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[硕士论文] 唐博
交通运输工程;道路与铁道工程 重庆交通大学 2018(学位年度)
摘要:我国目前公路交通的重点已逐渐由新建向养护转移。预防性养护以微表处为代表,在国内应用广泛,但也逐渐暴露出两大问题:一是改性乳化沥青难以兼具优异的高低温性能,二是微表处施工中混合料易于出现混合料离析、松散、粘结力不够的问题,耐久性较差。
  为了制备兼具均衡高低温性能的改性乳化沥青,本文尝试利用岩沥青优异的高温性能和SBR优异的低温性能对乳化沥青进行复合改性。首先研究确定出基质乳化沥青的配方,为复合改性乳化沥青的制备奠定基础,然后分别采用边乳化边改性、先乳化后改性、先改性后乳化方式制备了岩沥青-SBR复合改性乳化沥青,对比效果差异,确定出以边乳化边改性最佳制备方式。在此基础上研究了岩沥青掺量对改性乳化沥青性能的影响,确定岩沥青的有效掺配范围在3%-4%,然后通过正交设计和原材料优选确定出最佳方案:岩沥青掺量3%、SBR胶乳掺量5%、乳化剂掺量3.7%,乳化时间35min。通过岩沥青和基质沥青种类优选,发现青川岩沥青的改性效果优于中东岩沥青,青川岩沥青和SK-70基质沥青配伍性最佳。
  针对微表处施工易出现离析、松散等问题,本文通过调整关键筛孔通过率,结合湿轮磨耗值和构造深度优选出级配A,并与中值级配B进行全面对比,分析了油石比对两种级配混合料性能的影响,发现优化级配A在耐磨性能、抗水损坏性能、粘聚力性能上优于中值级配B,在可拌和时间、抗车辙性能、抗滑性能上略低于中值级配B,但仍满足指南要求。研究了水泥掺量对微表处混合料的性能影响,确定了水泥最佳掺量为1.5%,最终确定出级配A混合料的最佳油石比为7%。
  对比了岩沥青-SBR复合改性乳化沥青、SBR改性乳化沥青、SBS改性乳化沥青及微表处混合料的性能。研究发现岩沥青-SBR复合改性乳化沥青综合性能更好,高温性能优于SBR改性乳化沥青,低温性能优于SBS改性乳化沥青。3%岩沥青的掺入对混合料耐磨性能提升不明显,但提高了混合料的水稳定性,同时对抗变形能力有一定提升。
  最后,结合重庆市忠县预防性养护工程进行了实体工程应用,施工及开放交通均未出现离析、剥落等问题,工程效果良好,社会效益显著。
[硕士论文] 杨帆
材料科学与工程;材料学 重庆交通大学 2018(学位年度)
摘要:针对乳化沥青混合料初期强度低、成型时间长、高温稳定性较差等问题,本文基于水性环氧树脂具有高强度、耐候性和超强黏附能力,以自制水性环氧树脂为改性剂,制备水性环氧树脂改性乳化沥青,改善了乳化沥青黏附性差、高温稳定性差等缺点,研制了一种适用于沥青路面快速修补的新型冷补料。
  本文以E51环氧树脂与聚乙二醇4000(PEG4000)为原料,采用化学接枝法合成非离子型乳化剂,通过相反转法制备了水性环氧树脂并对乳液粒径、贮存稳定性、离心稳定性进行表征,确定了最佳乳化剂掺量;采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、热重分析仪(TG)分别对水性环氧树脂固化反应时间、固化物结构和热稳定性进行表征,确定了固化时间,水性环氧树脂固化物结构致密、高温稳定性好。
  采用一次冷混合方法制备水性环氧乳化沥青胶结料,通过拉拔试验确定了最佳制备工艺,储存稳定性试验、水煮法试验表明水性环氧乳化沥青相容性、与集料的黏附性良好;通过动态剪切流变仪(DSR)对胶结料高温流变性能进行表征,确定了其线性粘弹性范围,水性环氧树脂能够显著提高乳化沥青高温稳定性;利用热分析仪(DSC)、SEM和荧光显微镜分别对胶结料玻璃化温度(Tg)、微观结构进行表征,随着水性环氧树脂掺量的增加,胶结料Tg逐渐升高,最终形成环氧树脂为骨架、沥青穿插于骨架中的两相结构。
  以水性环氧乳化沥青为胶结料,选择AC-13级配进行冷补料配合比设计,根据马歇尔试验和失水率指标,确定了水性环氧乳化沥青冷补料最佳胶结料用量、总用水量、养生工艺和容留时间;对冷补料路用性能进行分析表明,随着水性环氧树脂掺量的增加,冷补料抗弯拉强度、弯曲应变在水性环氧树脂掺量为20%时取得最大值,高温性能、水稳定性显著提高。
  在最佳配合比条件下,以水泥为改性剂制各早强型冷补料,通过马歇尔试验确定了成型工艺。水泥的掺入能够加快乳化沥青破乳、冷补料内部水分挥发,减小容留时间,在室温养护条件下,早强型冷补料依然具有良好的水稳定性;室外修补试验表明,早强型冷补料强度形成较快,能够满足沥青路面快速修补要求。
[硕士论文] 聂晨光
交通运输工程 重庆交通大学 2017(学位年度)
摘要:特立尼达湖沥青(Trinidad Lake Asphalt)是一种产自于南美洲特立尼达的天然湖沥青,简称TLA,其中含有33%~38%的灰分。人们对TLA的认识主要在其改性沥青优异的路用性能上,对所含灰分在改性沥青中所起到的作用以及灰分对沥青混合料性能的影响还未充分认识。因此,本文以安徽省进行开展TLA在高速公路上应用研究为支撑,并结合泗许高速公路的TLA改性沥青试验路段为依托工程,从以下四个方面进行了相关研究:
  1、从湖沥青中进行灰分提取,然后按照8.9%,10.7%,11.7%,14.2%和17.8%掺配比例添加到中海70基质沥青中,分别进行改性沥青的三大指标试验、粘度试验和老化试验,以此来分析不同掺量的灰分对基质沥青的改性效果。通过试验发现,掺配范围在10.7%~14.2%之间时灰分的改性效果最好。
  2、在高温下采用动态剪切流变仪与低温下采用弯曲梁流变仪两种仪器,对不同填料(矿粉、灰分)制成的沥青胶浆进行高温动态剪切试验和低温弯曲梁流变试验,发现灰分有吸附增韧作用,使得灰分沥青胶浆生成了更加稳定的体系,从而使其高温性能更好;同时灰分沥青胶浆的柔性最小,抵抗变形能力也就最差,表明灰分的掺入降低了沥青胶浆的低温性能。
  3、通过对试验路中面层AC-20C沥青混合料矿料的配比得到了修正后的级配1,最佳沥青用量为4.2%,之后根据级配曲线图规定出两个对比的级配,通过浸水马歇尔试验、冻融劈裂试验、车辙试验来研究灰分对沥青混合料性能的影响。
  4、分析TLA改性沥青灰分沉降规律并对施工进行建议。通过对TLA改性沥青灰分的沉降机理进行分析以及结合灰分的施工控制指标,确定TLA改性沥青的灰分控制范围为11.5%~18%。最后,在泗许高速公路施工中,提出减少灰分沉降的施工建议。
[硕士论文] 白亚昊
化学工程 山东大学 2017(学位年度)
摘要:近年来,我国环境污染问题越来越受人们的重视,而环境问题与汽车尾气的排放密不可分。相对于汽油发动机,柴油发动机具有效率高、清洁、节能等优点,因此,无论从环保还是节能来看,柴油的使用量将会大增,人们对柴油的质量要求也越来越高,其中对环保有重大影响的硫含量受到严格的控制。但是,随着低硫柴油的推广,许多国家出现了燃油泵系统中各零部件短时间内快速磨损失效的案例,这是由于低硫柴油抗磨性能不足导致的。添加具有润滑作用的添加剂是提高低硫柴油润滑性能的主要手段。润滑性添加剂一般是一些极性物质,将这些物质加入到柴油中,可在不影响其余性能的前提下提高柴油的润滑性,具有经济、便捷且立竿见影的特点。
  目前,国内外学者对柴油润滑性能的检测方法开展了大量的研究工作,如高频往复试验机法、四球机模拟评价法、全尺寸发动机油泵模拟试验研究等,但这些方法一般需要的试验仪器比较笨重、昂贵,时间较长,试验过程也比较繁琐。因此,通过提取柴油中少量对柴油润滑性能有较大贡献的极性杂环化合物组分,利用介电特性法开发一种实时的快速检测柴油润滑性的新方法对保证柴油润滑性能具有重要意义。
  通常评价介电特性的主要参数是介质损耗以及介电常数,此外还有电容值和电阻率。本实验选取炼油厂生产的未加抗磨剂的加氢精制柴油为研究对象,测定其组成及不同温度下的介电特性。结果表明,加氢精制柴油的介质损耗和介电常数值较小,且随温度的变化有一定的规律性。介质损耗对温度的变化很敏感,伴随温度的增加呈现指数式增大;电阻率是按反比例指数函数伴随温度的增加而减小;介电常数和电容值与温度间存在着良好的线性关系。
  为了探究抗磨剂含量对介电特性的影响,配制不同抗磨剂浓度的柴油样品,并测定其介电特性,探讨两者的相关性。结果发现,随着抗磨剂的增加,介质损耗、介电常数和电容值不断增大,电阻率不断减小。抗磨剂含量在(0~100) mg/kg时对介电特性的影响不大,在(100~450) mg/kg时介电特性开始大幅度的变化。其中介质损耗、电容值和电阻率随抗磨剂含量的变化较为混乱,而介电常数对抗磨剂含量相关性较好。
  最后为了研究柴油介电特性与其润滑性的相关性,测定不同抗磨剂浓度样品的润滑性(校正磨斑直径),并与其介电特性进行拟合,结果表明,介电常数与校正磨斑直径的相关性是最好的。通过对使用公式模型直接计算值与测定值比较,线性拟合非常好,因此可认为通过对柴油介电常数的测定,可以用于柴油校正磨斑直径的测量。同时也为进一步开发快速检测柴油润滑性的方法提供有利依据。
[硕士论文] 杨凯
动力工程及工程热物理;热能工程 东南大学 2017(学位年度)
摘要:利用清洁可再生的生物质气化费托合成(FT)加氢裂化制备航空煤油(Bio-Jet fuel)部分代替传统化石能源,对缓解能源危机和生态保护具有重要意义。本文以玉米秆为生物质原料,利用Aspen Plus软件对Bio-Jet fuel工艺进行建模,基于(炯)分析理论和生命周期法对Bio-Jet fuel工艺副产品水蒸气供热和发电、蜡循环利用三种方案的热力性能、环境影响和经济性能进行了评价。
  首先,利用Aspen Plus软件对Bio-Jet fuel系统进行了模拟和热力学(炯)分析,研究了操作参数变化对系统的影响,结果表明:(1)系统(炯)损失主要在气化子系统中,而合成气提质子系统(炯)损较小,过程不可逆(炯)损是系统(炯)损的主要来源,内部(炯)损率为88.3%,生物质大分子结构改变是造成不可逆(炯)损的主要原因。(2)所有操作参数中水蒸气与生物质质量配比(S/B)对系统(炯)效率影响最大,气化合成气H2与CO摩尔比(H2/CO)在1.95~2.0为宜,增大合成温度和压力可提高系统航空煤油产率和(炯)效率。(3)对于玉米秆气化FT加氢裂化制取航空煤油系统,推荐的操作参数:气化温度和压力750℃,0.1~0.2MPa,S/B0.4~0.5,合成温度和压力240℃,1.5~2.0MPa。此时,航空煤油产率最大可达到85.3kg/t,系统(炯)效率为54.3%。(4)方案二将副产品水蒸气进行发电,系统(炯)效率下降;方案三副产品蜡循环利用,可提高航空煤油产率,并降低最佳S/B。
  其次,基于生命周期的环境影响(炯)分析理论,对Bio-Jet fuel系统的三个方案进行了资源消耗和环境影响评价,结果显示:(1)三个方案的资源利用率分别为17.21%、12.72%和15.97%,供热系统资源利用率高于供热系统;可再生性指标分别为0.72、1.53和0.67,供热系统为不可再生系统,而供电系统属于可再生系统;三个方案的环境性指标分别为1.75、4.48、1.63,即蜡循环不利于生命周期航空煤油生产的资源-环境性能;方案一资源利用率较高,但环境性较差,方案二的资源利用率较低,但环境性能较好。(2)火电是方案一不可再生资源累积(炯)消耗的主要来源,比重为8.06%,化肥农药和原油是方案二不可再生资源累积(炯)的主要来源;污染物消除(炯)主要来源于化石燃料使用产生的CO2排放,其次来源于生物质种植阶段大量的农业污水排放。(4)方案一和方案二的综合敏感性分析表明:降低原料消耗率是提高系统资源性的主要途径;原材料使用和污染物处理带来的间接化石能源使用是制约系统环境性能提高的主要因素。
  最后,将生命周期评价(LCA)和(炯)经济成本平衡方程结合,提出以单位(炯)经济成本、产品单位(炯)经济收益和成本利润率三个指标对Bio-Jet fuel系统进行生命周期(炯)经济分析,结果表明:(1)方案一和方案二的环境成本分别为708.90¥/t、356.63¥/t,环境成本占总生产成本比重分别为6.2%和3.9%,方案二环境性能较好。(2)考虑环境成本,两个方案的产品单位(炯)经济成本分别为0.105¥/MJ和0.106¥/MJ,产品单位(炯)经济收益分别为0.050¥/MJ和0.056¥/MJ,成本利润率分别为48.5%和53.2%,方案二经济性更好。(3)通过对产品单位(炯)经济成本的敏感性分析可知,对系统产品单位(炯)经济成本影响最大的是生产阶段的固定投资和生物质价格,航空煤油价格主要影响产品单位(炯)经济收益的主要因素。
[硕士论文] 李伟
化学工艺 扬州大学 2017(学位年度)
摘要:摩擦磨损普遍存在于自然界中,给我们的生活和生产带来了巨大损失。润滑油是降低摩擦,减少磨损,延长机件寿命最为常见的润滑材料。为了提高润滑油的润滑性能,通常是在基础油中加入各种减摩、抗磨的添加剂。氧化石墨烯(GO)具有独特的二维片层结构,由于拥有超低的摩擦系数和超强的硬度特性,而且强的耐腐蚀和优异的抗氧化性能,成为了近年来摩擦学领域研究的热点材料之一。然而,GO要想实际应用于润滑油中作为减摩和抗磨添加剂使用,首先需要解决其在油介质中的分散性和透明性技术难题。
  本文主要探讨了(1) GO的尺寸与摩擦学性能构效关系;(2)GO表面改性技术开发及其分散性、透明性和摩擦学性能研究;(3)硼酸盐/GO纳米复合材料的制备及其摩擦学性能研究。
  通过控制Hummer法的氧化温度成功实现了GO的尺寸控制,分别合成出平均尺寸为25μm,22μm和18μm的GO-20,GO-27和GO-35三种纳米片。运用XRD、SEM、FT-IR、EDS、AFM等表征手段对三种GO纳米片进行了表征。结果发现,随着氧化温度的升高,GO纳米片的尺寸逐渐减小,并且发现C/O也随之减少。摩擦性能测试结果表明,GO35基油的摩擦系数相比于GO20基油和GO27基油分别降低18.5%和8.5%,而磨痕直径分别降低11.3%和5.2%。证明GO纳米片的尺寸越小,C/O比越低,其减摩和抗磨性能越好,这是由于C/O低的GO纳米片表面含有更丰富的活性基团,有利于其在油介质中的分散性。
  为了改善GO在油介质中的分散性和透明性,我们采用可生物降解的油酸二乙醇酰胺硼酸酯(ODAB)作为改性剂,成功实现了ODAB键合改性GO技术。运用FT-IR、XRD、UV-vis、Raman、TEM和XPS等一系列表征揭示了改性GO的结构,证明了ODAB是通过脱水缩合生成酰胺的方式成功接支到了GO纳米片表面。研究了改性GO在基础油中的分散性、和透明性,并考察了其摩擦性能。结果表明,改性后的GO纳米片在基础油中实现了高度分散,表现出优异的透明性,而且磨痕直径和平均摩擦系数相比于基础油分别下降了约42.0%和38.4%,展现出MGO优异的减摩和抗磨性能。
  为了进一步提升GO的摩擦学性能,我们通过一种液相超声混合剥离技术分别制备了硼酸钙(CB),硼酸镧(LB)和硼酸锌(ZB)与GO的纳米复合物。考察了物理砂磨,传统油酸(OA)改性及油酸二乙醇酰胺(OD)改性对复合物在油中分散性的影响。运用XRD、SEM、FT-IR、Raman、 UV-vis、TEM、TGA、EDS等一系列表征揭示了复合材料的结构形貌。结果表明,CB/GO基油,OA-LB/GO基油和OD-ZB/GO基油相比于500 SN基础油,它的平均摩擦系数分别下降了46.6%,30.8%和48.2%,而磨痕直径分别减小了37.5%,44.3%和37.6%。这证明了复合材料出色的协同减摩抗磨作用。
[硕士论文] 靳洁
应用化学 扬州大学 2017(学位年度)
摘要:随着环保法规的日益严格,燃料油脱硫已成为世界各国急需解决的问题。传统脱硫技术可有效地脱除燃料油中易于脱除的硫化物,而对噻吩及其衍生物类难脱除的硫化物脱除困难,且反应条件苛刻,易降低油品的辛烷值,影响汽油的使用性能。吸附脱硫技术作为一种深度脱硫手段,操作条件温和、设备投资少、能耗低、简单易行、吸附剂易于再生且不会改变油品的辛烷值,因此在深度脱硫领域中成为研究的热点与重点之一。金属有机骨架材料(MOFs)是新的多孔材料,具有比表面积大、孔隙率高和孔尺寸可调等特点在吸附脱硫领域得到了广泛的关注。
  论文以Cu2+为金属中心,均苯三甲酸为配体合成得到HKUST-1。GO-s为购买的氧化石墨烯粉末,GO-h为氧化石墨烯悬浮液,并两种类型的氧化石墨烯(GO-s和GO-h)负载于HKUST-1上,考察其对噻吩吸附性能影响。通过傅里叶红外(FT-IR)、广角-X射线衍射仪(XRD)、N2-吸附脱附仪、拉曼谱图、扫描电镜(SEM)等手段对样品进行表征。通过静态吸附实验考察石墨烯负载量为1%~9%的HKGO-s和HKGO-h对噻吩的脱除性能。实验结果表明当负载量为5%时,吸附剂吸附脱噻吩性能最优,且HKGO-h(5%)吸附脱噻吩效果优于HKGO-s(5%)。当HKUST-1单独吸附噻吩和单独吸附正辛烷时,HKUST-1对噻吩的作用力比正辛烷强。因此在噻吩和正辛烷模拟油中,HKUST-1吸附噻吩效果明显。当HKGO-h(5%)和HKGO-s(5%)同时单独吸附噻吩时,HKGO-h(5%)与噻吩结合力更强。结果表明,噻吩分子很有可能存在于HKGO-h(5%)的孔道内(表面作用强),而HKGO-s(5%)中的噻吩则在孔隙中(远离表面)。这也是HKGO-h(5%)比HKGO-s(5%)吸附脱除噻吩硫效果更好的原因。
  以Cr3+为金属中心,对苯二甲酸(H2BDC)为配体合成MIL-53(Cr)。以MIL-53(Cr)为载体负载离子液体[Bmim][PF6],制备出MIL-53(Cr)@[Bmim][PF6]复合物。通过傅里叶红外(FT-IR)、广角-X射线衍射仪(XRD)和N2-吸附脱附仪对样品进行表征。通过静态实验考察不同处理方法制得的MIL-53(Cr)吸附剂对噻吩硫的吸附性,发现在300℃下氮气吹扫,热处理过的MIL-53(Cr)(ht van)吸附效果最优,因此采用此方式处理MIL-53(Cr)。通过静态和动态吸附评价实验,考察[Bmim][PF6]负载量为10%、30%和40%时,MIL-53(Cr)、MIL-53(Cr)@[Bmim][PF6](10%)、MIL-53(Cr)@[Bmim][PF6](30%)和MIL-53(Cr)@[Bmim][PF6](40%)对噻吩的吸附性能变化。结果显示,负载[Bmim][PF6]后的复合材料与纯的MIL-53(Cr)相比,吸附脱除噻吩性能提高了。按照脱除噻吩硫量由大到小顺序为:MIL-53(Cr)@[Bmim][PF6](10%)>MIL-53(Cr)@[Bmim][PF6](30%)>MIL-53(Cr)@[Bmim][PF6](40%)>MIL-53(Cr)。并且得出结论[Bmim][PF6]最佳负载量为10%。
  以Cu2+为金属中心,均苯三甲酸(H3BTC)为有机配体合成[(CH3)NH2]3[(Cu4Cl)3-(BTC)8]9DMA(BTC=1,3,5-均苯三甲酸,DMA=N,N-二甲基乙酰胺),简称Cu-DMA。以Cu-DMA为载体负载离子液体[Bmim][PF6],制备出Cu-DMA@[Bmim][PF6]。通过傅里叶红外(IR)、广角-X衍射仪(XRD)和N2-吸附脱附仪等手段对样品进行表征。通过静态吸附和动态吸附评价实验证明,[Bmim][PF6]负载到Cu-DMA上后,复合材料的脱除噻吩硫的能力得到提高。根据吸附曲线,按照复合材料脱除噻吩硫量由高到低顺序为:Cu-DMA@[Bmim][PF6](10%)>Cu-DMA@[Bmim][PF6](30%)>Cu-DMA> Cu-DMA@{Bmim][PF6](40%)。以上结果表明,离子液体含量并非越高越好。当负载量为40%时,过多的离子液体导致Cu-DMA内大部分孔道堵塞,以至于吸附量低于纯Cu-DMA。当负载量为10%时,吸附脱除噻吩硫效果最好,作为优化Cu-DMA的最佳负载量。
[硕士论文] 林鹏
船舶与海洋工程 集美大学 2017(学位年度)
摘要:本文选用油酸、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分别作为修饰剂,利用等离子辅助球磨技术制备了表面修饰硼酸钙添加剂。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、同步热分析仪等方法对其进行形貌观察及结构表征,并探究其在高碱性润滑油中的分散性和摩擦学性能。
  对所制备的硼酸钙添加剂进行扫描电镜观察发现,油酸修饰后的硼酸钙粒径在50nm-300nm之间,而CTAB修饰的硼酸钙一次颗粒平均粒径只有50nm左右,球磨后的粉体聚集成大约500nm左右的团聚体。X射线衍射分析表明,等离子辅助球磨快速细化了硼酸钙的晶粒尺寸,但没有使硼酸钙的晶型结构发生改变。红外光谱及同步热分析表明,等离子辅助球磨促使油酸和CTAB发生断键,产生亚甲基-CH2活性基团与原始硼酸钙粉体表面发生聚合。
  重力沉降实验发现,原始硼酸钙添加到高碱性润滑油后,3天后出现明显的沉淀分层现象;油酸修饰硼酸钙及CTAB修饰硼酸钙在高碱性润滑油中经历后100天仍基本保持稳定,未出现明显分层现象。这表明油酸及CTAB对硼酸钙形成了良好的表面修饰,使粉体表面改性为亲油性。理化性能测试结果表明,在保持高碱性润滑油粘度、闪点及倾点基本不变的情况下,油酸修饰硼酸钙复合油碱值提升31.16%,CTAB修饰硼酸钙复合油碱值提升33.43%。这对于减少金属清净剂的使用,降低金属灰分具有重要意义。
  对两种表面修饰硼酸钙添加剂复配的高碱性润滑油进行摩擦学性能测试,结果表明随着载荷增大,纳米硼酸钙复合油的摩擦系数逐渐减低,并且在试验过程中摩擦系数保持平稳,磨损体积也随着载荷增加呈现下降趋势。对摩擦副表面进行电子能谱测试,发现摩擦副表面含有B、Ca、O等元素,这说明纳米硼酸钙添加剂在摩擦力的剪切作用下铺展成膜,覆盖到摩擦副表面,对摩擦副表面起到减摩修复作用。相对于油酸修饰硼酸钙,CTAB修饰硼酸钙的减摩抗磨效果更佳,这是因为CTAB修饰硼酸钙的粒径更小,随着载荷增大,在摩擦力的剪切作用下,硼酸钙易于分散展开,使得CTAB修饰硼酸钙在摩擦副表面铺展更易于成膜。对所调配的复合油用硫酸进行酸化处理,模拟在船用柴油机酸性工况下,测试硼酸钙添加剂的减摩抗磨性能,结果发现:纳米硼酸钙添加剂同样具有良好的减摩抗磨能力,但由于硫酸与清狰剂胶团中的碳酸钙及纳米硼酸钙添加剂发生化学反应生成硫酸钙,混杂在硼酸钙沉积膜表面,影响摩擦副表面覆盖膜强度,硼酸钙保护膜容易开裂剥落。
[硕士论文] 常飞琴
应用化学 西安石油大学 2017(学位年度)
摘要:本文通过浸渍法和共混法制备KF/γ-Al2O3催化剂,以其作为催化剂,考察其在催化油脂-碳酸二甲酯-甲醇连续双酯交换体系制备生物柴油中的催化性能。结果表明,共混法制备的纳米催化剂KF/γ-Al2O3具有更高的催化活性。在油/酯/醇摩尔比为1/1/8,催化剂用量5%,反应时间30min,生物柴油产率可达98.82%,比相同反应条件下浸渍法制备的KF/γ-Al2O3催化效果提高40%。与传统甲醇-油脂酯交换制备生物柴油体系相比,该体系达到98%生物柴油产率所需时间缩短近40min。采用TGA、BET、CO2-TPD和IR对催化剂进行表征,结果表明KF/γ-Al2O3催化剂具有高活性的主要原因是焙烧过程中得到新的强碱性位点K2O,极大地提高了催化剂的碱性强度。
  实验还通过溶胶-凝胶法制备了一系列纳米碱金属氧化物催化剂,分别考察该类固体碱在催化油脂-碳酸二甲酯-甲醇连续双酯交换反应体系制备生物柴油中的反应性能。结果表明,纳米级别氧化物催化效果明显优于普通固体碱,其中,纳米CaO表现出良好的催化活性。在油/酯/醇摩尔比1/1/8,催化剂用量5%,反应4h生物柴油产率最高为92.82%,比普通氧化钙在相同反应条件下产率提高25%。采用TGA、BET、CO2-TPD和IR对催化剂进行表征,结果表明,溶胶-凝胶法制备纳米氧化物过程中并未形成新晶相,但 CaO的结晶度提高,且催化剂的比表面积、孔径和孔体积都明显增大,说明在该反应中,催化剂的表面结构是影响其催化效果的重要因素。
  采用共沉淀法制备不同纳米复合型固体碱,分别考察该类固体碱在催化油脂-碳酸二甲酯-甲醇连续双酯交换反应体系制备生物柴油中的反应性能。实验结果表明,纳米复合碱MgO-CaO具有良好的催化效果。油/酯/醇摩尔比1/1/6,催化剂用量10%,反应4h生物柴油产率最高为97.39%。采用TGA、BET、CO2-TPD和IR对催化剂进行表征,结果表明,焙烧温度对 MgO-CaO粉末的晶相形貌基本无影响,但对催化剂表面结构和催化活性的影响非常大,800℃焙烧得到的纳米MgO-CaO比表面积、孔径和孔体积最大,催化剂上MgO和CaO分布均匀。
  论文中还通过反向沉淀法制备纳米氢氧化钙,焙烧后得到其衍生物纳米氧化钙,并以此为催化剂考察其催化油脂-碳酸二甲酯-甲醇连续双酯交换反应体系制备生物柴油的性能。实验结果表明,以纳米氢氧化钙为前躯体制备的纳米氧化钙催化活性较高,油/酯/醇摩尔比1/1/8,催化剂用量10%,反应1h生物柴油产率最高为94.24%,比相同条件下普通氧化钙产率提高40%,比溶胶-凝胶法纳米氧化钙反应时间缩短3h。采用 TGA、BET、CO2-TPD和IR对催化剂进行表征,结果表明,不同于溶胶-凝胶法,焙烧温度对该催化剂表面结构几乎无影响,而是通过改变催化剂的表面碱度和活性位点数量来影响催化剂活性。
[硕士论文] 王博
应用化学 西安石油大学 2017(学位年度)
摘要:以NiCl2、Cu(NO3)2、Ce(NO3)3为原料,KBH4为还原剂,采用浸渍法和化学还原法制备了负载型和非负载型Ni-Cu-Ce-B催化剂。以生物油中主要的含氧模型化合物苯酚加氢制备环己酮为反应体系,利用固定床反应器催化剂评价装置,设计了三水平三因素正交实验,考察了铜镍比、铈镍比、负载量对催化剂活性和选择性的影响,确定出最佳的催化剂制备条件。通过设计三水平五因素正交实验,考察了反应温度、反应压力、液时空速、氢气/苯酚体积比对反应活性和选择性的影响,确定出最佳的反应条件。最后,分别考察了催化剂重复使用次数、储存时间、助剂、载体对催化剂活性和选择性的影响,并研究了助剂Cu、Ce在Ni-B/γ-Al2O3催化剂表面的作用机理。
  实验结果表明,最佳的催化剂制备条件为:铜镍物质的量比0.3,铈镍物质的量比0.2,负载量30%。最佳的反应条件为:反应温度150℃、反应压力1.0 MPa、反应时间1.5 h、液时空速2.0 h-1、氢气/苯酚体积比50/1。在最佳的催化剂制备和反应条件下,催化剂的活性为47.39%,催化剂选择性可达29.37%。所制备的Ni-Cu-Ce-B为非晶态纳米级催化剂,活性组分分散良好。加入助剂Cu和Ce后,Ni-B/γ-Al2O3催化剂的热稳定性加强,比表面积增大,活性和选择性有所提高。催化剂储存一段时间后仍保持了较好的活性和选择性。Cu向Ni的电子转移效应和Ce对于催化剂碱性的提高都有利于增大催化剂的选择性。
[硕士论文] 宋菁
化学工程 西安石油大学 2017(学位年度)
摘要:烷烃临氢异构化是目前生产高辛烷值汽油最有效的手段之一,复合分子筛因具有合适的孔结构、酸性分布以及良好的水热稳定性,成为近年来临氢异构化催化剂载体研究的热点,此外使用非贵金属代替贵金属对复合分子筛进行改性,能够在提高催化剂性能的同时大大降低成本。因此本文在制备出MCM-41/A、MCM-41/B和MCM-41/C三种复合分子筛的基础上分别负载非贵金属对其改性,研究了复合分子筛催化剂的正己烷临氢异构化反应性能,并对其临氢异构化反应机理进行了初步探索。
  分别以碱处理A、B和C的浆液为部分硅铝源,在水热体系中采用外加硅铝源法分别制备了MCM-41/A、MCM-41/B和MCM-41/C三种复合分子筛,并采用XRD、BET、FT-IR、Py-IR、TEM等手段分别对复合分子筛样品进行了表征。结果表明,合成的复合分子筛均具有良好的微孔和介孔双重孔结构,其比表面积、孔容和平均孔径均明显高于普通沸石分子筛。由Py-IR表征可知,三种复合分子筛均具有L酸和B酸中心,且金属离子的引入使得复合分子筛的酸性再分布,更有利于提高临氢异构化反应性能。此外,合成的复合分子筛均具有良好的热稳定性和水热稳定性。
  对比研究了非贵金属改性后的上述三种复合分子筛催化剂的正己烷临氢异构化反应性能,M-MCM-41/A催化剂因具有较大的孔结构尺寸及较多的中强酸中心而表现出较高的催化活性和选择性,且反应72 h内正己烷转化率和异构化选择性分别保持在40%和60%左右,表明其反应稳定性良好。同时还考察了还原温度、反应温度、体积空速和金属负载量等因素对正己烷临氢异构化反应性能的影响。结果表明,当还原温度为450℃、反应温度为260℃、体积空速为3 h-1、催化剂的金属负载量为3 wt%时,M-MCM-41/A催化剂的正己烷临氢异构化反应性能较好,正己烷转化率为48.58%,i-C6异构烷烃选择性高达64.45%,液体收率为91.10%。此外还比较了复合分子筛催化剂在临氢和非临氢条件下的正己烷异构化反应性能,与非临氢条件相比,临氢条件下氢气的存在对正己烷转化率无明显影响,但异构化选择性提高了10%~20%,裂化选择性降低了约15%,液体收率也大幅提高,因此临氢异构化较非临氢异构化有更好的反应性能。对反应机理的初步探索表明,复合分子筛催化剂上的正己烷临氢异构化反应遵循正碳离子反应机理,金属离子及分子筛本身的酸中心一起协同构成了异构化反应的活性中心。
[硕士论文] 李菲
化学工艺 西安石油大学 2017(学位年度)
摘要:本文针对目前炼厂存在环烷酸高温腐蚀以及现有高温磷系缓蚀剂的污染以及导致催化剂中毒问题,旨在开发出几种高温无磷缓蚀剂,用以克服目前炼厂高温缓蚀剂存在的不足。本文从天然、低毒原料筛选入手,通过计算机辅助分子结构设计,采用绿色合成工艺实现适用于石油炼制环节抑制环烷酸腐蚀的脂肪酸氨基酰胺类高温缓蚀剂的合成,并以模拟原油蒸馏过程高温缓蚀效果为依据,对合成条件进行优化。全文包括内容如下:
  (1)以异佛尔酮二胺为原料与妥尔油脂肪酸合成出相应的酰胺类化合物TI-01,采用红外光谱法表征其结构,通过失重法研究合成条件与腐蚀环境对 TI-01缓蚀性能的影响,实验表明:当妥尔油脂肪酸与异佛尔酮二胺的摩尔比为1:1.2,反应时间3h及反应温度80℃时,合成的TI-01缓蚀性能较好。
  (2)用妥尔油脂肪酸和2,2,4-三甲基己二胺合成了酰胺类缓蚀剂 TT-02,研究了合成条件及相关因素对其缓蚀性能的影响,并采用失重法和扫描电镜的方法评价了其缓蚀性能;实验结果表明:当妥尔油脂肪酸与2,2,4-三甲基己二胺的摩尔比为1:1.2,反应温度为80℃,反应时间4h时,合成的TT-02缓蚀剂性能较好。
  (3)以对氨基苯酚和妥尔油脂肪酸为原料合成出酰胺类物质TP-03,并用浓硫酸对其磺化得到磺化产物STP-03,采用失重法与扫描电镜法研究了两种缓蚀剂在不同合成条件与不同腐蚀情况下产物的缓蚀情况。在反应温度为70℃,反应时间为3h,对氨基苯酚与妥尔油脂肪酸的摩尔比为1:1.2时,合成产物的缓蚀效果最好。
  (4)通过热重分析法对四种缓蚀剂的热稳定性进行评价,结果显示四种缓蚀剂的在300℃仍能保持性能稳定,都可以满足炼厂对热稳定性的要求。
[硕士论文] 袁梦鸿
化学工艺 安徽理工大学 2017(学位年度)
摘要:生物柴油以其自身的可再生性和环保特性,备受世界各国的关注,生物柴油的发展在一定程度上可以缓解能源紧缺和环境污染两大问题带来的压力,对能源结构的调整也有很大帮助。但生物柴油在低温条件下,高熔点组分易结晶析出,流动性较差,影响了生物柴油的推广使用。论文主要研究内容是基于生物柴油的冷滤点(CFPP)对生物柴油进行燃料设计,从而达到改善生物柴油的低温流动性的目的,为生物柴油的推广使用积累一定的理论和实验支持。
  论文对实验室自制和市售的8种生物柴油的理化性质进行了测定,基本上均符合国标要求。使用气质联用仪对生物柴油组分进行测定,研究表明,生物柴油主要化学组分是由C、H和O三种元素组成的偶数碳链长碳链脂肪酸甲酯(FAME),主要包括饱和脂肪酸甲酯(SFAME,C14∶0~C22∶0)和不饱和脂肪酸甲酯(UFAME,C16∶1~C20∶1、C18∶2以及C18∶3)。不同原料油制备的生物柴油的化学组成不同,其CFPP、运动黏度也均存在较大差异,其中棕榈油生物柴油(PME)的CFPP最高,菜籽油生物柴油(RME)的CFPP最低;长碳链SFAME含量较高的生物柴油的运动黏度也较高,椰子油生物柴油(CCME)的SFAME含量与0号柴油(0PD)的正烷烃含量较接近,二者的运动黏度变化趋势也较接近,且运动黏度均低于其他7种生物柴油。CFPP越低,生物柴油低温流动性越好。通过分析生物柴油化学组成与CFPP的关系发现:生物柴油的长碳链SFAME含量越高,CFPP越高;短链的SFAME含量越高,CFPP越低;UFAME含量越高,不饱和度越高,CFPP越低。
  论文以生物柴油结晶机理为理论依据,在CFPP的基础上对生物柴油进行燃料设计。采取的设计方法包括①组分调控燃料设计。将生物柴油分别与不同原料油生物柴油、0PD、-10号柴油(-10PD)、煤油、乙醇和丁醇调合;结晶分离生物柴油的高熔点组分SFAME;以及添加低温流动性改进剂。结果表明,通过与不同燃料优化混合,以及结晶分离可降低生物柴油中SFAME的含量;加入带有极性基团添加剂使得生物柴油以大量小酯晶析出,不易生成影响低温流动性的大酯晶团。组分调控的燃料设计能有效地降低生物柴油的CFPP。②分子调控燃料设计,将制备生物柴油的甲醇分别换作乙醇和丁醇,经酯交换反应制得脂肪酸乙酯和脂肪酸丁酯,其CFPP均比同种原料油制得的FAME的CFPP低。分子调控优化生物柴油的分子结构,增长生物柴油组分酯基的碳链长度,使分子弯曲度增加,进而阻碍晶体的形成,降低生物柴油的CFPP。8种生物柴油中PME的CFPP最高为10℃,将棕榈油分别与乙醇、丁醇酯交换制得棕榈油脂肪酸乙酯(PEE)和棕榈油脂肪酸丁酯(PBE),CFPP分别为7℃和3℃,PME的CFPP得到了降低。
[硕士论文] 王林涛
动力工程及工程热物理 东北电力大学 2017(学位年度)
摘要:油页岩是一种富含有机质的沉积岩,不仅可以用于干馏制取页岩油,还可用于燃烧发电。中国油页岩储量巨大,居世界前列,在能源日趋紧张的今天,尤其是石油资源不足的中国,高效的利用油页岩资源对保障我国的能源安全具有重要意义。
  本文在结合油页岩综合开发利用理论的基础上,对原有油页岩气体热载体综合利用系统进行了部分优化改造:将气体热载体干馏系统中不能用于干馏的小颗粒油页岩和全部半焦送入气化炉中生产气化合成气;合成气的利用方式又可以分为两种,分别是直接送入燃气—蒸汽联合循环发电和先进行费托合成再将合成剩余尾气送入联合循环发电,并据此构建了两种综合利用系统;在新系统中,加热干馏热载体的热量主要来源于两部分,分别是从高温气化合成气和燃机尾气回收的热量,由此,原系统中低效的半焦加热设备和瓦斯加热设备均可拆除。本文构建的油页岩综合利用系统充分利用了不能用于气体热载体干馏的小颗粒油页岩和干馏半焦,大幅提高了系统总的能量利用效率,同时又实现了能量的梯级利用,减少了固体和气体废弃物的排放。
  本文借助Aspen Plus软件对所构建的两种综合利用系统(分别是油页岩干馏-气化-发电综合利用系统和油页岩干馏-气化-制油-发电综合利用系统)进行模拟。核算了系统的物料平衡、能量平衡和平衡,并分析了干馏—气化混合气(包括干馏气和合成气)制油比例(即用于费托合成制油的混合气占系统生产混合气总量的比值)和油页岩干馏比例(即用于干馏炼油的油页岩占系统油页岩总处理量的比值)对新构建的综合利用系统产物分布以及能效的影响。结果表明:新构建的油页岩干馏-气化-发电系统和干馏-气化-制油发电系统的一次能量利用效率分别达到58.23%和64.85%,分别是原有系统的1.17倍和1.31倍,同时两系统的?效率也分别达到60.18%和66.1%;进一步模拟分析表明,提高混合气制油比例和油页岩干馏比例均可有效提高两系统总的能量利用效率,另外,干馏-气化-制油-发电系统相较于干馏-气化-发电系统有更高的能量利用效率和液体燃料产率,但在发电量方面,前者远小于后者,在工业生产中,可综合考虑经济效率等因素对两系统进行合理选择或搭配。
[硕士论文] 李晓乐
有机化学 聊城大学 2017(学位年度)
摘要:能源是人类社会生存与国民经济发展的重要物质基础,随着世界各国不断追求经济的持续快速发展,其对能源的消耗需求与日俱增,然而目前世界各国对能源的获取主要来自化石燃料,这也使得有限的化石资源急剧减少,能源压力日益凸显,在高速发展经济的同时对化石资源的保护也变得尤为重要。因此寻求一种新的安全清洁的可持续发展的能源体系成为世界各国科学家关注的重要课题。作为一种最具有产业化和规模化应用前景的可再生的生物质能源,它是绿色植物通过光合作用将太阳能转化为化学能而贮存在生物质内的能量。生物质在自然界中的储存量极为丰富,其通常包括农作物,农作物废弃秸秆,森林工业废弃物,水生植物等等。长久以来生物质被直接燃烧使用以获取能量,不仅造成大量的浪费更对环境带来严重的污染。因此,通过裂解、液化等化学转化技术使之变为生物燃料或者高品值化学品这一研究引起相关科学家的重视。作为快速裂解技术中的微波辅助裂解技术、微波辅助催化液化技术、高压液化技术,近年来在生物质裂解应用方面取得了相当快的进展。本文以棉花秸秆、马尾藻等生物质作为原料,分别研究了微波裂解技术、微波辅助液化技术、以及高压水热液化技术对于生物质的转化工艺,以及生物油的主要成分、特点、性能。
  1.以棉花秸秆为原料,利用微波辅助裂解技术将棉花秸秆转化为生物油,研究其裂解工艺。利用单因素实验法和响应面分析法,研究了微波辅助裂解棉杆的最佳工艺条件。研究结果表明,该裂解过程最佳工艺条件为微波功率1800W、反应时间24min和反应温度550℃。在此条件下,微波辅助裂解棉花秸秆的生物油产率最高达到32.47%,热值15.47MJ/Kg。GC-MS数据分析显示该生物油成分中含有大量的长链羧酸酯及含酚类芳香化合物。
  2.以棉花秸秆为原料,以固体酸HZSM-5分子筛和改性HZSM-5分子筛作为催化剂,研究了微波辅助催化液化棉花秸秆制取生物油工艺。文中分子筛催化剂的使用代替了过去生物质液化反应中传统的强腐蚀性酸碱催化剂。研究发现,在棉杆的微波辅助催化液化反应中,芳香化学品的产量由传统加热棉杆时的8.4%增加到14.0%,0.02-Fe-HZSM-5作为催化剂时其棉杆的液化率较HZSM-5作为催化剂时提高了19.7%。
  3.以海洋植物马尾藻为原料,以改性固体酸HY分子筛作为催化剂,研究了马尾藻的微波辅助液化工艺。以不同浓度的硝酸铁溶液通过等体积浸渍法对HY分子筛催化剂进行改性,在马尾藻液化工艺研究中发现,改性HY分子筛酸性位点较原始HY分子筛明显增加。改性HY分子筛作为催化剂时马尾藻的液化产率较未改性HY分子筛作为催化剂时提高了15.2%,同时改性HY分子筛的存在减少了液化油中的含氧化合物。
  4.木质素是棉杆生物质的主要成分之一,是由大量含苯环结构单体组成的一种天然高分子聚合物,其性质稳定难以降解液化。本文采用高压水热液化技术,以固体碱水滑石为催化剂,研究棉杆木质素液化制取化学品。研究发现,固体碱水滑石催化剂能有效的促进了棉杆木质素中β-O-4键的断裂,在5%-Ni/HTCs改性水滑石催化下棉杆木质素的液化产率达到87.93%,GC-MS数据分析显示液化产物中成分绝大多数是芳香化合物,其中2-甲氧基苯酚以及2-甲氧基苯酚衍生物含量高达47.74%。
[硕士论文] 刘淑芬
环境工程 南昌航空大学 2017(学位年度)
摘要:随着不可再生石化能源的日益枯竭,可再生生物燃料的开发越来越受到人们广泛关注。5-乙氧基甲基糠醛(EMF)是一种能量密度接近于汽油的液体生物燃料,可通过生物平台化合物5-羟甲基糠醛(HMF)与乙醇的醚化反应轻松制得,具有广阔的市场开发前景。然而,较高的生产成本限制了EMF的工业化生产。一方面,虽然均相液体酸催化剂虽然可以用于EMF的合成,但是存在污染环境、腐蚀设备、难于回收等严重问题,因此不适用于EMF的生产。而目前市场开发的非均相固体酸催化剂普遍存在活性低、稳定性差、成本高等问题,导致 EMF的生产成本显著提高。因此,寻找一种低成本、高活性、高选择性的非均相固体酸催化剂对于EMF的生产迫在眉睫。
  本论文首先在间苯三酚的结构导向作用下,以废弃油茶果壳作原料,通过水热碳化技术成功制备出具有芳香碳骨架的高质量碳微球,然后通过磺化反应将磺酸基负载到所制备碳微球表面,从而制备出了一种磺酸基负载碳微球非均相Br?nsted固体酸催化剂。由于球形微观结构的成功构建以及磺酸基活性位点的成功负载,所制备催化剂在合成液体生物燃料EMF的反应中表现出了极高的活性。由于低成本原料的使用,使催化剂的开发成本显著降低,从而降低了EMF的生产成本。具体内容如下:
  1、通过气相色谱-质谱联用对油茶果壳水热碳化液中的产物进行检测,以及将油茶果壳中纤维素、半纤维素、木质素以及茶皂素等主要成分提取,再分别与间苯三酚水热,用来探究在间苯三酚作用下,油茶果壳在水热条件下的成球机理。结合场发射扫描电子表征结果和文献调研结果,对于碳微球的成球机理作如下推导:即纤维素、半纤维素在水热条件下转化为单糖,如葡萄糖、果糖等;之后,单糖继续脱水形成糠醛类小分子物质。而木质素则醚键断裂,形成单体酚类化合物。而茶皂素中与五环三萜结构相连的糖苷键断裂,糖类如葡萄糖等继续脱水成小分子物质。然后,在间苯三酚作用下,体系中如糠醛类的小分子物质、单体酚类化合物以及五环三萜结构等,通过分子间脱水或醛醇、醛酮缩合反应诱发聚合或缩聚反应,形成可溶聚合物。而聚合物在酚类化合物的作用下发生芳构化反应,而且当体系中的芳香簇达到饱和临界值时,爆发式的诱导成核便开始产生,并随着类似扩散过程的进行,聚合和缩聚反应不断发生,最终形成表面富含活性基团的碳微球。
  2、以废弃油茶果壳为原料,通过水热碳化结合磺化反应技术制备出一种低成本、高效率、高稳定性、高活性的-SO3H负载芳香碳微球非均相固体酸催化剂(Ar-CMSs-SO3H)。研究表明,大规模球形微观结构的构建可归因于间苯三酚的结构导向作用,丰富表面-SO3H的成功引入则归因于芳香碳骨架的支持。在碳微球磺化反应中,最佳磺化温度为110℃,最佳磺化时间为6h,最佳浓硫酸用量为6 ml。对于从HMF酸催化合成EMF的反应,最佳反应时间为12h,最佳反应温度为100℃。
  3、HMF可以通过简单的酸催化醚化反应生成 EMF,且在 Ar-CMSs-SO3H催化作用下产率很高。但HMF的价格昂贵,限制了其大规模的实际应用。因此,选择果糖作为原料催化转化5-乙氧基甲基糠醛是一种更经济的途径。为了增加催化剂活性,我们首先在不同温度下对芳香碳微球进行了高温退火预处理,然后再通过磺化反应制得了一系列-SO3H负载退火碳微球非均相固体酸催化剂(A(x)-CMSs-SO3H,x表示退火温度)。结果表明,经350℃高温退火预处理制得的A(350)-CMSs-SO3H比Ar-CMSs-SO3H在催化转化果糖生成EMF的反应中活性更高。以果糖为原料,在A(350)-CMSs-SO3H的催化作用下,我们还考察了不同反应温度、时间,不同催化剂用量,不同果糖浓度,以及不同溶剂对 EMF产率的影响。结果表明,最佳反应温度为100℃,最佳反应时间为12h,最佳催化剂用量为100mg,在纯乙醇溶剂中活性最高。最后,果糖催化转化EMF的机理通过高效液相色谱-质谱分析进行推导。
  4、因为葡萄糖在 Lewis酸催化作用下异构化成果糖的效果显著,而A(350)-CMSs-SO3H非均相Br?nsted固体酸催化剂在果糖转化为EMF的反应中表现出了优异的活性。因此,将A(350)-CMSs-SO3H催化剂与Lewis酸催化剂组合,探究直接从葡萄糖转化为 EMF的效果。结果表明,在 A(350)-CMSs-SO3H和SnCl4的协同作用下可成功将葡萄糖直接转化为EMF。
[硕士论文] 李晓栋
动力工程及工程热物理 太原理工大学 2017(学位年度)
摘要:油页岩是最具开发潜力的非常规油气资源,其主要利用形式是通过干馏制备页岩油。在干馏过程中,会产生大量的固体废弃物——油页岩半焦,因其灰分含量高、热值低,难以利用,目前直接填埋处理的方式不仅影响生态环境还造成了资源的浪费。由于循环流化床燃烧技术能够使用高灰分、低热值的劣质燃料,所以,针对油页岩半焦利用,对其在循环流化床锅炉中的燃烧特性进行研究就具有明确的工程意义,所获结果为油页岩半焦的燃烧利用提供了较为可靠的基础数据。
  本文首先使用管式加热炉对三个产地的油页岩在450℃-600℃条件下干馏处理;并运用TGA/DSC1/1600HT型热重分析仪以30℃/min的升温速率,研究了干馏温度、干馏时间和油页岩产地对油页岩半焦的成分、发热量和燃烧性能的影响;计算了各个样品的燃烧特性指数和动力学参数;此外,在截面为1m×1m,高度为22.5m的3.3MWth循环流化床中试装置上进行了油页岩与半焦的混燃试验,获得了工业应用中油页岩半焦与油页岩的混燃特性,探索了运行中燃烧效率和污染物排放特征。
  研究结果表明,对于吉林桦甸和山东龙口油页岩,干馏使得其发热量降低一半,但对于黑龙江依兰油页岩并没有太大影响,这主要与固定碳含量有关。从着火温度Ti、燃尽温度Th、可燃特性指数SW等多个燃烧特性指数判断,黑龙江依兰油页岩和半焦的燃烧特性最好。
  热重燃烧试验发现,因固定碳含量不同,吉林桦甸和山东龙口的油页岩和半焦样品燃烧有明显的三个阶段:350℃-500℃间挥发分析出燃烧阶段、500℃-700℃间固定碳燃烧阶段和700℃之后的矿物质分解阶段;而黑龙江依兰油页岩则表现出较为连续的失重现象。通过对比Friedman-Carroll法、Coats-Redlfern法和直接Arrhenius法,确定了使用直接Arrhenius法计算油页岩半焦燃烧的动力学参数更加合理。干馏时间和干馏温度增加后,半焦的燃烧特性变差、挥发分燃烧的活化能增加,而且干馏温度的影响要大于干馏时间。
  在循环流化床中试装置上的研究结果指出,利用煤燃料将锅炉运行至炉膛温度分布均匀、压力分布合理的稳定状态后,先后加入纯油页岩和油页岩与半焦配比分别为3:1与2:1的混合燃料。运行结果表明在油页岩和半焦比例为2:1的工况下锅炉仍然可以较为平稳运行,自脱硫效率达到了69.9%,同时氮氧化物原始排放值可以控制在150mg/m3以下,但是由于半焦较差的成灰磨耗特性,炉膛内的压力和温度分布变差,半焦的高灰分不利于燃尽,底渣和飞灰中的含碳量较高。
[硕士论文] 张岩
动力工程及工程热物理 东北电力大学 2017(学位年度)
摘要:基于热重实验和红外分析技术以及TG-MS联用技术,考察了中国吉林桦甸、延吉汪清、山东龙口3个地区的3种油页岩干酪根,在升温速率为20℃/min条件下的热解特性、官能团有机结构的变化以及轻质气体产物的析出规律。
  结果表明,干酪根中有机官能团的热解温度范围为350~520℃,其中桦甸干酪根的失重量最大,失重质量分数占总失重质量分数的86%,生油潜力最佳。在热解过程中首先分解的是含氧官能团和脂肪族结构,其次为芳香烃结构,并且活化能最小的先析出。热解过程中的气体产物CnHm、CH4、CO2和CO的析出速率均呈现1个最大的峰值,析出温度集中在400~550℃范围内,并在500℃左右达到最大值,这与热重曲线在该温度范围内有较大峰值相对应,在干酪根有机官能团热解过程中,分段求解的动力学参数符合热解规律。通过分析干酪根热解过程中析出的4种具有代表性碳氢产物的种类和相应累积产量随热分解温度的变化规律,更好的判断了油页岩热分解过程中碳氢产物的分布情况。
  此外还以汪清油页岩干酪根的热解特性为例,研究了油页岩干酪根在不同热解温度下脂肪链含量的变化规律。研究结果表明,热解过程中干酪根中脂肪烃区域表现为吸收峰的强度逐渐减小并最终消失;脂肪链的相对含量可达到35.6%,随着热分解温度的变化呈现出2个先减小后增大的变化趋势,最终趋近于零;随着热解温度的提高,干酪根中脂肪烃分子支链化程度增大,但是热解温度过高,支链程度又迅速降低;-CH2和-CH3吸收峰面积的比值最大为7.06,此时与DTG曲线上最大的峰值所对应的温度值一致,推断出干酪根中脂肪烃分子支链化程度与干酪根的热分解速率有密切的联系,热分解速率越大时,脂肪烃分子的支链化程度也越大。通过讨论脂肪烃结构和脂肪链含量随热分解温度的变化,更加清晰的判断出,在油页岩热解过程中析出的碳氢产物大部分来源于脂肪烃结构的分解。
[硕士论文] 冯晓辉
船舶与海洋工程 大连海事大学 2017(学位年度)
摘要:船舶机械设备往往在高温、高压的工况下运行,造成了严重的摩擦磨损,因此,良好的润滑条件是必不可少的。随着纳米材料的发展,纳米粒子作为润滑油添加剂具有广泛的应用前景。每种物质都具有不同的特性,复配纳米润滑油添加剂可以充分利用多种纳米粒子的性能达到减摩抗磨的效果。本文选取纳米Cu粒子和石墨烯作为润滑油添加剂,通过摩擦磨损试验探究其摩擦学性能,为实际研究和应用提供理论基础。
  本研究主要内容包括:⑴采用液相还原两步法制备纳米Cu粒子,采用改进的Hummers法制备石墨烯。对所制备的粒子进行XRD表征,与标准PDF卡片对照证实粒子的物相组成;使用纳米激光粒度仪检测粒子的粒径,结果表明符合实验要求。⑵根据纳米粒子的团聚和分散机理,使用油酸对纳米Cu粒子进行修饰,使用十八胺对石墨烯进行修饰。分别对未修饰和修饰后的粒子进行离心沉降实验和吸光度实验,结果表明经油酸修饰的纳米Cu粒子和十八胺修饰的石墨烯可以均匀、稳定地分散在润滑油中。⑶将纳米Cu粒子和石墨烯分别以单剂和复配的形式配制成不同质量分数的润滑油,在稳定状态下进行四球长磨正交实验,通过比较每个实验组的摩擦系数μ和磨斑直径d判断添加剂的抗磨减摩效果,确定复配质量分数0.05%,质量配比WtCu%∶WtGr%=20%∶80%实验组是最优实验组。与空白实验组相比摩擦系数减小了31.34%,磨斑直径减小了22.31%。⑷将最优组进行复杂工况下的往复式摩擦磨损试验,改变温度和载荷,对比摩擦副的磨损量和摩擦系数,扫描电子显微镜(SEM)观察摩擦副表面,能谱仪(EDS)检测摩擦副表面元素的种类和含量,结果显示:添加最优复配添加剂的实验组试样磨损量减少8%以上,试样表面磨痕更加平整,检测到新的元素Cu,并且C元素含量升高,进一步探究了添加剂的摩擦学性能。
[硕士论文] 王文春
动力工程及工程热物理 重庆大学 2017(学位年度)
摘要:煤层气(Coalbed Methane)是一种优质清洁能源,其主要成分为CH4。我国煤层气资源储量丰富,但开发利用率较低,尤其是低浓度煤层气,不仅造成了大量的能源浪费,还加剧了温室效应。因此,高效利用低浓度煤层气对缓解能源供需矛盾、加快能源结构调整具有重要现实意义。气体水合物法提纯低浓度煤层气是实现低浓度煤层气高效利用的一种重要途径,具有广阔的应用前景。但是,气体水合物法提纯低浓度煤层气尚处于实验研究阶段,提高水合物生成速率、CH4回收率以及分离因子是该技术实现工业应用需解决的关键问题。此外,气体水合物法提纯低浓度煤层气的经济效益也是该技术能否实现工业应用需考虑的关键因素。
  本研究主要内容包括:①针对低浓度煤层气形成气体水合物较为苛刻的相平衡条件,采用四丁基氯化铵(TBAC)作为热力学促进剂,测定了低浓度煤层气在0.49 mol%、1.0 mol%和3.3 mol%TBAC溶液中形成半笼型水合物的相平衡条件。研究结果表明,低浓度煤层气在 TBAC溶液中形成气体水合物的相平衡温度大幅升高、相平衡压力明显降低。随着 TBAC浓度的增加,相同压力条件下的相平衡温度逐渐升高,可大幅节约提供低温环境所需能耗。②采用高压差示微量热扫描仪(HP-MicroDSC)研究了在3.3 mol%TBAC溶液中低浓度煤层气半笼型水合物的分解特性,测定了低浓度煤层气半笼型水合物的分解焓。研究发现,3.3 mol% TBAC溶液中的液体水全部转化为气体水合物,表明3.3 mol%是形成TBAC半笼型水合物的理想浓度。③研究了低浓度煤层气在不同TBAC浓度下(0.49 mol%、1.0 mol%、3.3 mol%)的提纯特性。研究结果表明,低浓度煤层气在0.49 mol%TBAC溶液中的提纯效果最好,CH4浓度由30%提高至42.8%,CH4回收率为16.5%。随后,在0.49 mol%TBAC溶液中研究了低浓度煤层气在不同过冷度(7K、8K和9K)条件下的提纯特性,通过研究发现8K为提纯低浓度煤层气的最优过冷度。在最优过冷度条件下研究了表面活性剂(十二烷基硫酸钠,SDS)浓度变化对低浓度煤层气提纯性能的影响。研究发现,与其他SDS浓度相比(300 ppm,500 ppm),900 ppm SDS对低浓度煤层气提纯的促进效果最好,CH4浓度由30%提高到了49.8%,CH4回收率为25.6%。在TBAC溶液体系的水合物分解气中CH4浓度为49.8 mol%,高于TBAB溶液体系中的CH4浓度。④根据水合物法提纯低浓度煤层气的实验流程,建立了经济学模型,对气体水合物法提纯低浓度煤层气的实验系统进行了经济性分析。研究发现:在对低浓度煤层气进行两级联合提纯的最优条件下,煤层气提纯后的化学?提升140%,但产品?效率仅为21%。研究了CH4回收率对提纯经济性的影响,结果表明:虽然?损率随CH4回收率的增加而增加,但产品效率随CH4回收率升高呈现快速增长趋势。根据实验研究获得的最高CH4回收率进行理论分析,发现提纯低浓度煤层气的成本单价约为利润单价的3倍,经济性不好。当CH4回收率达到78%时,气体水合物法提纯低浓度煤层气将具有较高的经济效益。
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