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[硕士论文] 李伟荣
矿物加工工程 安徽理工大学 2017(学位年度)
摘要:高岭石颗粒粒度小、表面荷较强的同性电荷且颗粒间存在水化斥力,在悬浮液中稳定分散,导致煤泥水和某些工业废水难以处理。在工业中,高岭石是一种重要的功能材料。如果将微细高岭石从煤泥水等中分选出来不仅降低煤泥水和相关废水处理难度,而且将其资源化利用。但是煤泥水中的高岭石和煤相关性质复杂,采用目前常规方法难以实现煤泥水中微细高岭石颗粒的提取,迫切需要研究高岭石和煤界面调控方法,以实现微细高岭石矿物高度富集。
  通过聚团沉降试验研究溶液pH、颗粒粒度、金属离子、表面活性剂、非极性油、加药顺序、搅拌速度和搅拌时间对微细高岭石颗粒聚团特性的影响规律,结果表明,当pH<6时,微细高岭石颗粒表现为强烈的聚团行为且受粒度和pH影响较小,沉降产率均大于80%;当pH>6时,D50<2.72μm颗粒聚团行为受pH影响较大,由聚团趋向于分散为主,D50>11.78μm受pH和粒度影响较小;随着K+、Mg2+和Fe3+金属离子浓度增大,沉降产率增加,且随着离子价态的增加效果越明显;十二胺醋酸盐较油酸钠和Tween80更有利于高岭石颗粒聚团沉降;添加非极性油可强化聚团沉降效果;十二胺醋酸盐、柴油和乳化剂Span80添加顺序对聚团沉降影响较小;随着搅拌速度的增大及搅拌时间的增加,沉降产率先增大后变化较小。
  溶液pH、金属离子、分散剂、搅拌速度和搅拌时间对微细煤颗粒分散特性影响规律的研究结果表明:当pH<6时,煤颗粒分散率随着pH值增加而增大;当pH>6时,随着pH值增加而减小;随着K+、Mg2+和Fe3+离子浓度的增大,分散率降低,离子对分散率的影响顺序为:Mg2+> Fe3+> K+;当木质素磺酸钠浓度小于0.2 g/L和大于3.0 g/L时煤颗粒分散率较大,添加腐殖酸钠、a-烯基磺酸钠和羟丙基甲基纤维素对分散率的影响与木质素磺酸钠相似;煤颗粒分散率随Na2SiO3浓度的增加而增大,随Na2CO3和木质素胺浓度的增加反而减小;煤颗粒分散率随着搅拌速度的增大及搅拌时间的增加先增大后趋于不变。
  研究了高岭石与煤配比、矿浆浓度、矿物粒度、溶液pH、金属离子、分散剂、凝聚剂、表面疏水活性剂、搅拌速度、搅拌时间、搅拌方式和分选工艺对微细高岭石颗粒聚团分选的影响规律。结果表明:当高岭石与煤配比为1∶1,矿浆浓度为20%,pH=4.0,高岭石粒度D50>11.78μm,煤粒度<0.045 mm,搅拌速度和时间分别为500 r/min和5min时高岭石聚团分选效果明显;添加K+、Mg2+和Fe3+离子均对高岭石聚团分选不利;聚铝、糊精和磁力搅拌分别较十二胺醋酸盐、木质素磺酸钠和机械搅拌更有利于微细高岭石颗粒聚团分选;二次聚团分选工艺对其聚团分选效果影响较小。
[硕士论文] 徐志永
矿业工程 内蒙古科技大学 2017(学位年度)
摘要:TiO2作为新型光催化材料,具有催化活性高、氧化活性强、化学性质稳定、无毒等优点。但实际应用过程中存在着粉体粒径小,极易团聚且难以回收利用,对自然光利用率低,激发后的电子与空穴易复合等诸多问题。硅藻土负载可作为TiO2光催化反应场所,抑制TiO2颗粒团聚,便于回收利用。稀土改性后可引起TiO2晶格畸变,形成氧缺位,抑制电子与空穴复合,拓宽TiO2的可见光响应范围。
  本文以精硅藻土为载体,钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土光催化复合材料,并采用稀土元素La、Ce对复合材料掺杂改性。采用 XRD、SEM、EDS能谱、FT-IR、XPS等方法对复合材料表征分析,并以罗丹明B溶液为目标污染物考察复合材料光催化活性。本论文主要得出以下结论:
  (1)硅藻土主要化学成分为SiO2,精硅藻土表面平整,孔洞清晰,孔隙结构丰富,可作为良好载体材料。纯TiO2主要以金红石为主并伴有少量锐钛矿的混晶形式存在,颗粒粒径大,分散性差,团聚现象严重。
  (2)硅藻土负载后阻碍TiO2颗粒团聚,抑制TiO2晶型转变和晶粒生长,减下了TiO2晶粒尺寸,增大其比表面积。TiO2成功负载于硅藻土表面,并在硅藻土表面致密分布,TiO2颗粒与硅藻土在其表面形成Ti-O-Si键。
  (3)TiO2/硅藻土复合材料最佳工艺参数为:煅烧温度650℃、TiO2负载量为37.67%、H2O/HNO3比为4、煅烧时间3h。锐钛矿TiO2百分含量为86.8%、金红石百分含量为13.2%,TiO2晶粒尺寸为39.9nm。紫外光照3h罗丹明B溶液降解率达100%,罗丹明B溶液的光催化降解过程一级反应动力学方程:ln(Ct/Co)=0.02672t+0.011。复合材料重复利用5次后对罗丹明B溶液降解率仍达到70%以上。
  (4)稀土La、Ce对最佳制备工艺参数下的TiO2/硅藻土复合材料掺杂改性,稀土La、Ce未取代TiO2晶格中的Ti4+,以小团簇形式分散TiO2表面或与TiO2生成Ti-O-La、Ti-O-Ce键,抑制TiO2晶相转变,减小TiO2晶粒尺寸,引起TiO2晶格缺陷和畸变,增加TiO2颗粒表面氧空穴,抑制光生电子和空穴的复合。稀土Ce4+具有很强的电子捕获能力,提高电子与空穴分离效率。
  (5)0.5%-Ce-TiO2/硅藻土复合材料在紫外光照40min对罗丹明溶液降解率达到100%,0.5%-La-TiO2/硅藻土复合材料在紫外光照1h对罗丹明B降解率达100%。
[硕士论文] 樊雪敏
矿业工程 内蒙古科技大学 2017(学位年度)
摘要:TiO2因为具有高效、便宜、无毒、生物惰性等优良特性,所以在最近几年,其在半导体和光催化剂应用上成为了最有前途的材料,但是也存在太阳光下利用率低,不易回收等问题,所以如何制备出能够解决上述问题的 TiO2光催化材料具有非常重要的意义。非金属元素掺杂和稀土元素掺杂都能够有效抑制光生电子与空穴的复合,有些离子掺杂还可以减小 TiO2的禁带宽度,实现在可见光区的光响应。
  本文以粉煤灰漂珠为载体,钛酸四丁酯为钛源,氧化镧为镧源,采用混合泥浆法制备了TiO2/粉煤灰漂珠和La-TiO2/粉煤灰漂珠两种光催化剂,采用SEM、EDS、XRD、FT-IR、XPS、分光光度计等测试手段对原料和所制备的复合材料进行了表征分析,以罗丹明 B为目标降解物对其光催化活性进行了研究。主要得出的结论如下:
  (1)实验所用粉煤灰漂珠的主要成分是莫来石、二氧化硅和方解石,其纯度较高,仅含有少量的其他矿物组分,其中 SiO2和 Al2O3两者的含量占75%以上,根据红外光谱分析可知,漂珠表面含有大量羟基,是作为载体的良好材料。
  (2)TiO2负载量的增加有利于提高TiO2/粉煤灰漂珠的光催化性能,但是,负载量过多使得附着在漂珠表面的 TiO2呈蓬松状态,在重复使用过程中容易脱落,导致光催化活性下降;XRD显示粉煤灰漂珠表面负载的 TiO2为锐钛矿型;FT-IR显示负载的TiO2与漂珠没有发生化学键合,只是以物理包裹的形式相结合。
  (3)在煅烧温度为600℃,煅烧时间3 h,钛酸四丁酯为8.5 mL、去离子水1.8mL、漂珠5g的条件下制备的TiO2/粉煤灰漂珠光催化剂的光催化性能最好,此时,理论上TiO2的负载量是28.57%,为最佳负载量。
  (4)溶液pH增大,光催化活性增高,循环使用5次,对罗丹明B溶液降解率基本都保持在70%以上,在离子浓度为0.005mol/L时,HCO3-、SO42-、F-、NO3-和Cl-五种阴离子对光催化反应的速率均有所提高,其中,HCO3-对光催化反应的促进作用最明显,随着阴离子浓度的逐渐增加,光催化反应速率逐渐下降。
  (5)掺杂的La主要以La3+的形式存在,La的掺杂量为0.5%时,光催化活性最好,最佳光催化剂用量为3g/L; La的掺杂有抑制TiO2晶粒生长的作用。
[硕士论文] 周太郎
矿物学、岩石学、矿床学 成都理工大学 2017(学位年度)
摘要:矿产资源是经济和社会发展的重要物质基础,是国家赖以发展的经济命脉,具有不可再生性和有限性。21世纪以来,我国经济的迅猛发展的同时,所消耗的矿产资源量也在逐渐增大,这造成了矿产资源储量的不足,保障程度不够,资源量的短缺成为了制约我国经济发展进程的阻碍。如果要保障矿产资源持续有效的供应,就要把对矿产资源勘查和开发的管理力度加强。矿产资源规划是国家在社会主义经济条件下,实现矿产资源勘查和开发的重要纲领性文件,是依法审批矿产资源勘查、开发活动的重要依据。内江市成矿地质条件一般,但石灰岩、砖瓦用页岩、玻璃用石英砂岩、玻璃用白云岩、耐火粘土等优势矿产资源勘查开发潜力巨大,加之内江市具有较为完善的矿产资源采选加工体系和数量多成本低的劳动力,矿产资源勘查开发前景广阔。但自2001年内江市首轮矿产资源总体规划实施以来,内江市矿产资源的开发还存在一些重要问题,由于缺乏相应的制度约束,局部地区的开发秩序和矿山布局仍然比较混乱,甚至存在一些违法违规行为。因此,及时开展新一轮矿产资源规划具有十分重要的意义。
  本论文是在全面搜集大量的矿产地、矿山企业实地调研的成果资料的基础上,用一定的理论系统地总结和分析了现有的各类资料的条件下完成的。论文首先描述了内江地区的区域成矿地质背景,并对该地区适合成矿的成矿区带进行了总结和划分,并对该地区矿产资源潜力做了一个分析。之后总结了内江地区矿产资源现状,分析了优势能源矿产(主要为煤矿)、建筑非金属矿产等资源的分布情况和储量变化情况,总结了目前内江地区矿产资源勘查及矿产资源开发利用的现状和存在的问题。总结并分析该地区的页岩气成藏地质条件,研究区内成矿地质特征和开采潜力,初步圈定内江地区页岩气远景区。结合矿业开发对四川省以及内江地区经济发展做出的贡献,并对供需形势进行了分析,确定了矿产资源规划的标准。依据区域成矿学理论和方法,全面分析了内江成矿地质条件、主要矿床类型、成矿规律以及找矿潜力,以重点突破、提高效益、快速发展为中心思想,将煤矿、石灰岩、白云岩、砖瓦用页岩、建筑用砂岩等建筑非金属矿产的地区优势矿产资源为优先勘查对象,进一步划分出6个重点勘查区块,对今后矿产资源勘查提出具体工作建议;依据内江地区矿业开发利用和区域经济发展的水平和布局,以统筹规划、因地制宜、发挥优势、规划开采、集约利用的原则,将内江地区矿业经济发展划分为两个经济区:西部矿业经济区和东南部矿业经济区。并在采矿规划区分为鼓励开采区、限制开采区、禁止开采矿区和战略储备区四种;针对目前内江矿产资源在勘查开发、矿业权管理中存在的问题和不足进行了深入的研究,提出了具体的政策建议。最后提出了新建矿山、生产矿山和闭坑矿山的矿山环境保护和相应的治理方案。
  该论文对在制定的内江地区第三轮矿产资源开发及发展规划具有重要的参考价值。
[硕士论文] 李成县
控制理论与控制工程 广西大学 2017(学位年度)
摘要:针对我国铝土矿的特点,生产氧化铝主要采用拜耳法、烧结法和混联法,在拜耳法中焙烧过程是氧化铝生产必不可少也是最后一个过程,对氧化铝产品质量有着非常重要的影响。该过程流程长、检测大滞后、非线性强且工艺机理复杂,设备之间关联严重,工况变化大如原料成份波动频繁、设备结疤等问题,传统的策略难以实现操作优化以实现自动控制和优化运行的生产目的。因此,焙烧过程的重要性及其复杂性,以及现代化工业发展对自动化提出的要求使得焙烧过程控制系统日益得到人们更多的重视。
  本文以广西某铝厂氧化铝焙烧工序为背景,开展了氧化铝生产焙烧过程质量预测及综合工况优化控制的相关研究,取得了一定的研究成果。本文主要内容归纳如下:
  (1)首先,通过对氧化铝焙烧过程工艺的机理分析,找到影响质量指标的因素,并分析了焙烧工艺的特点,采用五点三次方法对现场数据进行滤波,并采用相关性分析和箱线图分析方法剔除现场数据的异常值。
  (2)结合机理分析采用主元分析和相关性分析等数据处理方法,选取了氧化铝质量指标软测量模型输入变量,采用混沌灰狼算法优化在线序贯极限学习机的初始权值和偏差,建立氧化铝质量预测模型。利用工业生产实际数据进行实验验证,本文所建立的软测量模型具有较高的精度和泛化能力,实现了氧化铝质量指标的有效估计,并为焙烧过程的优化控制创造了条件。
  (3)在上述研究工作基础上,进一步分析了目前焙烧工序操作参数控制的现状和存在的问题。在保证氧化铝质量指标合格的前提下,建立氧化铝焙烧过程综合工况操作优化控制模型,利用带约束的混沌灰狼优化算法进行模型求解而获得优化后的操作参数,即焙烧主炉温度、ID风机功率、下料量等。通过实际生产数据进行仿真实验,结果表明,该优化控制模型效果良好。
  (4)设计了氧化铝焙烧过程综合工况操作优化控制系统,该系统利用以太网和工业电缆与设备层和控制层进行连接,通过内部协议转换实现仿真数据交互,以实现控制系统的功能化和信息化。实验结果表明,依据氧化铝生产过程中各参数的实时变化,该综合工况优化控制系统可以得到基础控制回路的优化设定值,并将氧化铝质量指标及其相应的关键操作参数控制在目标范围内,保证氧化铝生产焙烧过程的正常运行。
[硕士论文] 庞莎莎
矿产资源化学 成都理工大学 2017(学位年度)
摘要:青海盐湖的高镁锂比盐湖卤水,是我国主要的锂镁资源。开发适用于高镁锂比卤水、节能低耗、对环境友好的锂镁分离提锂工艺仍是需要攻关的技术难题。在卤水提锂的方法中,沉淀法是节能低耗、污染小、成本低的最简单工艺,但不适用于高镁锂比卤水,所以在高镁锂比卤水中运用沉淀法提锂必须首先降低镁锂比。氢氧化镁的溶度积常数很小,而氢氧化锂是可溶的,因此可运用氢氧根沉淀除镁而降低镁锂比。但是氢氧化镁沉淀的成核离子定向速率小、胶核聚集速率大、其通过氢氧根桥联而形成水化程度极高的凝胶体,固液分离困难,因而难以在工艺上实现锂镁分离。为此,本课题对沉淀除镁反应进行改进,设计合成与镁试剂的结构具有相似性的对羟基苯基偶氮苯磺酸,将其与氢氧化钠主沉淀剂复配成复合沉淀剂,通过对复合沉淀剂作用于高镁锂比卤水中进行锂镁分离探究以及对沉淀法除镁得到的氢氧化镁进行镁质多孔材料的制备研究,取得了如下结果:
  (1)按照n(对氨基苯磺酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(硫酸)∶n(苯酚)=1∶1.2∶3∶1加入反应物,在2℃-3℃下重氮化反应3h,调节成弱碱性,加入苯酚,偶联反应3h,合成得到了对羟基苯基偶氮苯磺酸,产率为85.26%。经重结晶纯化后测得其熔点为314.8℃,熔程(△T=0.3℃)较窄,纯度较高。运用高斯软件计算得到了其理论振动频率和理论IR图,与实测IR图进行比对,确定了合成产物为目标分子,并用质谱、核磁共振氢谱、紫外光谱对结构表征进行了佐证。
  (2)考察了对羟基苯基偶氮苯磺酸对镁离子的选择性。将其分别作用到锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子的五种不同金属离子溶液中,其只与镁离子作用。用对羟基苯基偶氮苯磺酸作用于高镁锂比模拟卤水时,其对镁离子具有很好的选择性沉淀作用,选择性系数达416.72,而对锂离子的选择性系数仅为0.0024。
  (3)以氢氧化钠为主沉淀剂,对羟基苯基偶氮苯磺酸为辅助沉淀剂,复配成复合沉淀剂,将其作用到高镁锂比模拟卤水中进行锂镁分离研究。通过过滤速率、除镁率、锂损失率等对复合沉淀剂沉淀除镁效果进行了评价。结果表明,复合沉淀剂的最佳除镁条件为:反应温度60℃,正向滴加方式,40 mL、2 mol·L-1NaOH溶液,添加主沉淀剂相对量的1%的对羟基苯基偶氮苯磺酸,添加0.2%的十二烷基苯磺酸钠到高镁锂比模拟卤水(ρ(Mg2+)=90 g/L;ρ(Li+)=3 g/L;Mg/Li=30)中作分散剂。反应后固液分离的过滤速率由氢氧化钠直接除镁时的0.56 mL·min-1提高至3.86 mL·min-1,过滤速率提高至原来的7倍;反应后除镁率达100%,镁离子沉淀完全;锂损失率由氢氧化钠直接除镁时的21.20%降低至1.78%;得到了团聚更少、易过滤、颗粒均匀、晶型结构完整的氢氧化镁沉淀。
  (4)将沉淀除镁得到的氢氧化镁沉淀进行镁质多孔材料的制备研究。将得到的氢氧化镁高温煅烧成氧化镁,采用固相烧结法将此氧化镁制成镁质多孔材料,即在氧化镁中添加造孔剂、粘结剂、烧结助剂按一定比例配料,通过球磨、干燥、成型、烧结等工序制备得到镁质多孔材料,通过对造孔剂种类、造孔剂含量、烧结温度和烧结助剂等制备条件进行探索,对所得材料的性能进行表征,确定了镁质多孔材料的最佳制备条件为:以淀粉作造孔剂、添加量为35%,SiO2作烧结助剂、添加量为5‰聚乙烯醇作粘结剂,1200℃的温度下进行烧结,制备得到了气孔率为63.90%、体积密度为1.14g·cm-3、抗压强度为5.47 MPa、导热系数为0.0506W·(m·K)-1的镁质多孔材料。
[硕士论文] 李琳
矿物加工工程 江西理工大学 2017(学位年度)
摘要:目前针对稀土在新型材料领域特别是在催化功能上的应用研究较多,但有关稀土对于以高岭石这类聚硅铝酸盐的水化物为初始原料制备硅铝氧化物,进而和碱、胶体硅或聚硅酸碱盐溶解于水合成聚硅铝(钠,钾)—硅氧体即(Na,K)—PSS过程的催化及其作用机理的研究少有报道。在偏高岭土中掺入稀土硝酸盐进行碱浸反应和地聚物合成及其催化作用机理方面的工作仍处于空白状态。稀土可降低反应活化能和促进反应进行。故利用稀土本身特性来活化铝硅原料和催化其在强碱条件下的键合反应能力,必将提高地聚合物的性能和扩大应用领域。本文采用XRD、FTIR和SEM-EDS等测试技术,重点研究了稀土硝酸镧对偏高岭土(MK-750)碱浸过程及地聚物力学性能的影响,主要研究结论如下:
  1)适当提高碱浸温度可加快 MK-750碱溶,浸出温度25℃时 NaA沸石最多,浸出温度45℃时羟基方钠石效果最佳;La(NO3)3显著加快了沸石与羟基方钠石生成进度,令产物中NaA沸石和羟基方钠石迅速出现并在短时间内大幅增强,同时促进沸石朝羟基方钠石转变;合理控制液固比可使 MK-750碱浸产物晶相不同程度地向更多沸石或羟基方钠石发展,较低液固比(2:1)时可获得大量 NaA沸石,一定范围内提高液固比可加快 MK-750碱溶进程,液固比4:1时羟基方钠石效果最佳;NaOH溶液浓度决定MK-750中活性硅铝溶解和缩聚形成NaA沸石与羟基方钠石,石英溶解几乎不受NaOH溶液浓度影响。
  2)碱体系中NaOH溶液比例高于70%时,La(NO3)3显著加剧了NaA沸石与羟基方钠石生成进度,并促进了NaA沸石朝羟基方钠石转变;浸出时间不仅影响MK-750中活性铝硅溶解,还影响产物中渣相与液相。合理延长浸出时间并加入La(NO3)3使La-100-MK-750碱溶产物出现更多羟基方钠石;合理控制液固比可控制 MK-750碱浸产物结晶度,液固比低于4:1时可获得结晶度较低的产物,一定范围内提高液固比可加快 MK-750碱溶,石英溶解则对液固比变化不敏感且一直存在。La(NO3)3令结晶度的提高在较低液固比下实现,在液固比4:1到6:1之间存在某个临界点;适当提高碱浸温度可加快 MK-750碱溶,浸出温度45℃时羟基方钠石效果最佳,适当添加La(NO3)3可使La-100-MK-750碱溶产物晶相在更短时间内生成并达饱和。
  3)La(NO3)3两种添加顺序对 MK-750影响差异不大,均促进结晶;常温下 La(NO3)3对地聚物特征影响不大,对MK-750碱激发过程稍有强化;烘箱下La(NO3)3对地聚物改变很小,略微促进了MK-750溶解、重排和聚合;养护箱下La(NO3)3对地聚物作用不明显,稍微有利于MK-750碱激发过程。
  4)适量La(NO3)3有助于提高MK-750基地聚物强度,过量La(NO3)3则降低地聚物强度,尤以早期最明显,中后期降幅更小;La(NO3)3对 MK-750物相影响微弱,随掺量增加晶相稍强,有损地聚物性能;随La(NO3)3增加,地聚物3d强度在La-200时最高,然后降低;以La-100为临界点,随La(NO3)3增加,地聚物7d强度先升高后降低;以La-50为临界点,随La(NO3)3增加,地聚物28d强度先升高后略低。
[硕士论文] 邱峰
矿物加工工程 江西理工大学 2017(学位年度)
摘要:本文以伊利石粘土矿的工艺矿物学研究为基础,其含铁钛等染色杂质过多,久置后颜色发黄,影响其应用价值,探索各种方法进行除铁试验研究,最终发现整体除铁效果有限。以该伊利石粘土矿为天然矿物原料,经过煅烧,成功活化成了无定形物质,以活化熟料合成丝光沸石分子筛,并对比了以除铁原料和为除铁原料制成的丝光沸石分子筛的催化性能。
  (1)伊利石粘土矿主要成分为石英 SiO2和氧化铝 Al2O3。含金属矿物较多,黄铁矿、磁铁矿、褐铁矿、黄钾铁矾、金红石、锆英石,其中金属矿物主要为黄铁矿为主。由于金属矿物杂质铁的存在,伊利石粘土矿久置后会出现白度降低,颜色发黄的现象,要直接利用,需考虑先将铁矿物杂质除去。而其中的染色杂质黄铁矿及黄钾铁矾堪布粒度过细,将严重影响除铁的效果。
  (2)伊利石粘土矿(半软质)Al2O3含量为12.11%,SiO2含量为71.51%,其n(SiO2)/ n(Al2O3)=9.84,符合以天然矿物制备丝光沸石分子筛的硅铝比要求。差热分析和XRD分析结果与伊利石粘土矿标准图谱对比,发现其并不属于典型的高含量伊利石粘土矿,在合成丝光沸石分子筛的试验研究中,可将其视为钾长石KAl3SiO8。
  (3)对伊利石粘土矿进行除铁试验,包括浮选试验、高梯度磁选试验、超导磁选试验。研究发现,在浮选前磨矿阶段加入水玻璃0.3g有助于浮选除Fe,Fe含量最低达到0.38%,而对活化剂和捕收剂用量的考察发现其对除铁效果影响不显著;浮选-磁选联合除铁试验效果不佳;单独高梯度磁选的效果不佳;使用超导磁选除铁的效果整体来说较浮选及高梯度磁选的效果好很多,但是仍然无法达到预期中除去大部分铁杂质的效果。
  (4)对伊利石原矿进行煅烧活化试验。通过对煅烧温度、煅烧保温时间、煅烧时原矿与纯碱质量比、煅烧时的入料细度进行考察。结果发现在煅烧温度650℃,保温90min,原矿与纯碱质量比为1:1,煅烧前磨矿15min的最佳条件下,伊利石在煅烧过程中被破坏了原有的结构,羟基失去水而导致重排晶格,得到可溶性硅铝酸钠粉末。
  (5)采用煅烧活化熟料进行水热反应制备丝光沸石分子筛,通过考察硅碱比、水碱比、晶化时间,以XRD图谱表征作为评价标准。发现在6Na2O:Al2O3:10SiO2:150H2O,晶化温度170度,晶化时间24h时获得的产物XRD图谱与参考值非常相近,峰值尖锐且相对峰强与参考值相符,可认为获得了质量较好的丝光沸石产品。
  (6)以前述超导磁选产物(除铁后Fe含量0.37%)以最佳条件制备丝光沸石分子筛,并与未除铁伊利石制备的丝光沸石一同进行甲苯催化反应,对产物分析可知,以伊利石为天然矿物原料制备的丝光沸石产品催化效率远高于FeCl3,且经过除铁后的伊利石制备的丝光沸石催化效果好于未除铁伊利石制备的丝光沸石。
[硕士论文] 唐镇宇
材料学 长沙理工大学 2017(学位年度)
摘要:辽宁丹东地区的硼铁矿因“选铁弃硼”产生含硼尾矿。针对目前含硼尾矿存在的活性低、加工利用难度较大的问题,本论文对辽宁宽甸地区含硼尾矿的活性进行了研究,主要内容如下:
  1、基于含硼尾矿原料组成和结构的分析结果,比较了直接焙烧法、钠化焙烧法、钙化焙烧法、硫酸铵焙烧法和TiO2、ZrO2焙烧法提高含硼尾矿活性的效果。结果表明直接焙烧法和钠化焙烧法能较为显著地提高含硼尾矿的活性,而其他方法提高活性效果均不佳。
  2、采用直接焙烧法提高含硼尾矿的活性,考察了焙烧温度和焙烧时间对活性的影响。结果表明焙烧温度低于700℃时,活性随着焙烧温度升高而增大,700℃时活性达到70.10%;超过700℃时,活性随着焙烧温度升高整体呈现降低的趋势。焙烧时间低于2h时,活性随着焙烧时间的延长而增大;焙烧时间超过2h时,活性随着焙烧时间的延长略有降低。直接焙烧后活性提高的主要原因在于不易碱解的硼镁石经过焙烧脱水分解成易于碱解的遂安石。
  3、以700℃焙烧2h后的含硼尾矿为原料,基于缩核模型推导了原料中的硼在NaOH溶液中进行碱解反应的动力学方程,并以原料进行碱解实验,根据实验结果对理论推导的动力学方程进行拟合与验证。研究表明硼的碱解反应过程符合缩核模型,硼在碱解反应过程中的动力学方程为t=42.4954[(1-X)-1/3+1/3 ln(1-X)-1]+0.0338[(1-X)-2/3-1],其动力学过程主要受扩散控制,升高溶液温度、提高NaOH溶液浓度及降低原料粒度均有利于碱解时间缩短,反应尽快完成。
  4、采用钠化焙烧法提高含硼尾矿的活性,考察了Na2CO3用量、焙烧温度及焙烧时间对活性的影响。结果表明在Na2CO3用量为理论量5倍、焙烧温度为950℃、焙烧时间为2h的最优条件下,含硼尾矿的活性能达到86.78%。通过钠化焙烧过程的机理分析,活性提高的主要原因在于Na2CO3分解产生的Na2O与含硼尾矿中的硼反应生成可溶性的硼酸钠盐。
  本文研究结果将为含硼尾矿的高效综合利用提供科学依据。
[硕士论文] 周小毛
材料学 东华理工大学 2016(学位年度)
摘要:高水平放射性废物(High-level radioactive waste, HLW)中放射性核素放射性强、半衰期长、发热率高、毒性大,对生物圈危害极大。因此,如何安全有效地处理和处置HLW,成为进一步开发利用核能以及实现核能可持续发展的关键。地质处置是目前最有希望投入应用的处置方案,其关键技术是制备能够适应长期地质处置环境的核素固化体。人造岩石固化体具有抗浸出性能好、膨胀率低、化学性能稳定和热稳定好等优点。作为人造岩石固化体的一种,富铀型烧绿石(CaUTi2O7)对铀的包容量大,致密度高,抗浸出性强,符合HLW处置的原则,有必要进一步开发利用。
  本文采用溶胶-凝胶法混料,使用柠檬酸的乙二醇溶液作为溶胶剂制备了干凝胶,采用TG和DTA分析法确定650℃保温2 h热处理干凝胶,可获得颗粒细小均匀的前驱体粉末。采用EDS分析了前驱体的化学组成,发现各元素比例为:Ca:U:Ti:O≈1:1:1.5:7,接近目标前驱体(CaUTi1.5O7)的元素组成,可用于烧结合成实验。
  通过正交实验确定最佳烧结实验条件为:烧结温度1200℃、冷压压力9 MPa、粘结剂用量为5%、保温时间为3 h。采用XRD分析了钛粉掺入量对固化体的影响,发现U:Ti=2时重铀酸钙相较少,烧绿石相结晶程度好。烧结温度达到1200℃时固化体可获得充分的热能,生成的烧绿石相结晶度良好,固化体致密度高。
  本实验还考察了掺入Al3+作为补偿电荷对固化体的影响。采用XRD分析其物相组成,发现主相也是烧绿石,只是部分衍射晶面的峰强度不同,而且还有少量的钛铀矿UTi2O6生成。采用EDS分析其元素组成,发现存在Al3+作为补偿电荷时,烧绿石对铀元素的固溶量增大了,其化学式为Ca0.823U1.134Ti1.827 Al0.138O7。采用SEM分析其显微结构,发现晶界析出的晶体为长方体型,而未掺入补偿电荷的晶体为正八面体型。
  根据MCC-1型静态浸出实验,研究最佳烧结条件合成的固化体的化学稳定性。发现在模拟地下水中的元素浸出率比去离子水中的略高,掺入Al3+作为补偿电荷与未掺入的两种固化体都具有较好的化学稳定性及抗浸出性能,但前者的铀元素归一化浸出率较后者略高。
[硕士论文] 袁亚君
矿业工程 江西理工大学 2016(学位年度)
摘要:黑钨细泥的回收利用一直以来是选矿界有待解决的问题。目前常用的选矿方法为重选,但常规的重选方法对钨细泥的回收效果并不理想,特别是对于微细粒级钨细泥(-37um)回收效果更是低下。因此,积极完善黑钨细泥回收技术对提高钨资源利用率意义重大。本课题在对铁山垅选厂钨细泥回收流程全面考察的基础上,分别以黑钨细泥原矿、现场离心选矿机精矿两种矿样为研究对象,开展选矿试验研究。
  铁山垅选厂钨细泥中含泥量大、细粒钨较多。钨细泥回收流程整体复杂、且多使用摇床。离心选矿机精矿后续单槽浮钨工艺复杂、单纯使用苯基胂酸作捕收剂、药剂制度不明确、药剂消耗量大,造成选矿成本的增加。针对现场工艺流程存在的不合理之处,本课题对铁山垅相关矿样开展钨细泥回收利用研究。
  针对WO3的品位为0.62%的黑钨细泥,本次课题采用以悬振锥面选矿机为主的“脱硫—重选”工艺,重选部分通过悬振锥面选矿机“一粗一精”流程,最后得到品位WO3为27.65%,回收率52.18%的钨精矿。对该流程进行稳定性试验结果显示,多组平行重复性试验获得黑钨精矿WO326~28%左右,回收率为51~54%左右,试验指标稳定。本课题研究表明,采用悬振锥面选矿机回收细粒钨具有可行性,且工艺流程较为简单、选矿指标较好,可为同类型矿山企业提供一定借鉴作用。
  为更切合实际生产,本课题针对WO3品位为8.25%离心选矿机精矿,选用苯基胂酸:GYB比例为5:1组合捕收剂,以“一粗、三精、两扫”为闭路浮选试验流程,最终得到的钨精矿中WO3品位为60.85%,浮选作业回收率为83.52%,总钨WO3回收率为61.80%左右。本浮选流程与现场流程对比,简化了钨回收工艺流程,提高了钨精矿指标,节约了35%左右药剂成本,且胂酸类药剂使用量减轻了对环保的压力。
  在对悬振锥面选矿机分选黑钨细泥过程中引入拜格诺剪切理论进行分析,矿浆流膜中颗粒层越靠近分选锥面有效重力越大,同时所受的剪切分散压也越大,以维持粒群的悬浮松散。通过论证分析表明,分选过程中单靠矿浆自身流动所产生的剪切分散压是不足以使黑钨细泥充分松散,设备运动所产生的分散压对物料的松散起关键作用。矿粒群正是在悬浮松散的基础上,按密度、粒度进行分层,实现黑钨矿与脉石矿物的分离。
[硕士论文] 王建泽
植物营养学 华中农业大学 2016(学位年度)
摘要:我国虽然是硼资源比较丰富的国家,但绝大多数硼矿资源条件较差,矿石品位较低。目前,普遍被开采和加工利用的原矿是仅占我国硼矿总储量6.64%的高品位硼镁矿石,而对于储量超过总储量一大半的低品位硼镁矿则受矿石品位的限制而丢弃很少应用。这既对资源造成巨大浪费,又占用土地,影响环境。矿产资源属不可再生资源,因此对于低品位矿产资源的开发利用就显得迫在眉睫。本文以辽宁宽甸低品位硼镁矿为原料,研究采用酸解法和高温法两种方法对低品位硼镁矿中硼、镁、钙、硅等植物生长所需元素进行活化及对相关参数进行优化,制备既富含植物必须营养元素硼、镁、硅、钙等养分又具有调理土壤的产品,在为我国低品位硼镁矿资源有效利用提供合理的工艺技术的同时,为我国农业的发展作贡献。主要研究结果如下:
  1.探明了低品位硼镁矿的物相表征和化学组成。研究表明原矿中主要物相为钙钛矿(MgSiO3)、菱镁矿(MgCO3)、镁橄榄石(Mg2SiO4)、α-石英(SiO2),结构相对复杂;矿石中B2O3含量为9.69%,不适合工业生产硼酸。但是矿石中还含有MgO32.61%、SiO220.28%、CaO6.79%、Fe2O32.3%、Al2O31.08%。通过一定的技术工艺进行活化,使其养分由难溶态转化为作物有效态来制备既富含植物必须营养元素硼、镁、硅、钙等养分,又具有调理土壤功能的农业化学产品,应用前景十分广阔。
  2.研究分别采用硫酸和硝酸来进行酸解试验,探讨了酸解过程中酸浓度、酸用量、反应时间、矿粉粒度等因素影响。结果表明:四种因素对反应均有一定的影响;与硝酸酸解法相比,硫酸酸解法反应过程更容易控制且反应更加完全,生产成本更低,适合工业生产。正交试验确定了硫酸酸解最佳工艺条件为:硫酸浓度为75%,酸用量为理论用量的130%,反应矿粉粒度为过100目筛,在80 r/min搅拌速度下反应10min。在此条件下酸解产物中水溶性B2O3、 MgO、CaO含量分别为4.92%、15.35%、2.93%,有效SiO2含量为0.49%,pH值为3.27呈酸性。
  研究还采用高温煅烧法对低品位硼镁矿进行活化。探索了煅烧温度、煅烧时间、矿粉粒度对反应的影响,并对煅烧物进行了物相分析。研究表明,煅烧过程中原矿中的菱镁矿相(MgCO3)发生分解生成了少量游离的氧化镁(MgO);试验确定了最佳煅烧条件为:煅烧温度850℃,煅烧时间和矿物粒度分别为3h和80-100目。在此条件下煅烧物中水溶性B2O3含量为2.53%,有效MgO、CaO含量分别为25.35%和6.34%,与原矿样中MgO、CaO总量相比有效化程度分别达到了78%和93%,有效SiO2含量达到了5.55%,pH为11.50呈碱性。
  3.研究还探索了硫酸铵与煅烧后物料焙烧对镁有效性的影响。结果表明:焙烧温度、焙烧时间和硫酸铵加入量对反应都有影响,温度过高会造成过烧现象;优化工艺条件为:焙烧温度为475℃,n((NH4)2SO4)∶n(MgO)为1.4∶1,焙烧4h。在此条件下产物中水溶性MgO含量达到了最大16.11%,水溶性B2O3、 CaO含量分别为4.30%和5.23%,比焙烧前样品中水溶性含量有显著增加,有效SiO2含量达到了5.56%,pH为6.14呈弱酸性。
  4.对两种工艺处理后的样品进行物理性状分析,结果表明:不同工艺处理的矿粉含水量都低于5%,粒度>80目,符合国家标准要求。
  综上所述,两种方法都能达到活化低品位硼镁矿的目的,酸法产物pH为3.27,可以广泛在我国北方碱性土壤中施用;高温法产物pH为11.50,可以在我国南方酸性土壤中施用。这样既可以补充土壤中硼镁硅钙等中微量元素,又可以改良土壤结构。也可以对高温法产物进行硫酸铵焙烧,使有效镁变成水溶性镁以提高元素利用率,同时还可以降低高温煅烧物的pH以达到植物正常生长范围。
[硕士论文] 武登
矿物加工工程 西安科技大学 2016(学位年度)
摘要:我国伊利石分布广、储量大、品质优良。虽然伊利石在很多方面已有成功应用,但以伊利石为原料制备絮凝剂还未见报道。我国水资源匮乏,污水总量持续增加,污水处理刻不容缓,作为水处理关键环节絮凝沉淀所用药剂-絮凝剂的研究有待进一步加强。伊利石属于高铝粘土,以伊利石为原料,通过湿法沉降去杂后用于聚合氯化铝铁絮凝剂的制备,既可以充分发挥其高铝特性,为伊利石利用开拓了新的思路;也为无机高分子絮凝剂的制备找寻到了新的原料。
  首先对伊利石原矿进行捣浆试验,获得最佳的捣浆条件为:捣浆速度2000rpm、捣浆时间90min,分散剂用量0.9%;然后对浆液进行自然沉降分级,共分出三个粒级即-2μm、-5μm、-10μm;再分别对这三个粒级进行化学成分、粒度、XRD分析。结果表明,所有三个粒级的石英均已被有效去除,SiO2含量降低,Al2O3含量升高分级效果良好。由于沉降后-10μm粒级的产率特别高在90%以上,且沉降一次只需要19min,经过沉降后的产品Al2O3含量明显增高,所以采用分级后-10μm粒级产品作为下一步制备聚合氯化铝铁絮凝剂的原料。
  分别采用直接煅烧和加碱(助熔)煅烧法对提纯后的伊利石进行活化试验,结果表明,助熔法有助于伊利石晶体结构的解体和铝的溶出,助溶效果好坏依次为:碳酸钠>氟化钠>直接煅烧。
  将伊利石与碳酸钠混合煅烧、并用盐酸进行酸浸试验。通过单因素和正交试验探讨煅烧活化温度、煅烧时间和碱矿比,以及酸浸时的固液比、盐酸浓度、酸浸时间、酸浸温度对伊利石Al浸出率的影响。结果发现,影响伊利石Al浸出率的主次因素顺序为:液固比>碱矿比>HCl浓度>酸浸时间>煅烧温度>酸浸温度>煅烧时间;Al浸出率的优化条件为:煅烧温度900℃、煅烧时间2h、碱矿比4:10、酸浸温度70℃、酸浸时间1h、HCl浓度20%和液固比5:1。在最优实验条件下,酸浸反应滤液的化学成分:Al2O3,22.15(mg/10mL);Fe2O3,1.08(mg/10mL);SiO2,0.24(mg/10mL);TiO2,0.65(mg/10mL)。Al2O3的浸出率为91%。
  以酸浸滤液为原料,以浊度去除率为指标,制备PAFC。最佳条件为:反应pH=3.5,铝铁比5:1,反应温度80℃,反应时间为3.5h。制备出的固体聚合氯化铝铁产品为棕褐色,产品中Al2O3含量为27.79%、Fe2O3含量为3.84%、盐基度为79.36%;通过IR、TG-DTG、SEM进行表征,产品羟基含量高、聚合度良好,其相关指标均达到企业指标要求。
[硕士论文] 原伟泉
矿业工程 江西理工大学 2016(学位年度)
摘要:高岭土作为工业用途极广的硅酸盐矿物在我国拥有较为丰富的储量,关于高岭石热处理活化及其在地聚合物材料中的应用一直是研究的热点课题。稀土元素的特殊性质决定了其可以催化某些化学反应的进行,提高化学反应的速率。本文在充分调研国内外相关研究的基础上,通过高岭石热分解动力学和碱溶特性试验研究明确稀土硝酸盐对高岭石的活化作用。
  将制备好的稀土硝酸盐掺量为 n(Al)/n(RE)=100的高岭石进行综合热分析测试(TG-DTG-DTA),利用Coats-Redfern积分法、Achar微分法和Ozawa法对热分析实验的数据进行动力学计算,通过对比掺入五种不同种类稀土硝酸盐[Er(NO3)3、La(NO3)3、Nd(NO3)3、Pr(NO3)3、Y(NO3)3]的高岭石的动力学参数,研究稀土硝酸盐对高岭石热分解过程的影响。结果表明:高岭石脱羟基反应过程符合化学反应模型F3机理,其机理函数的积分和微分表达式分别为:g(α)=(1-α)-2-1和 f(α)=1/2(1-α)3,掺入 Pr(NO3)3的高岭石脱羟基反应机理函数与高岭石相同。掺入 Er(NO3)3、La(NO3)3、Nd(NO3)3和 Y(NO3)3的高岭石脱羟基过程机理函数发生改变,符合化学反应模型F2机理,其机理函数的积分和微分表达式分别为:g(α)=(1-α)-1-1和 f(α)=(1-α)2。不同的稀土硝酸盐对于高岭石脱羟基过程动力学参数的影响程度不同,与未掺入稀土硝酸盐的高岭石活化能和指前因子相比,Er(NO3)3、La(NO3)3、Nd(NO3)3以及 Y(NO3)3对于高岭石脱羟基反应过程的活化能和指前因子的值降幅均较为显著,有助于脱羟基反应的进行。其中,掺入 Er(NO3)3后活化能和指前因子的值降低幅度最大,分别为37.57%和38.88%;掺入 Pr(NO3)3后二者的值降低幅度最小,分别为8.14%和7.78%。随着Er(NO3)3掺量的增加,高岭石脱羟基反应活化能快速降低随后趋于平缓。
  分别在不同的碱溶液浓度以及碱溶温度条件下研究 Er(NO3)3掺量 n(Al)/n(RE)=100时对偏高岭石碱溶特性的影响。采用XRD、SEM和FTIR对碱溶产物进行表征,结果表明:碱溶温度的提高可以显著加快碱溶反应的进行,碱溶浓度对于碱溶反应产物的物相组成有较大影响。同时得到偏高岭石的碱溶过程为:偏高岭石中的活性硅铝首先溶解于 NaOH溶液中;溶液中的硅铝组分进一步反应形成胶凝相和沸石相前驱体;根据碱溶液浓度的不同,沸石相前驱体会转变成4A沸石相或方钠石相;4A沸石相随着碱溶过程的进行最终会转变成方钠石相。Er(NO3)3的掺入促进了偏高岭石碱溶过程中沸石相及方钠石相的形成,同时有利于4A沸石相向方钠石相的进一步转变。
[硕士论文] 万革枝
化学工艺 武汉工程大学 2016(学位年度)
摘要:我国可溶性钾矿资源短缺,难溶性钾矿资源较为富厚,开发难溶性钾矿来填补可溶性钾矿资源的缺乏是国内持久重视的课题。本研究所用的原料是磷矿开采过程中被废弃的底板层,该底板层其上是含钾页岩,其下是中低品位的磷矿石,开发利用废弃板层这一类含钾页岩以弥补可溶性钾盐市场不足。而且,磷矿资源高品位矿少、低品质矿偏多。结合含钾页岩和中低品位磷矿来制取磷钾盐,解决了钾资源的浪费及对贫矿的合理利用问题。
  采取四苯硼酸钠重量法测钾和磷钼酸喹啉重量法测磷的分析方法,研究了常温常压下磷酸与硫酸耦合分解富钾页岩和磷矿的情况,探索了湿法磷酸法制备磷酸氢钾脲的工艺,重点研究了中间产物磷酸二氢钾的预处理及澄清工艺。研究结果如下:
  (1)常温常压下磷酸与硫酸耦合分解富钾页岩和磷矿,得出适宜的工艺条件为:钾磷矿的质量配比0.8,反应的液固比3︰1(mL/g),硫酸浓度50%,反应温度120℃,反应5h,钾的提取率可达76.08%。通过正交实验表明:磷钾矿粉质量配比、反应液固比、硫酸浓度、反应时间对钾的浸出率均有影响,且影响由强到弱依次为反应时间>硫酸浓度>原料质量配比>液固比。
  (2)在磷酸二氢钾的合成工艺预处理部分,降低磷钾液酸性实验中,探讨了矿粉洗涤的温度、时间、洗涤次数对母液酸性的影响。确定最佳的工艺条件为洗涤温度40℃、洗涤时间2h以及洗涤4次对母液的酸性降低效果最好。且降低母液酸性用磷钾矿作为洗涤物优于磷矿洗涤。
  (3)磷钾矿循环洗涤实验,采用液相与固相逆流的方法,磷浸取率达86.05%,钾浸取率52.24%,实际消耗硫酸占理论硫酸量的118.32%。
  (4)在磷酸二氢钾的合成工艺澄清浓缩部分,用氢氧化钾继续调节母液的pH,考察了母液的酸性降低对溶液中杂质离子铁铝镁的影响,溶液 pH调到4.0-4.2时,杂质去除最佳。浓缩结晶时,加热浓缩后过滤,磷酸二氢钾的纯度可达98.89%,优于加热浓缩不过滤。
  (5)探讨了尿素与磷酸二氢钾合成磷酸氢钾脲的工艺,考察了反应温度、反应时间、反应转速以及结晶时间对结晶产率的影响,确定了最佳工艺条件为反应温度70℃,反应80min,搅拌200r/min,结晶时间为12h。
[硕士论文] 孙春宝
矿业工程 内蒙古科技大学 2016(学位年度)
摘要:煤矸石(CG)中的煤系高岭岩(CK),是宝贵天然资源和重要非金属矿产。经煅烧、超细磨制得煤系偏高岭土(MK),能够达到高性能混凝土(HPC)矿用外加剂(MA)等其它领域特殊级别产品的要求。开发后可用广泛于造纸、建材等多个行业,地矿类原料特性决定其用途,在未来工业中是材料领域不可或缺的无机基料。
  高岭岩质煤矸石(CG)通过煅烧等方式活化,制得具有超高火山灰活性(PA)的煤系偏高岭土(MK),煤系高岭岩(CK)中高岭土组分(Al2O3?2SiO2?2H2O)(700℃~800℃)煅烧活化,形成非晶质粉末MK(Al2O3?2SiO2—AS2),火山灰活性(PA)成分决定了其具有优良的高活性反应性能。在偏高岭土(MK)微粉充填作用和加速反应之外,主要是与氢氧化钙(CH)二次水化交联反应。混凝土是复杂多项体系,微观构造影响宏观本质。本文正是采用机械-热力复合活化方式激活CG(属于CK),通过煤系MK不同掺量下混凝土力学实验,研究了CG煅烧MK和不同水胶比混凝土性能随其掺入比例的演变机理;借助扫描电镜、压汞仪等多种现代分析测试手段检测研究了煤系MK和混凝土孔分布等表面形貌和细观结构,利用三维数字图像分形维数理论分析了煤系MK微观活化机理以及 MK不同掺量混凝土水化产物表面分形维数变化规律和强度随其变化关系,同时结合 XRD、SEM等图像处理技术和分形法思维,揭示其内在产物的微观动态和根本规律,从而表征煤系MK及其不同掺比下的混凝土内部构造细微观演化规律,从微观角度解释了其内部结构和宏观性能的本质。
  本文利用我国内蒙古石拐矿区 CG(属于 CK)通过磨细和煅烧工艺生产 MK,研究结果表明:CK质CG在600℃或700~900℃分别煅烧6h和2h可形成煤系MK,由吸钙量等实验检测实验所制得的 MK火山灰活性(PA)较高且胶凝活性很好,而且当MK掺量控制在15%其效果最佳,不仅实现了配制C40以下各个标号普通混凝土(NC)以外,而且通过复合及改性研究可制得 C60以上高性能混凝土(HPC)。在已经完成的部分实验室实验基础上,进一步优化实验配方和生产工艺,最终在内蒙古当地高岭土生产厂家进行 MK生产的工业实验(IT),并在此基础上完成 MK产品在混凝土中的应用,为CK质CG的拓宽研究与深度开发奠定基石。
[硕士论文] 吴伟
分析化学 贵州师范大学 2016(学位年度)
摘要:蒙脱土(Montmorillonite,MMT)是一种硅酸盐矿物,价格低廉,储量丰富,具有独特的层状结构,较大的比表面积及一定的阳离子交换容量和阻隔性能等特征,被广泛的应用于高分子材料的改性、固相催化、废水处理等领域。本研究利用蒙脱土的层状结构及阳离子可交换性,对蒙脱土分别进行有机改性和无机改性,并将改性后的蒙脱土应用于固相催化的催化剂、有机高分子材料的改性剂、苯酚废水处理的吸附剂。主要结论如下:
  1、以三苯基膦和卤代烃为原料,采用微波辅助法合成一系列三苯基型季鏻盐,并考察反应条件对产率的影响,当溶剂DMF为4mL、反应时间为20min、反应温度为120℃、三苯基膦与卤代烃摩尔配比为1.1:1.0时,产率最高可达93.5%,并对合成季鏻盐进行了熔点和1H NMR表征。
  2、将三苯基型季鏻盐用作聚偏氟乙烯(PVDF)的β晶型成核剂,考察了季鏻盐结构、用量及成膜温度对 PVDF结晶行为的影响。结果表明:向 PVDF中加入3%三苯基十八烷基溴化鏻作成核剂、成膜温度为25℃时,所制得的PVDF中β晶型含量最高。
  3、利用阳离子交换法,将三苯基型季鏻盐插层到蒙脱土层间,对蒙脱土进行有机改性,并用SEM、XRD表征,蒙脱土的层间距由1.00nm增大到1.98nm。将有机改性蒙脱土与氮磷系阻燃剂复配,研究其在聚丙烯(PP)中的阻燃性能,当改性蒙脱土添加量为2%、阻燃剂的使用量为22%时,改性 PP的氧指数为32.89%;燃烧等级达到V0级别,能大幅度降低阻燃剂使用量,表明二者之间具有协效作用。
  4、设计合成具有受阻酚结构的季鏻盐,同时将其用于蒙脱土的有机改性,并研究了改性蒙脱土在无规共聚聚丙烯(PP-R)中的耐加工性能。研究结果表明:向PP-R中添加1%的改性蒙脱土改性剂时,改性PP-R高温熔融挤出5次后,熔融指数从0.39增加到0.41 g/10min,耐加工性能显著得到提高。
  5、将季鏻盐改性后的蒙脱土用于废水中的苯酚吸附去除,研究不同季鏻盐改性蒙脱土、吸附接触时间、改性蒙脱土浓度、温度、溶液pH值对苯酚吸附性能的影响。结果表明:对200mg/L的苯酚溶液,改性剂为十六烷基三苯基溴化鏻,吸附接触时间为30min,改性蒙脱土用量为20g/L,温度为30℃,溶液 pH为6时,苯酚的去除率可达87.9%。
  6、将路易斯酸负载到 K10蒙脱土上,制备固体酸催化剂。考察反应条件对合成芦竹碱及天然苯甲醛的催化性能。结果表明:采用ZnCl2负载蒙脱土为催化剂,用量为吲哚的15%时,二甲胺和甲醛与吲哚的摩尔比为1.3:1.0,50℃下反应10min,产率可达93.8%;以肉桂醛为原料催化合成苯甲醛时,采用FeCl3负载蒙脱土为催化剂,用量为肉桂醛的10%,50℃下反应24h,产率最高可达96.8%。
[硕士论文] 付月华
化学工艺 郑州大学 2016(学位年度)
摘要:严格意义上说,高岭土被认为是一种粘土矿物,其中的主要成分主要是高岭石族矿物,其因江西景德镇中的高岭村,从而被人们广为所知。其中纯度较高的高岭土,它的颜色呈现为白色并且非常的细腻,其形状表现为松软,具有非常好的耐火性,同时也具有非常好的可塑性,其主要成分包括高岭石,还有埃洛石,以及伊利石,并且还有水云母、石英、长石等等诸多矿物。高岭土由于其独特的结构及优良的物理化学性质,被广泛应用于造纸,还有陶瓷和耐火材料。随着人们对生活的需求,高岭土在涂料和石油化工,橡胶填料和铅笔、建材,还有油漆和颜料以及国防工业也有相当广泛的应用。但是由于其物理特性,在实际生活当中,高岭土却经常性的表现为现出灰色和褐色等等颜色。这里面的主要成因,主要是因为是高岭土中含有呈色矿物离子(如铁、钛、锰等)和及其大量的有机物质所导致的。由于这些矿物及有机物杂质的广泛存在,它的白度大大降低,所被应用的范围也被明显的限制了,经济价值有所走低。由于一般情况下,高岭土中所含的有色杂质是铁杂质,所以,如何对高岭土进行有效而又经济的除铁增白,俨然已经成为提高高岭土的商业价值、并且扩展它的应用范围的有效手段。
  本文所利用试验原料为福建漳州高岭土。广泛认为,福建高岭土是砂质高岭土的一种,其铁含量很高,为1.11%,其中的铁杂质主要是以氧化铁矿物的形式存在,严重影响了福建高岭土的白度,以及其应用范围。我们测得其白度很低,仅为66.4%,需对其进行一定的除铁增白,否则不能直接使用。
  试验过程中用二氧化硫脲为还原剂,草酸为配合剂对高岭土进行除铁漂白,并探讨漂白过程中的最佳工艺条件。尝试应用更为简单、更加有效、成本更低的化学工艺对福建高岭土样本进行漂白,使高岭土中的致色物质(Fe2O3)含量大大降低,白度得到相当明显的提高。增加了福建高岭土的应用范围,提高了它的经济商业价值,使其更为满足化工等领域上的需要。
  试验主要包括四部分:⑴首先对二氧化硫脲的性质进行分析,考察了温度、pH、浓度等对二氧化硫脲稳定性的影响,结果表明:二氧化硫脲在高温、碱性条件下分解率最高,生成大量次硫酸,表现出强还原性。⑵利用二氧化硫脲对高岭土进行除铁增白,考察了矿浆浓度、还原时间、配合时间、pH、草酸的量、二氧化硫脲量及温度对漂白效果的影响,在矿浆浓度为20%、还原时间15min、配合时间15min、pH=12、草酸量为7%、二氧化硫脲量为0.8%、温度50℃条件下,高岭土白度由66.4%提高到85.9%,铁含量由1.11%降到0.44%,可满足树脂、塑料、橡胶等工业应用。⑶稀土催化剂活化二氧化硫脲漂白高岭土,结果活化后的二氧化硫脲使高岭土白度由66.4%提高到89.8%。⑷利用超声波辅助二氧化硫脲对高岭土进行除铁漂白,考察了超声波功率、还原时间、配合时间、草酸用量、二氧化硫脲用量对漂白效果的影响。结果显示:在超声波功率200W、还原时间10min、配合时间10min、草酸用量6%、二氧化硫脲用量0.6%的条件下对高岭土进行除铁漂白,考察了超声波功率、还原时间、配合时间、草酸用量、二氧化硫脲用量对漂白效果的影响。结果显示:在超声波功率200W、还原时间10min、配合时间10min、草酸用量6%、二氧化硫脲用量0.6%的条件下白度由原矿的66.4%提高到87.8%,满足了造纸、陶瓷等工业应用。
  二氧化硫脲经过还原反应后,其所生成的的副产品,主要为尿素和硫酸钠等,而保险粉经还原反应,则产生二氧化硫等气体,因此,应用二氧化硫脲福建高岭土进行除铁漂白,代替保险粉,不但环境污染不大,生产成本也低等,进一步讲,其在反应中产生的尿素,还有利于废物利用。
[硕士论文] 向静静
矿业工程 河南理工大学 2015(学位年度)
摘要:本文基于不同径厚比高岭石的结晶度与结构缺陷存在着差异,对张家口高岭石进行提取,得到不同径厚比的高岭石悬浮液,改性后制备高岭石增强性粉体填料,替代炭黑,改善丁苯橡胶复合材料的性能。在自由沉降法提取实验中发现,随着高岭石粒径的增加,颗粒层间的结构缺陷逐渐增加,其径厚比和有序度都逐渐降低。四组样品的径厚比分别是5.0、3.6、2.5和0.6,亨克利指数HI从1.194降到1.134,R2指标从1.154降到1.117。同时红外光谱吸收峰强度的降低,拉曼光谱出现的裂峰,核磁共振光谱中平衡Si原子的减少和非平衡的Al原子的增加等现象,都印证了高岭石结构缺陷的变化。随着高岭石粒径的增加,橡胶复合材料的交联密度、机械力学性能以及热稳定性均逐渐降低。其交联密度从267.43mol/m3降到180.72mol/m3,平均分子量相应的由3421.39g/mol增加到5063.17g/mol。但是较纯丁苯橡胶相比,复合材料的拉伸性能、撕裂性能、硬度等各方面均得到很好的改善。分级最细的高岭石/丁苯橡胶复合材料的拉伸强度增加了481.2%,100%和300%定伸强度分别增加了520.4%和889.5%。随着高岭石粒径的增加,高岭石/丁苯橡胶复合材料的平均活化能逐渐降低,热分解残留物明显多孔,热分解残余物的晶体碳也明显减少,由58.23%降至44.41%,复合材料的热稳定性能显著降低。
[硕士论文] 蔡光义
矿业工程 河南理工大学 2015(学位年度)
摘要:油页岩是储量巨大的矿物质能源,可以有效弥补石油资源的短缺,但由于自身高灰分、低热值的限制,其利用效率较低、利用范围小,但全世界分布较广,各国储量较大又使它得到较多研究。对油页岩的有机成分与结构研究,是使其高效、充分利用的理论依据,具有重要的科学意义和指导意义。
  本文选择酸洗正交实验方法,脱除油页岩中的矿物质以得到有机成分。实验结果分析得到在粒度0~0.2mm、固液比1:10、HF浓度40%、浸泡时间5h条件下,油页岩脱矿物质率最高,能使矿物质脱除率在90%以上,可以有效得到油页岩的有机油母质。
  对油页岩和脱矿物质后的有机质进行表征:从SEM和XRD分析可知油页岩表面凸凹不平,所含矿物质主要是由黏土类、黄铁矿和方解石组成,其主要成分是含Si、Fe、Al、Ca和Mg的氧化物,当脱除矿物质后,出现了大量的碳物质弥散峰,得到了有机质聚集的油母质结构;热重实验分析,油页岩在脱矿物质后有机质DTG曲线显著增大,但TG曲线趋势一致,说明脱矿物质使热解更充分,但油页岩整体骨架没受矿物质的脱除影响;通过氮吸附仪分析,油页岩自身结构紧密,含孔率小,但有机质结构疏松,孔径较大,比表面积和孔容相对于油页岩自身有所增大,有利于油页岩热解;傅里叶红外测试分析,油页岩主要无机质成分是含Si氧化物,而有机质成分主要是脂肪族CH、CH2和CH3和芳香族的C=C结构,以及C-O-C、C=O含氧官能团,
  对油页岩及其脱矿物质后所得有机质干馏所得页岩油进行GC/MS分析,得到页岩油主要是由烷烃和烯烃组成的脂肪族化合物、芳香族化合物以及含氮、含氧、含硫等杂原子化合物组成,有机质所得页岩油中成分更复杂,尤其是含氧化合物和芳香族化合物含量增加。
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