子间电子得失机理。
  采用原位聚合法,以十六醇为溶剂制得的有机可逆温致变色复配物作为芯材,脲醛树脂作为壁材,制备出了有机可逆温致变色微胶囊颜料。通过实验得出微胶囊的最佳制备工艺条件为:n(尿素)∶n(甲醛)=1∶1.5,预聚反应pH值8.5,反应温度75℃,反应时间lh;芯材乳化剂为5%的阿拉伯树胶粉,在65℃和25℃水浴条件下两次乳化;以芯壁比为1∶7,缩聚反应pH值2.5,固化剂NaCl和防粘连剂SiO2的加入量均占壁材预聚体质量的8%。并通过扫描电镜分析、激光粒度分析、热重分析、耐溶剂和耐酸性分析,以及变色性能分析对制得的微胶囊颜料进行了分析与表征。
  研究结果表明,经过微胶囊化处理大大提高了有机可逆温致变色材料的热稳定性、耐酸碱性和耐溶剂性,克服了这类材料对环境依懒性强的缺点,使其具有良好的使用性能和广阔的应用前景。
[硕士论文] 孙鹏飞
光学 长春理工大学 2017(学位年度)
摘要:拉曼光谱检测技术以其高灵敏度、所需检测样品量少、无需损坏样品和原位检测等优点,在对古代艺术品(如壁画、绘画、雕塑等)的检测、矿物颜料的分析及原位修复过程中起到日益重要的作用。本文主要完成的研究内容如下:
  1.在532 nm和785 nm两种激发光源下,对一些在古代壁画艺术品中常用的红色系、黄色系、白色系等矿物颜料进行拉曼光谱的检测。实验结果显示,在国内外相关研究较少的低波数(40~200 cm-1)范围内,我们选取的大部分样品均有明显拉曼特征峰,而这一部分数据对古代壁画等艺术品的分析、真伪鉴别、原位修复等均有着重要的参考价值。
  2.在对混合矿物颜料不同成分的定量分析过程中,将模式匹配算法引入到拉曼光谱分析的应用中,测量了古代艺术品常用的雌黄和蛤白混合矿物颜料的拉曼光谱,并对光谱进行了解析,对光谱进行了相似性匹配实验分析。再将变量组合集群分析法与偏最小二乘法结合建立VCPA-PLS模型引入对混合矿物颜料的定量分析中,并对两种算法的结果进行比较,取得了可信度较高的实验结果。
  3.将BOSS模型引入到对较为复杂的三种混合矿物颜料进行定量分析,该方法的优势在于即使建模数据和预测数据相对较少时,也能够达较高预测精度,其预测数值高于VCPA-PLS分析模型。
[硕士论文] 赵梁
机械设计及理论 天津科技大学 2017(学位年度)
摘要:本文所设计研究的灌装设备主要应用于墨盒灌装墨水,实现墨盒的快速便捷注墨。根据墨盒灌装设备的设计要求,设计了一款机械系统与控制系统相结合的灌装设备。设备可实现多个墨盒或单个墨盒的灌装任务,减少了人工操作,提高了整个墨盒灌装效率,基本实现墨盒灌装自动化。
  综合国内外灌装设备的研究现状和发展趋势,明确了课题研究的重大意义。针对墨盒灌装的特点及公司提供的墨盒注墨原理,确定了灌装设备的灌装方法、工艺流程及整机组成。最后选定了整个灌装设备运动部件的传动方案。
  墨盒灌装设备采用工业注射器和电动推杆配套使用,完成灌装过程中墨水的汲取和注射,通过不同的设计方案,分析比较其功能要求、注墨效率及经济性最终确定了注墨三角架机构。注墨三角架机构作为灌装设备的核心部件,通过对所选零部件的相关校核计算,确定了注墨三角架的可靠性;为了更好地完成墨盒的抽真空及注墨和墨盒更加方便的安装固定,对公司原有针筒机构和墨盒装卡机构进行了改进设计,并为针筒机构加上线性滑轨,保证墨盒注墨过程的安全性和稳定性;考虑各个机构及其它零部件的安装位置,完成对整个主箱体布局、框架及外形设计;同时对运动部件的限位及行程控制,选用了相应的接近开关。通过各个方面的设计,最终完成整个墨盒灌装设备的机械系统设计。
  整个灌装设备机械结构设计完成后,需要对设备的关键机构进行有限元分析。箱体框架作为整个设备的支撑,对其进行了静力学结构分析,分析结果其结构性能好、设计合理。针筒机构作为灌装设备的核心部件,在工作过程中处于往复运动及加减速的状态,其动态性能对墨盒灌装效果有着至关重要的影响,因此本文使用ANSYSWorkbench对其进行了模态分析,为了分析工作时的振动情况。
  最后是整个墨盒灌装设备的控制系统设计,本文的控制系统主要是气动和电控系统。对墨盒灌装设备的步进电机驱动电路、电磁阀电路以及主控制电路的设计原理进行了简要介绍,并利用Altium Designer对各电路进行PCB电路板的设计。能够减少整个灌装设备中电器元件及其它控制元件的数量,使整个箱体内部结构整齐美观。
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