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[硕士论文] 迟雨
材料物理与化学 中国科学技术大学 2018(学位年度)
摘要:民以食为天,农业不管是是对于国家还是人民都是至关重要的,这点在全世界范围内已经达成了共识,尤其对于中国这样13亿人口的大国,农业更是成为了国家的命脉,人民生活的根基。在农业生产过程中,为了防止病虫害以及杂草对作物影响,人们会在农业生产中使用大量的农药。不仅如此,为了提高粮食的产量,人们也会在种植作物的过程中施用大量的肥料来增加植物吸收的营养。然而大量的农药以及肥料的使用对环境带来了一些不好的影响例如农药的残留会对人畜健康产生危害,大量使用肥料可能会使土壤板结并且提高了农业成产成本。
  本文通过以下两点对农药和肥料进行改进:一是其利用效率,二是其对于环境的破化程度,以凹凸棒土作为载体,利用不同材料对其进行修饰,通过环境中温度的改变达到控制所载物质释放的目的。本论文工作如下:
  1.为了降低草甘膦除草剂对环境的危害并且提高其利用率,该工作基于纳米复合材料包括凹凸棒土、碳酸氢铵、氨基硅油以及聚乙烯醇制备了一种具有核壳结构的温敏型控释农药草甘膦。其中凹凸棒土、碳酸氢铵以及草甘膦混合物是该农药的核结构,而氨基硅油以及聚乙烯醇是该农药的壳结构。凹凸棒土具有一个微纳网络结构因此它可以约束大量的草甘膦分子。碳酸氢铵作为一个制孔剂可以分解出二氧化碳和氨气气泡从而在氨基硅油以及聚乙烯醇组成的壳表面形成孔道,草甘膦利用这些孔道进行释放。这些孔道的数量可以通过温度有效的调节,与此同时壳结构中的聚乙烯醇在高温时也有溶解的现象,因此可以很简单的控制草甘膦的释放。有意义的是,这项技术可以有效降低在降雨环境下草甘膦的损失也就是说可以有效提高对于杂草的作用。除此之外,疏水的氨基硅油又确保了温敏型控释农药草甘膦的稳定性使其可以在水中保持至少三个月的时间。该工作提供了一个很具有前景的控制农药释放以及极少其损失的方法,对解决由于农药利用率低下造成的环境危害问题具有很大的应用价值。
  2.为了提高铁肥的利用效率,该工作利用凹凸棒土、四氧化三铁、硫酸亚铁铵以及普兰尼克F-127和氨基硅油制备了一种核壳结构的可回收型温敏控释铁肥。其中,核结构由凹凸棒土和四氧化三铁以及硫酸亚铁铵组成,壳结构由普兰尼克F-127和氨基硅油构成。具有微纳尺寸的凹凸棒土形成了一种网络结构,并且可以和二价铁离子之间产生静电引力作用从而将二价铁离子束缚在凹凸棒土的表面。在该工作中,硫酸业铁铵作为一种代表铁肥和制孔剂,可以在100℃下生成氨气在氨基硅油利普兰尼克F-127的壳结构上形成大量微纳孔道,这些孔道有利于二价铁离子的释放。F-127是一种热敏型聚合物,可以通过存不同温度下水-凝胶状态的转换达到使孔道打开关闭的目的,从而调节二价铁离子的释放。除此之外,疏水的氨基硅油的存在确保了该温敏控释铁肥能在水中具有很高的稳定性。而磁性的四氧化三铁使得该温敏控释铁肥可以很方便的从水和土壤中收集回来。更重要的是,这项技术可以提高铁肥的利用效率并且促进玉米对二价铁离子的吸收。并且,该温敏控释铁肥也具有较好的重复利用效果,有助于降低生产成本以及在环境中的残留。
[硕士论文] 闫阳阳
化学工程 郑州大学 2018(学位年度)
摘要:我国的水资源比较匮乏,水资源危机日益凸显,然而农业灌溉需要消耗大量的水资源。据统计,我国农业用水占用水总量的一半以上,但其综合利用率却不足一半,而发达国家却达到了70%以上。因此,我国在农业用水方面,有较大的改善空间。化肥是农业生产的关键因素,我国的化肥使用量很大,但其有效利用率却仅为30%左右,有相当部分的化肥都没有真正发挥作用,因此新型肥料和施用技术的开发,对农业的发展至关重要。水肥一体化能够降低农业用水量,并提高肥料的有效利用率,是未来我国农业发展的重要方向。低聚合度的聚磷酸铵具有溶解性好、营养成分高、pH近中性等优点,是一种很好的水溶性高效新型肥料,但是我国在农业方面应用的研究却比较匮乏,文献中描述的反应条件与所得产品的性能有一定的差别,因此,探索水溶性聚磷酸铵合成工艺条件具有重要意义。
  该课题借鉴目前高聚合度聚磷酸铵的合成方法,以不同的缩合剂在高温下进行缩聚反应,经冷却固化后得到聚磷酸铵,并对其合成工艺条件进行探究。
  (1)以尿素为氨化剂和缩合剂制备聚磷酸铵,通过单因素实验和正交试验考察尿素与磷酸脲配比、反应时间、反应温度对制备聚磷酸铵产品的聚合度及溶解度的影响。结果表明各因素对产品聚合度的影响程度不同:尿素与磷酸脲物质的量比>反应时间>反应温度。并得出反应的优惠工艺条件:尿素与磷酸脲物质的量比为0.4∶1,反应时间60min,反应温度230℃。所得产品的聚合度为10.94,溶解度为3.70g/100gH2O。对该条件下所得产品进行FTIR和XRD分析,证明所得产品为结晶Ⅰ型聚磷酸铵。
  (2)以三聚氰胺为氨化剂制备聚磷酸铵,通过单因素实验和正交试验考察反应温度、反应时间、磷酸脲与三聚氰胺配比对制备聚磷酸铵产品的聚合度及溶解度的影响。结果表明各因素对产品聚合度的影响程度不同:反应温度>磷酸脲与三聚氰胺物质的量比>反应时间。并得出反应的优惠工艺条件:反应温度为220℃,反应时间为75min时,磷酸脲与三聚氰胺物质的量比为12∶1,在此条件下得到白色结晶固体,其聚合度为14.67,溶解度为3.62g/100gH2O。并对该条件下所得产品进行FTIR和XRD分析,证明所得产品为结晶Ⅰ型聚磷酸铵。
  (3)磷酸脲-五氧化二磷法聚合制各聚磷酸铵产品,探讨了磷酸脲与五氧化二磷配比、反应时间、反应温度对聚磷酸铵产品性能的影响,通过单因素和响应面试验得出反应的优惠工艺条件为:磷酸脲与五氧化二磷物质的量比>反应时间>反应温度,并且因素间的交互作用都不显著。同时得出反应的优惠工艺条件磷酸脲与五氧化二磷物质的量的比为4.44∶1,反应温度为218.93℃,反应时间为70.82min,在此条件下得到白色固体,聚合度为23.64,溶解度为2.24g/100gH2O。对最优条件下所得产品进行FTIR和XRD分析,证明所得产品为结晶Ⅰ型聚磷酸铵。
[硕士论文] 严勋
化学工程 合肥工业大学 2018(学位年度)
摘要:无氯钾肥是指一类不含氯离子的钾肥,主要包括硫酸钾、硝酸钾、碳酸钾。作为一些忌氯作物的主要钾源,无氯钾肥在番茄、烟草、土豆等作物种植的过程中有着广泛的应用。然而,现有的无氯钾肥制备工艺具有一定的局限性,如操作条件复杂、能耗高和存在严重的环境污染等。本论文中,使用KCl和酸根盐(硝酸盐、碳酸盐和硫酸盐)作为原料,设计一种四隔室电渗析膜堆,通过电复分解的方法制备无氯钾肥。首先,探讨了在间歇操作模式下通过电复分解的方法制备三种无氯钾肥(硫酸钾、碳酸钾和硝酸钾)的过程;其次,在间歇操作模式的基础上,设计了电复分解法连续生产无氯钾肥的工艺路线,为无氯钾肥的生产开辟出一条绿色、高效、经济之路。
  第一章为绪论部分,主要阐述了无氯钾肥的生产现状以及现有生产方法的优缺点,介绍了几种不同类型的电渗析装置以及传质过程,分析了电复分解法生产无氯钾肥的优势,提出了本论文的研究目的与意义以及研究内容。
  第二章主要探讨了电流密度、原料Ⅰ中阳离子种类、原料Ⅰ中阴离子种类等因素对电复分解法间歇操作制备无氯钾肥过程中的产品性能与过程能耗、电流效率的影响。结果表明:首先,当电流密度从10增加到25mA/cm2时,能量消耗从0.41增加到0.64kW·h/kg,KNO3的产品纯度从92.36%提高到95.91%;其次,与MgSO4、Na2SO4相比,使用(NH4)2SO4作为硫酸根源时,产品品质与过程的电流效率相对较高,而能耗相对较低;再次,探讨不同阴离子原料NaNO3、Na2CO3和Na2SO4的影响时,结果显示平均能耗排序为(E)K2CO3>(E)K2SO4≈(E)KNO3,平均电流效率排序为(η)K2SO4>(η)K2CO3>(η)KNO3,此外,与其它两种肥料相比,KNO3产品纯度相对较高;最后,经济评价结果表明,电复分解法在制备无氯钾肥方面具有很好的应用前景,特别是对于KNO3和K2CO3这两种产品。
  第三章主要探讨了电流密度、KNO3隔室溶液初始浓度、KNO3隔室通水流量等因素对电复分解法连续操作制备硝酸钾过程中的产品品质、过程能耗、电流效率等的影响。结果显示:首先,随着电流密度从10上升到25mA/cm2时,KNO3产品纯度由92.70%上升到95.93%,同时产品溶液Cl-含量降低、能耗上升、电流效率升高;其次,随着KNO3隔室溶液初始浓度上升,最终产品隔室中溶液KNO3浓度上升,有利于降低产品后期蒸发成本,而产品中K+的百分含量、杂质Cl-的百分含量和过程电流效率几乎不受影响;;最后,KNO3产品隔室通水流量越大、产量越大,且通水流量对电流效率以及产品中K+的百分含量、杂质Cl-的百分含量几乎没有影响,但过大的通水流量会导致产品浓度很低,本部分建议流量为7.5mL/min。采用石墨电解法对产品进行提纯,实验考察了电压降和Cl-初始含量对产品提纯的影响。结果显示,提高电压降可以有效缩短产品达标时间;Cl-初始含量低,产品达标时间也相对缩短。
  第四章为本论文的总结与展望、实验创新与特色之处。
  综上所述,本论文结果表明电复分解法是一种绿色、高效、经济的制备无氯钾肥的工艺路线。然而,本论文所涉及的实验均是实验室内初步研究,真正实现工业化生产还需要进一步中试乃至工业大型化生产研究。
[硕士论文] 索桂芳
生态学 浙江师范大学 2018(学位年度)
摘要:生物炭作为一种环境功能材料,具有发达的孔隙结构、巨大的比表面积、丰富的官能团、活跃的表面电荷和强大的吸附性能,能够吸附和固持水分和养分,得到肥料生产领域专家的关注。以往的研究表明,将生物炭作为载体材料与氮磷钾肥复合制备炭基肥料,可以有效提高肥料的利用率,对土壤性质改良和作物增产有良好影响。因生物炭制备原料来源广泛,环境效应良好,将之用于肥料生产,无疑为农业废弃物的资源化利用和高效环保型肥料的生产提供了新方向。微生物作为土壤养分的活化剂,在农业生产中的作用不容忽视。近年来,对于微生物肥料的研究发展迅速,但因其不易运输与保存,在推广应用中阻力重重。生物炭作为载体材料,可以为微生物提供良好的栖息环境。在炭基肥料的基础上添加微生物,可以使肥料的功能进一步拓展,获得更大的应用范围和功效。但目前很少有将微生物与生物炭以及化学肥料复合造肥及应用的研究。因而进行炭基微生物肥料的制备与应用研究,对肥料产业的发展和生物炭功能拓展与技术应用有重要的指导意义,也为高效农业和可持续农业的发展提供科学参考与新的思路。
  本文选择浙江省典型农林废弃物制备的稻壳炭、山核桃壳炭和竹炭,对其进行性质分析,通过进行氮磷钾吸附实验,筛选具有最佳吸附性能的生物炭材料;将其与氮磷钾肥及不同功能的微生物复合,采用掺混法、吸附法和混合造粒法3种工艺小试制备炭基微生物肥料,对其pH值、总养分含量进行分析,并对其微生物存活量和缓释效果进行评价;最后通过盆栽实验,对施加炭基微生物肥料的土壤和小白菜进行性质分析,探究炭基微生物肥料对土壤理化性质和作物生长的影响。主要研究结果如下:
  (1)稻壳炭、山核桃壳炭和竹炭理化性质良好:3种炭均为碱性,含碳量较高,具有较大的比表面积、丰富的孔隙结构和活跃的官能团,有较强的吸附性能。依据3种生物炭的性质推测其吸附性能大小为稻壳炭>竹炭>山核桃壳炭。
  (2)吸附实验结果表明,pH环境、反应时间、初始浓度和生物炭添加量对生物炭吸附氮磷钾均产生影响。当pH为9、反应时间为3h、初始浓度为100mg·L-1时,平衡吸附量最大,且随生物炭量的增加,生物炭吸附氮磷钾的平衡吸附量递增而单位吸附量递减。稻壳炭、山核桃壳炭和竹炭对氮磷钾3种元素均有较好的吸附效果。其中,生物炭对3种元素的吸附效果相比较,对氮磷的吸附效果好于对钾的吸附效果;3种生物炭的吸附性能相比较,稻壳炭的吸附性能最佳,竹炭次之,山核桃壳炭较差。
  (3)采用掺混法、吸附法和混合造粒法3种工艺制备的炭基微生物肥料具有良好的性质,且制备工艺、生物炭添加量和微生物种类均对炭基微生物肥料的性质产生影响。本文制备的炭基微生物肥料均含有丰富的碳氮等有机元素,pH值均呈酸性或接近中性,总养分含量达到了复合肥国家标准的要求。炭基微生物肥料的性质也表现出一定差异。采用混合造粒法制备的炭基微生物肥料负载物料最多,其次是吸附法,最少的是掺混法;3种微生物在肥料造粒60d后仍能保持较强的活性,但胶质芽孢杆菌的有效活菌数明显高于巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌的有效活菌数;炭基微生物肥料对养分具有一定的缓释作用,且主要受制备工艺和稻壳炭添加量的影响,分析可知,采用混合造粒法、添加30%的稻壳炭制备的炭基微生物肥料缓释效果最佳。
  (4)盆栽实验结果表明,与常规施肥和不施肥处理相比,炭基微生物肥料处理使土壤和小白菜的性质均有不同程度的改善。土壤的pH值更接近中性,有机质含量、全氮、有效磷、速效钾等养分含量均有较大的提高;炭基微生物肥料显著提高了小白菜的最大叶长、最大叶宽、株高、鲜重和氮磷钾含量,有效降低了小白菜的硝酸盐含量。
  (5)制备工艺和生物炭添加量对炭基微生物肥料的肥效发挥产生较大影响,而微生物种类对其影响较小。综合分析可知,添加同种微生物时,稻壳炭添加量为30%、混合造粒法制备的炭基微生物肥料对提高土壤养分含量和促进小白菜生长具有最佳的效果。
[硕士论文] 汪小尧
化学工艺 合肥工业大学 2018(学位年度)
摘要:硫酸钾是一种重要的无氯钾肥,适用于忌氯作物。然而自然界中没有纯态的硫酸钾,现有的硫酸钾制备方法包括曼海姆法、缔置法和复分解法等。但它们存在能耗高、设备腐蚀严重等问题,因此寻找一种简单、环保及低能耗的硫酸钾制备方法显得紧迫且重要。电渗析是一种重要的电驱动膜分离过程,能够实现溶液相中目标荷电离子的单相传质,具有电流利用效率高、过程绿色等优点,被应用于海水淡化、有机酸生产、处理工业废水中。选择性电渗析(SED)是一种新型的针对相同电性离子分离的电渗析过程,在废水资源化领域有着重要应用。在此我们将选择性电渗析应用到硫酸钾的制备中,针对其关键问题展开了以下研究:
  1研究了SED法制备硫酸钾的过程,主要考察了硫酸盐种类、电流密度和硫酸铵/氯化钾比率对实验的影响。结果显示使用硫酸铵作为硫酸盐的SED过程的能耗最低,并且硫酸铵的价格低廉,因此硫酸铵为最合适的硫酸根供应源;当电流密度为20或30mA/cm2时,制得的产品符合国家农业硫酸钾标准GB20406-2006;高的摩尔比率可以使置换过程更加完全,但会导致过多的钾离子流失,且产品中的铵根离子含量也会上升。此外,为了预测产品溶液浓度,针对产品溶液浓度建立了数学模型,结果表明产品浓度的实验值和计算值具有很好的一致性。最后,对SED过程进行初步成本计算,结果显示制备的硫酸钾成本高于市售价格,主要原因是实验装置小和单价阴离子选择性膜成本较高。
  2针对SED过程的核心部件——单价阴离子选择性膜展开了制备工作。以溴化聚苯醚(BPPO)与叔胺为原料,探讨了接枝叔胺碳链长度、叔胺/溴甲基比率、热处理温度及膜表面复合聚吡咯对膜性能的影响。结果显示随着接枝的叔胺碳链长度增加,膜的离子选择透过性PSO4Cl增加,叔胺/溴甲基比率越小,膜的离子选择性越高,但膜面电阻也大幅上升;高温热处理能够提高膜内部的结晶度,结晶度越高的膜的致密度越高,由于膜的孔径筛分效应,膜的单价阴离子选择性有所提高,在膜表面复合聚吡咯能够提升膜表面致密度,结果显示膜表面复合聚吡咯之后PSO4Cl有大幅提高,但膜面电阻也迅速增加。对比文献报道中不同方法制备的单价阴离子交换膜,本研究中制备的膜的离子选择透过性PSO4Cl较高,不足之处是膜面电阻较高。
  总之,本文提出了一种简单、绿色的硫酸钾制备方法,在实验室研究中制备出了合格的产品。为了进一步将该硫酸钾制备方法应用于实际,一方面需要开发性能优异的膜,另一方面还需将实验装置放大,进行中试生产研究。
[硕士论文] 杜雨睛
化学工艺 合肥工业大学 2018(学位年度)
摘要:本文通过对砀山县唐寨镇梨园进行测土分析,得出了各营养元素的丰缺情况,结合梨树对各营养元素的需求,研究了以钾元素为主的水盐体系相图,得到梨树专用叶面水溶肥料配方区,制备出梨树专用叶面水溶肥料并应用于砀山县唐寨镇梨园,得出其应用效果。
  以等温溶解平衡法为理论研究基础,研究了pH=4.5-5下0℃、10℃和25℃的K2O-Ca-H2O、K2O-Mg-H2O、K2O-Cu-H2O、K2O-Fe-H2O、K2O-Mn-H2O、K2O-Zn-H2O、K2O-H3BO3-H2O二元素体系和K2O-Ca-Mg-H2O、K2O-Mn-Zn-H2O三元素体系相平衡关系,并用Origin、Matlab软件分别绘制二元素体系和三元素体系相图。
  根据不同温度下K2O-Ca-H2O、K2O-Mg-H2O、K2O-Cu-H2O、K2O-Fe-H2O、K2O-Mn-H2O、K2O-Zn-H2O、K2O-H3BO3-H2O、K2O-Ca-Mg-H2O、K2O-Mn-Zn-H2O体系相图,可以得到不同体系下符合国家标准的水溶肥料配方区域。
  根据水盐体系相图和梨园测土结果配制出梨树专用大量、中量和微量元素水溶肥料,应用于砀山县唐寨镇梨园,结果表明:在果农习惯施肥的基础上,喷施大量元素、中量元素、微量元素水溶肥料均能显著降低可滴定酸含量,能显著提高可溶性糖和维生素C含量;喷施大量元素水溶肥料能显著提高可溶性固形物含量,与果农传统施肥相比,追施梨树专用水溶肥料能提高砀山酥梨的果实品质,经济效益明显。
[硕士论文] 何丹
农业资源利用 浙江大学 2018(学位年度)
摘要:羊栖菜中不仅含有丰富的矿质元素,而且还含有丰富的天然植物生长调节因子及褐藻多糖、褐藻多酚等有益于植物生长的天然活性成分,因此,羊栖菜非常适合用于开发海藻肥。但目前国内外还未见将羊栖菜开发成海藻肥的报道,故本文以羊栖菜为原料,对其进行肥料开发及应用研究。主要获得了如下研究结果:
  (1)以降解率为评价指标,以纤维素酶为降解用酶,选用酶添加量、pH、温度、固液比和反应时间为试验因素,通过单因素试验和正交试验研究得出羊栖菜的最佳酶解条件为:酶添加量200u/ml,pH4.5,温度50℃,固液比为1∶50,反应时间2h。
  (2)对羊栖菜有机无机复混肥进行淋溶试验,结果表明羊栖菜有机无机复混肥相对尿素来说对铵态氮具有一定程度的缓释效果,可以减少铵态氮的淋溶损失;对硝态氮没有缓释效果。
  (3)羊栖菜降解液与腐殖酸具有协同作用,羊栖菜腐殖酸水溶肥在保持小白菜叶色浓绿;提高小白菜糖分和还原型VC含量;提高土壤脲酶和过氧化氢酶活性方面效果比羊栖菜有机水溶肥、含腐殖酸水溶肥效果更好。
  (4)羊栖菜有机无机复混肥对小白菜的增产效果及提高小白菜可溶性糖含量;降低小白菜硝酸盐含量;促进小白菜氮磷钾养分吸收利用;提高土壤过氧化氢酶活性方面比海带有机无机复混肥效果更好。对小白菜来说,在保持产量不变的前提下,羊栖菜有机无机复混肥相比化肥具有20%左右的减肥空间。
[博士论文] 沙文
计算机科学与技术;计算机应用技术 安徽大学 2018(学位年度)
摘要:复合肥成分的快速、原位检测对化肥生产企业的生产过程控制、产品质量控制具有重要的意义。与传统复合肥成分检测方法相比,激光诱导击穿光谱技术具有检测速度快、可实现实时现场多元素同时检测、简单的样品制备等优点,因而非常适用于复合肥成分的快速、现场检测。
  由于激光诱导击穿光谱技术受到复合肥样品的基体效应、磷元素谱线较弱、现场检测环境、无法精确定量等问题的影响,为了实现该技术在复合肥生产过程的现场检测应用,本论文针对复合肥成分激光诱导击穿光谱检测系统的系统参数优化、样品特性、环境参数影响以及不同定量分析方法的实际应用开展了如下研究工作:
  (1)针对复合肥成分选取了氮磷钾元素的分析线分别为746.8nm、214.9nm、769.9nm。开展了复合肥成分的时间和空间演化特性研究。针对复合肥成分中不同元素的延迟特性,确定多元素同时检测的延迟时间1.28μs,积分时间1.05ms;开展了复合肥成分的等离子体收集角度和探测高度对复合肥光谱特性的影响研究,确定最佳的等离子体收集角度为与水平方向呈30°,探测高度为距离复合肥样品表面2mm处。
  (2)研究了激光器参数对复合肥成分等离子体信号的影响,主要包括激光能量、重复频率、焦点位置。当激光能量小于110mJ时,复合肥成分的谱线强度与信背比随激光脉冲能量近似成线性关系,当能量超过110mJ,谱线强度呈非线性关系,而信背比基本保持不变。调节激光重复频率,得到谱线强度在激光重复频率为1Hz时最大;激光诱导击穿光谱的稳定性随重复频率先增加后减小,并在7Hz时最稳定。分析了激光焦点位置位于复合肥样品下方不同处时,激光诱导击穿光谱的特性,确定当激光焦点位于复合肥样品表面下方3mm时,谱线强度最大,信号最稳定。最终确定复合肥激光诱导击穿光谱检测系统的激光能量为100mJ,重复频率为1Hz,激光焦点位于复合肥样品下方3mm,每次测量进行20次平均测量。
  (3)系统研究了复合肥样品的粒径、疏松度及背景气体等对激光诱导击穿光谱特性的影响,并进行了理论分析。通过对复合肥样品进行简单预处理,改变其物理性质,使复合肥样品变得均匀紧实。制备了7种不同粒径的复合肥样品,开展了不同粒径下元素谱线强度、信背比及稳定性的研究,当复合肥样品的粒径在0.18-0.25mm范围时,信号的信背比和相对标准偏差最好,这主要是因为这种情况下,每次激光脉冲只作用在一个复合肥颗粒上,从而信号的稳定性和重复性都较好。通过对复合肥样品的施加9种不同压力,当所施加的压强小于8MPa时,元素特征谱线和信背比渐增大;当压强在8MPa-20MPa时,谱线强度和信背比基本趋于稳定,因此确定在实际应用过程中对复合肥样品施加8MPa压强压制成型。研究了不同复合肥样品在空气和氩气环境下,复合肥激光等离子体光谱特性。当采用氩气为背景气体时,磷元素的谱线强度提高将近2倍,信背比提高约5倍,同时,等离子体寿命及元素的定标曲线相关性都得到不同程度的提高。
  (4)利用定标曲线法、内标法和多元非线性回归等定量反演方法对复合肥成分进行了分析。采用定标曲线法对复合肥样品中的总氮、五氧化二磷和氧化钾进行定量分析,计算得到三种成分含量的检测限分别为0.02%、0.13%和0.25%。建立了以硅元素为内标元素对复合肥中五氧化二磷成分进行分析的内标曲线,线性相关性提高到0.975。采用建立的曲线对4个验证样品中的五氧化二磷含量进行预测,得到平均相对误差为1.03%,这说明内标法可提高激光诱导击穿光谱测量的准确性。研究了多元非线性回归在激光诱导击穿光谱技术中的应用,以复合肥氧化钾含量为分析目标,选取10个样品用于建模、4个样品用于验证,得到建模和验证样品的激光诱导击穿光谱的预测值与真实值间的相关系数提高到0.981和0.978,计算得到多元非线性回归法的预测相对误差为0.51%。以上结果表明:多元非线性回归法极大地提高了激光诱导击穿光谱定量分析的预测准确性。
  (5)重点研究了基于支持向量机回归的激光诱导击穿光谱数据分析方法。结合激光诱导击穿光谱与核变换技巧,建立了适用于激光击穿光谱探测的自适应混合核支持向量机回归算法模型。研究了以复合肥中五氧化二磷含量为分析目标的支持向量机回归算法,分别采用网格搜索法、粒子群算法和遗传算法进行参数寻优并建立模型。结果表明,三种参数寻优方法的训练样本的相关系数分别为0.980、0.987和0.985,测试样本的相关系数分别为和0.991、0.976和0.993;平均绝对误差分别为0.043%、0.38%、0.81%,最大绝对误差分别为0.1%、0.1%、0.16%。实验结果说明支持向量机回归算法可以应用于复合肥成分激光诱导击穿光谱定量分析,且整体效果较优。
  研究结论为激光诱导击穿光谱技术用于复合肥成分的快速、现场检测提供了数据支撑与方法支持。
[硕士论文] 张丛志
化学工程 北京化工大学 2017(学位年度)
摘要:尿素是目前氮肥产品中含氮量最高一种氮肥,是农业生产用量最大的化学肥料。同时,尿素在医学和工业等其它领域也有着广泛的应用。
  山东华鲁恒升集团,建有多套尿素生产装置,其中2005年及2010年建设的40万吨/年尿素装置采用的是CO2气提法工艺。为进一步挖掘装置潜能,提升尿素装置产能,公司决定对两套CO2气提法尿素装置进行扩能技术改造。
  为此,本论文主要针对华鲁恒升两套40万吨尿素装置开展了扩能改造技术研究,所开展工作如下。
  1、针对华鲁恒升公司的实际情况,制订了可以边生产边施工的扩能技术改造工艺路线和方案。通过增加中压系统,采用由高压系统合成→中压系统分离→低压系统分离流程,通过梯级分离、梯级回收,减少了系统甲铵液循环量;
  2、设计采用了新型组合式中压分解塔技术,有效减少了设备台套数,提高设备利用率,减小设备占地面积;
  3、开发了两步法脱氢工艺,使催化剂使用周期由原来4-5个月延长至38个月;
  4、新建20万吨产能的大颗粒装置,通过流程改造和新技术应用,解决了公司大颗粒产品存在的质量问题和装置稳定性问题,大颗粒尿素产品颗粒85%以上集中在2.8mm-4.0mm之间,进一步提高了产品品质。
[硕士论文] 张志敏
化学工程 北京化工大学 2017(学位年度)
摘要:在本论文,针对华鲁恒升40万吨/年尿素生产过程中存在CO2转化率低、蒸汽消耗高等问题,开展了该工艺的工艺优化和技术改造研究。
  为提高进料纯度,提出了增加双氧水改造,降低了合成高压压力,稳定了系统运行;结合原合成塔内的结构,分析了合成塔内的合成反应情况,提出了合成塔塔盘的改造方案,提高了合成转化率,降低了蒸汽消耗。
  技术改造完成后,对工艺过程进行了优化研究,高压系统压力由14.66MPa降低到14.4MPa,氨水浓度由9.2%降低到7.5%,合成转化率由58.81%提高到了60.51%,实现了装置的优化运行。
[硕士论文] 叶洪臣
化学工程 北京化工大学 2017(学位年度)
摘要:低温甲醇洗是一种以低温甲醇作为吸收剂,利用低温甲醇对不同酸性气溶解度不同的特性,对工艺气进行分离。脱除酸性气后的工艺气具有纯度高,化学性质稳定等特点。由于H2S、CO2溶解度的不同,脱除H2S、CO2可在同一个塔进行,在吸收塔的下段吸收H2S,上段吸收CO2。现代工业生产呈现出不断深化与生产规模大型化的特点,因此对于生产过程要求更高。低温甲醇洗装置作为工业上广泛应用的化工装置也在其发展的过程中不断改进,以更好的适应现代工业发展的要求。
  山东华鲁恒升化工股份有限公司自2004年第一套国产化大氮肥装置开车运行以来,经过10多年的工艺优化和技术积累,低温甲醇洗装置已经发展成为串联调整多级联合生产产业格局的核心装置。目前运行的低温甲醇洗装置共有四套,其中两套为大连理工大学提供工艺包,北京寰球设计院设计;另两套为西安华陆设计院提供工艺包和设计。四套甲醇洗装置目前运行比较稳定突出的是CO2解析控制所带来的超标问题,主要问题有:1)CO2产品气塔低负荷时H2S易超标、控制难度大;2)H2S浓缩塔塔釜甲醇H2S浓度低,汽提氮气流量偏离设计值;3)甲醇再生塔酸性气中H2S浓度低。本论文依据以上三个生产中的实际问题展开讨论,利用Aspen Plus化工流程模拟软件,对当前运行的低温甲醇洗装置工艺参数进行模拟计算,并对模拟结果与实际运行工艺参数进行对比分析,进而找到装置运行问题所在,并提出可行的改进措施、指导方案,以提高公司低温甲醇洗装置的运行效率。
[硕士论文] 冉阳
农业推广-植物保护 广西大学 2017(学位年度)
摘要:本研究以原位聚合法,以密胺树脂为壁材制备氯虫苯甲酰胺微胶囊,并在此基础上,制备了氯虫苯甲酰胺微胶囊缓释药肥。在制备微胶囊的过程中,对比优化了微胶囊制备的密胺树脂工艺条件,研究筛选了密胺树脂制备微胶囊最佳的壁材与芯材比,研究了制备氯虫苯甲酰胺微胶囊复配前体油相的乳化剂种类和最佳制备工艺,微胶囊成囊的剪切速率与剪切时间、缩聚反应中体系的pH值控制、体系缩聚反应所需反应温度等因素对微胶囊形成的影响。对制备的微胶囊、微胶囊缓释药肥进行了表征。测定了氯虫苯甲酰胺微胶囊、微胶囊粉、制备的氯虫苯甲酰胺微胶囊缓释药肥的分解率、包封率和载药量。
  经研究制备氯虫苯甲酰胺微胶囊优化后的工艺为:三聚氰胺和甲醛的最佳比例为1/2.0,6.8g三聚氰胺,13.6g甲醛水溶液,混合后用10%氢氧化钠水溶液调节体系pH8.0-9.0,70℃水浴温度下,以200r/min搅拌10min,透明后得甲醛-尿素预聚体溶液。微胶囊悬浮液的制备:5.2g氯虫苯甲酰胺原药,与分散溶剂(S-200∶S-150∶5#白油=3.5∶2∶7)混合物25g,加入乳化剂500-LQ2.0g,砂磨至原药粒径D90≤5μm,出料得油相;去离子水为水相,加水20g,乳化速率选为15000rmp高速剪切6min形成稳定O/W乳液。在恒温磁力搅拌下,将预聚体与乳液混合,搅拌10min,用浓盐酸调节pH至4.6,以0.5~1℃/min的速率升温至最佳固化反应温度50℃,保温固化反应70min;加入25%氯化铵水溶液4g,继续反应30min,再加入润湿分散剂4g(pertoAA∶D-110=1.0∶3.0),加水补至100g,便制备出粒径均一,表面光滑,包封率高的微胶囊悬浮剂,通过高效液相色谱检验,最佳色谱检测条件为220nm检测波长,流动相为(甲醇∶水)=65∶35的条件下,出峰峰形最好,分离度高,出峰时间约7.436min,分析确定度高,经研究氯虫苯甲酰胺回收率为99.04%-100.54%,制备的微胶囊包封率为90.70%,载药量为9.22%,在30天内可以实现均匀释放,可以达在药肥中添加实现缓释的应用要求。
  对氯虫苯甲酰胺微胶囊悬浮液及微胶囊于粉进行常温和热贮稳定性实验,热贮存后氯虫苯甲酰胺分别降解了0.9%和2.18%,结果表明氯虫苯甲酰胺微胶囊液体或者干粉贮藏稳定性良好。将研制成的微胶囊悬浮剂离心过滤成微囊粉剂,与已筛选出的专用复合肥制备成0.1%氯虫苯甲酰胺微胶囊药肥颗粒剂,经常温贮存6个月后及热贮存14天检测,包封率及载药率均有所降低,贮藏后氯虫苯甲酰胺的包封率分别为63.1%和53.2%,说明制备的低含量微胶囊缓释药肥贮存稳定性能仍需进一步改善,微胶囊缓释药肥的稳定性需要结合所使用的肥料单质进行系统的筛选研究。对药肥的性能测定结果表明,药肥热稳定性还不够理想。
  氯虫苯甲酰胺微胶囊缓释药肥室内盆栽试验结果表明:0.1%氯虫苯甲酰胺微胶囊缓释药肥在有效成分用量为10g.ai/亩和20g.ai/亩,即每亩施用制剂量为10kg和20kg,药剂撒施使用20天后剪取甘蔗茎秆喂食螟虫,3天后对甘蔗螟虫幼虫防效分别为77.37%和93.32%,基本没有螟虫钻孔危害。大田实验中,氯虫苯甲酰胺微胶囊缓释药肥在经济作物豇豆、番茄、黄瓜上的内吸传导分布表明氯虫苯甲酰胺的内吸传导以作物的蒸腾作用为主,在豇豆和番茄上内吸传导效果较好,尤其在叶片中残留量相对较大,持续时间长,对豇豆和番茄虫害的防治持效期能达到近1个月,而在豆荚、果实中残留了较低,不会造成果实中药剂残留超标。研究也发现在黄瓜中内吸传导效果差,说明药肥的应用需要针对适宜的作物进行使用才能发挥其最大的价值。
[硕士论文] 孙盛刚
机械工程 山东大学 2017(学位年度)
摘要:如何将农作物的秸秆通过堆制发酵形式等无损化处理后来资源化利用,已经成为我们现在亟待处理的问题。农作物秸秆的有机肥料生产所依赖的先进的技术和装备,而翻抛机作为堆肥发酵过程的关键设备,直接影响着堆肥发酵的生产效率和产品质量。通过对翻抛机的国内外背景的研究,确定了翻抛机对中国农业发展的社会价值与经济效益,从社会的发展步伐与保护环境的角度分析了研究翻抛机是社会发展的需求,尤其是解决环境问题与有机肥的发酵及生产技术问题时,翻抛机发挥着巨大的作用。
  根据有机肥发酵的影响因素,提出了全液压自走式翻抛机的整体设计方案,从而确定了该机各关键部件的组成及功能,并且对全液压自走式翻抛机的工作原理进行了阐述,确定了该机的整机参数及主要性能设计参数及翻抛机刀辊的结构形式,并对其作出详细的设计及受力分析,分析的结果表明,设计的翻抛机刀辊受力合理,可以满足实际的生产要求。
  依据全液压自走式翻抛机的结构特点,作出了全液压自走式翻抛机的行走系统的设计方案,对该机的行走系统进行了设计,对橡胶履带进行了选型与设计,确定了履带的基本尺寸。另外,还对行走系统的其他关键零部件导向轮、张紧轮及机架等进行设计。
  根据翻抛机的结构形式及各工作部件实际的工作要求,对液压行走系统的液压泵及马达进行了参数计算及选型;对该机的液压传动系统进行设计,给出了该机具体的液压控制示意图及安装示意图,并且按照实际的控制要求对该机的电控系统进行了设计,对翻抛机的起动机及发电机进行了选型,最后对该机的喷洒系统进行了设计。
  最后,为检验整机的设计的合理性、稳定性以及工作的可靠性,对该机进行了性能测试,通过测试结果表明,该机性能可靠,稳定性比较好,可以满足实际的工作需求。
[硕士论文] 陈沛海
轻工技术与工程 烟台大学 2017(学位年度)
摘要:本论文以废弃铬革屑为基本原料制备成富铬有机肥,并研究了该新型有机肥对荞麦、水稻两种农作物的产量、品质以及土壤环境的影响,具体开展了以下几方面的研究:
  (1)以铬革屑为原料通过复配制备了富铬有机肥。研究发现有机肥的有机质含量为52.43%,总养分为10.88%,水分含量为18.7%,铬含量为0.88%,符合国家对有机肥的各项技术指标要求,铬元素含量较高,可以作为一类新型的功能有机肥料使用。
  (2)将富铬有机肥应用于荞麦、水稻两种农作物进行肥效实验。研究发现与空白试验相比,富铬有机肥对土壤质量和作物品质均有明显的促进作用。在荞麦种植体系中,富铬有机肥可明显提高土壤的速效养分和有机质含量,铬含量也可控制在《土壤环境质量标准》范围内。施肥量为1kg/m2时,可使荞麦籽粒中的N平均吸收量增加6.89 kg/hm2,荞麦籽粒中的P2O5平均吸收量增加4.30 kg/hm2,荞麦籽粒中的K2O平均吸收量增加1.79 kg/hm2。富铬有机肥亦可提高荞麦总养分的吸收量,总氮平均吸收量增加18.52 kg/hm2,总磷平均吸收量增加19.75 kg/hm2,总钾平均吸收量增加13.90 kg/hm2。相同施肥量下,富铬有机肥与豆粕肥对荞麦产量和收获指数、生理效率的影响无明显差异。在水稻种植体系中,经富铬有机肥处理的水稻产量较空白组提高了65.84%,较豆粕肥组和益生菌肥组分别增产了46.93%和34%,说明该富铬有机肥对于水稻具有明显的增产效果。并且该新型功能有机肥可在《食品中污染物限量》规定的范围内增加荞麦和水稻籽粒中三价铬的含量。
  该富铬有机肥可以明显提高农作物的产量和功能性物质的含量,对土壤的速效养分和有机质含量也有一定的提高作用,并且还可以增加植物籽粒中的铬含量,提高其降血糖、预防癌症的功能。
[硕士论文] 张艳飞
高分子化学与物理 山东农业大学 2017(学位年度)
摘要:相对于传统水溶性化学肥料,包膜控释肥能够显著提高肥料的利用率,降低肥料淋溶带来的环境问题。但控释肥的高成本以及包膜材料的难降解是阻碍控释肥应用推广的重要因素。因此,针对上述两大重要问题,降低包膜控释肥的成本、选择可生物降解的包膜材料成为新型肥料研制的热点。利用生活中广泛存在的天然高分子如废纸、秸秆等制备生物基可降解高分子包膜材料,包膜后的控释肥具有优异的控释性能,且包膜材料具有低成本、生态环保等优点。因此,本文选用废纸作为主要原料,对液化方案进行优化,制备了液化废纸包膜材料,并通过转鼓包膜工艺制得了液化废纸包膜控释肥。通过红外光谱、热重分析、扫描电镜对液化物、膜材料的性能及微观结构进行了研究,通过静水浸提实验研究了控释肥料的养分释放性能及机理;采用盆栽试验观察了控释肥的施入以及残膜残留对油菜的生长发育和土壤的影响并研究了残膜的降解机理。主要研究结果如下:
  (1)单因素优化试验得出液化条件:液固比为10:1(溶剂:废纸,w/w)、溶剂比为2:8(EG:EC, w/w)、液化时间为1.5 h、液化温度为160℃、催化剂用量为液化剂的3%(w/w),在此条件下,废纸的液化率最高。同时在25℃静水浸提方式下评价了包膜控释肥的养分释放性能。研究发现,在最优条件下得到的包膜控释肥的控释效果最好,且养分释放期为84天。
  (2)通过废纸、液化物、聚多异氰酸酯、聚氨酯的FTIR分析可知,废纸在液化过程中发生了分解,并与液化剂发生反应生成了废纸多元醇。聚氨酯上NCO基团的消失表明废纸液化物上的OH和聚多异氰酸酯上的NCO发生反应合成了聚氨酯。
  (3)对控释肥包膜材料进行表征,研究了废纸液化物中羟基值与异氰酸酯基的不同摩尔比对膜材料性能的影响。研究发现,当[OH]/[NCO]摩尔比为1.05:1时,所得包膜材料性能最佳。从PCU的SEM电镜照片可以看出膜壳与尿素接触紧密,包膜材料表面均匀光滑、结构致密,膜断面几乎看不见任何微孔和裂纹。
  (4)通过包膜厚度对控释肥的养分释放性能的影响研究发现,当包膜率为3%时,控释肥的养分释放曲线呈倒“L”型,养分释放较快,释放期较短。当包膜率达到7%时,肥料的养分释放期为84天,养分释放曲线呈“S”型,与植物的生长曲线相一致。
  (5)通过土埋降解试验分别对土埋6和12个月的残膜降解情况进行了研究。发现土埋后的包膜材料发生了降解,且随着时间的延长降解趋势更加明显。
  (6)采用油菜盆栽试验,研究了控释肥的施入以及残膜残留对油菜生长及品质和土壤的影响。通过试验对比可以看出,控释肥与残膜的施入不仅提高了油菜的产量、改善了油菜的品质,还对改善土壤性质有一定的促进作用。
[硕士论文] 郭强
化学工程 成都理工大学 2017(学位年度)
摘要:磷酸二氢钾作为食品添加剂,饲料添加剂和高效无氯磷钾复合肥,应用广泛。目前,磷酸二氢钾生产主要采用中和法,因原料磷酸和氢氧化钾价格太高,难以大规模在农业上进行推广和应用。另外,随着国内工业发展,大量的废硫酸处理和排放已成为严重的环境问题。
  本文针对上述问题,提出以氯化钾、硫酸和磷酸氢钙为原料制备磷酸二氢钾的新工艺,其关键点是整个反应过程控制在80℃以下,从而即克服了传统曼海姆法高温(600-800℃)合成反应条件以及对设备的严重腐蚀(硫酸和盐酸)的根本缺点,又解决了传统中和法以磷酸、氢氧化钾为原料的高成本缺点。研究表明:本新工艺钾和磷的总回收率分别为99%和95%,每制一吨磷酸二氢钾的原料成本约为3100-3500元,大大低于现有的以氢氧化钾、磷酸为原料的中和法原料成本(约6000元/吨),原料成本降低了35-45%。本新工艺优化的工艺条件是:
  (1)氯化钾和硫酸反应制硫酸氢钾的最适工艺条件为:氯化钾初始质量浓度为50%,反应温度为80℃,氯化钾和硫酸的摩尔配比在1∶1.2,反应时间12min。
  (2)经单因素和正交试验得到,磷酸氢钙和硫酸氢钾反应制磷酸二氢钾的最优工艺组合为:反应时间为120min,反应温度为60℃,液固比为4.5,钾磷比为1.3。各因素对磷酸二氢钾制备中母液磷收率的影响顺序:反应温度>液固比>磷钾比>反应时间。
  (3)磷酸二氢钾母液结晶实验,控制蒸发水量在70%,所得到的磷酸二氢钾产品纯度在96%以上,符合国家农业级一等品标准。
[硕士论文] 赵美贺
应用化学 华南农业大学 2017(学位年度)
摘要:包膜缓控释肥料具有显著提高肥料利用率,降低农作生产成本、减少养分大量流失对环境造成的污染等优点,已成为肥料研究领域的重点和热点。包膜缓控释肥料养分释放速率控制的关键在于包膜材料的选择。本研究以大豆油、膨润土为原料,通过酯交换方式制备大豆油多元醇和通过超声溶液插层法制备改性膨润土,将大豆油多元醇、改性膨润土及多聚异氰酸酯采用溶液共混法制备改性膨润土/聚氨酯复合材料及包膜尿素,研究了复合材料性能及肥料缓释效果的主要影响因素,研究结果如下:
  (1)以钠基膨润土为原料,聚乙二醇(PEG)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为改性剂,采用溶液插层法,在超声分散的条件下,制备改性土。使用X射线粉末衍射仪、傅里叶红外光谱仪及差热热重仪对改性膨润土进行测试表征,结果表明:膨润土层间距增大,说明改性剂成功进入膨润土片层间,提高了改性膨润土在有机相中的分散性能。PEG用量为10%和CTAB用量为30%的改性膨润土层间距分别达到为1.48nm、1.52 nm,选取二者与聚氨酯复合。
  (2)采用单体插入原位聚合法制备改性膨润土/聚氨酯复合材料,探究了改性膨润土添加量、大豆油多元醇与多聚异氰酸酯比(OH/NCO)、温度等因素的影响,同时探讨了改性膨润土/聚氨酯复合材料的力学性能、亲疏水性等。最佳制备出良好性能复合材料的条件分别为:改性膨润土添加量为5wt%,大豆油多元醇与多聚异氰酸酯比例为1:1,固化成膜温度为65℃。最佳制备条件下制备的复合材料的力学性能分别为:改性膨润土(PEG)/聚氨酯复合材料(MBT/PU)拉伸强度为13.53 MPa;改性膨润土(CTAB)/聚氨酯复合材料(OBT/PU)拉伸强度为11.33MPa。同时,MBT/PU复合膜材具有一定的疏水性,OBT/PU具有一定的亲水性。
  (3)对改性膨润土/聚氨酯复合膜材的内部结构、热稳定性、表面形貌使用傅里叶红外光谱仪、差热热重仪、扫描电镜等进行了测试表征。同时,对三种膜材的降解性能进行了测定。结果分析表明,改性膨润土添加量为5%时,改性膨润土能够比较均匀的分散在聚氨酯基质中,有效的与聚氨酯基质复合,所制得的复合材料具有较好的热稳定性。大豆油基聚氨酯膜材、MBT/PU复合材料、OBT/PU复合材料在埋入土壤三个月后的质量损失率分别为2.74%、3.23%、3.86%。并用光学显微镜观察了降解后膜材形貌,发现膜层结构出现了破坏。
  (4)采用转鼓包膜法制备包膜尿素,在同等的包膜工艺条件下,探究了包膜层数对氮素养分缓释效果的影响。随着包膜层数的增加,养分日释放量逐渐减小,释放期逐渐延长。三层纯聚氨酯包膜尿素初期释放率为9.21%,28天累积释放率为82.17%;在考虑到成本和养分释放规律的情况下,选取3层作为包膜尿素的包膜层数,以复合材料为包膜材料进行包膜尿素的制备。
  (5)MBT/PU复合材料包膜尿素、OBT/PU复合材料包膜尿素和PU包膜尿素的初期释放率分别为5.01%、5.32%、9.21%,28天累计养分释放率分别为48.42%、50.36%、82.17%。通过对包膜尿素的耐磨性能测试分析,得到经球磨机磨损3 h后,复合材料制备的包膜尿素氮素初期释放率仍小于15%符合标准,而纯PU包膜尿素初期释放率大于15%。复合材料包膜尿素的耐磨性能优于纯P U包膜尿素,便于储存和运输。
[硕士论文] 温鹏
材料化工 石河子大学 2017(学位年度)
摘要:针对现代农业中肥料利用率低和水资源短缺严重制约我国农业可持续发展的问题,本文以无机矿物膨润土为基质,尿素、氯化铵为肥源,海藻酸钠、丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、聚乙烯吡咯烷酮以及生物质棉花秸秆等为原料,采用反相悬浮聚合法和微波辅助一步合成法制备了四种具有吸水保水和养分缓释功能的保水型缓释氮肥,对产品的结构进行了表征,并对产品的吸水保水和缓释性能以及对棉花的促生效果进行了系统研究。主要研究结果如下:
  1、以丙烯酸、丙烯酰胺、膨润土、尿素为原料,采用反相悬浮聚合法合成了一种含氮量为14.98%的聚(丙烯酸-co-丙烯酰胺)/膨润土/尿素(p(AA-co-AM)/Bent/urea)保水型缓释氮肥。产品在蒸馏水中的吸水量高达1527.8 g/g,在0.05~0.25 mol/L不同盐溶液中(NaCl、MgCl2、CaCl2、BaCl2、FeCl3)的吸水率范围高达62~205.6 g/g,具有很好的吸水性及耐盐性;产品的吸水率随着盐溶液浓度、离子电荷数以及离子半径的增大而减小,随着温度、pH的升高先增大后减小;产品在不同环境下的28 d累积释放率均低于80%,具有较好的缓释性能;产品释放速率随着离子浓度、离子电荷数、离子半径的增大而减小,随着温度、pH的升高而增大。
  2、以海藻酸钠、丙烯酸、丙烯酰胺、膨润土、尿素为原料,微波辅助一步合成了一种含氮量为13.55%的海藻酸钠-g-聚(丙烯酸-co-丙烯酰胺)/膨润土/尿素(NaAlg-g-p(AA-co-AM)/Bent/urea)保水型缓释氮肥。该产品具有较好的吸水性能及耐盐性,产品在蒸馏水中的吸水量高达1220 g/g,在0.05~0.25 mol/L不同盐溶液中(NaCl、KCl、NH4Cl、MgCl2、CaCl2、AlCl3、FeCl3、Na2SO4、Na3PO4)的吸水率范围高达22.3~287 g/g;产品加入土壤后可以显著提高土壤的保水性;产品具有很好的缓释性能,在土壤中的30 d累积释放率为56.1%;用本产品处理棉花种子可以使其发芽率提高18.32%以上。
  3、以棉花秸秆、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、膨润土、尿素为原料,微波辅助一步合成了一种含氮量为18.11%且具有半互穿网络结构的棉花秸秆-g-聚丙烯酸/膨润土/聚乙烯吡咯烷酮/尿素(CS-g-PAA/Bent/PVP/urea)保水型缓释氮肥。此产品在蒸馏水中的吸水率高达1018.4 g/g,具有很好的吸水性及耐盐性;产品加入土壤后可以显著提高土壤的保水性能;产品在土壤中的30 d累积释放率为60.8%,具有较好的缓释性能;产品在土壤中通过淋溶损失的氮含量仅为10.3%,表明该产品可以有效减少营养元素的流失;用本产品处理棉花种子可以使其发芽率、株高、根长、鲜重和干重分别提高22.04%、25.23%、29.47%、40.22%和53.33%。
  4、以棉花秸秆、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、膨润土、负载 NH4+的生物炭为原料,微波辅助一步合成了一种含氮量为5.6%且具有保水性的棉花秸秆-g聚(丙烯酸-co-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)/膨润土/负载NH4+的生物炭(CS-g-p(AA-co-AMPS)/Bent/N-BC)生物炭基缓释氮肥。产品加入土壤后可以显著提高土壤的保水性能;该产品在土壤中的30 d累积释放率为69.8%,通过淋溶损失的氮含量为10.3%,迁移到土壤表面而损失的氮含量为7.4%;用本产品处理棉花种子可以使其发芽率、株高、根长、鲜重和干重分别提高10.00%、42.65%、25.78%、68.94%和50.00%,且产品的总氮利用率为64.27%。
  综合比较以上四种保水型缓释氮肥的平衡吸水率、样品在土壤中30 d后的保水率、样品在土壤中30 d的累积释放率、含氮量、成本及生物降解性等因素发现,CS-g-PAA/Bent/PVP/urea的综合性能最好,CS-g-PAA/Bent/PVP/urea具有潜在的应用价值,有望被广泛应用于现代农业中。此外,微波辅助合成法是一种具有前景的制备保水型缓释氮肥的方法。
[硕士论文] 黄哲
环境工程 西南大学 2017(学位年度)
摘要:近几十年来,随着大气中温室气体浓度的逐渐升高,温室效应早已成为一个全球性的环境问题。除了化石燃料燃烧外,农业土壤中CO2、CH4和N2O的释放是人类活动所产生的温室气体的重要源,而CO2和CH4在农业温室气体排放中占主导地位。地膜覆盖在我国农业生产中有着广泛的应用,尤其在蔬菜种植过程中。目前大量研究已证实地膜覆盖具有保水、保温、保肥、抑草和增产等优势。然而,地膜覆盖对菜地生态系统CO2和CH4排放及土壤理化性质会产生如何影响?目前还缺乏相关的研究。本文选取辣椒-萝卜轮作菜地为试验对象,于2014年5月~2016年3月在农业部重庆紫色土生态环境重点野外科学观测试验站进行了为期两年的野外观测试验,设置覆膜无氮(FN0)、低氮(FN1)、中氮(FN2)、高氮(FN3)和常规(不覆膜)无氮(NN0)、低氮(NN1)、中氮(NN2)、高氮(NN3)8个处理。研究地膜覆膜和氮肥施用对菜地生态系统CO2和CH4排放和影响因素以及地膜覆盖对菜地土壤中有机碳及活性组分、水热条件等的影响,揭示地膜覆盖对温室气体排放影响机制,为我国农田CO2和CH4的减排提供理论依据。研究结果表明:
  1.地膜覆盖对土壤水热条件及土壤碳、氮素组分的影响
  (1)两年种植期内,覆膜和常规的土壤平均含水率分别为18.76%和17.98%,覆膜明显提高土壤含水率(P<0.05);覆膜明显提高土壤10、20、30 cm土层温度(P<0.05),平均提高了0.77、0.69和1.03℃;而覆膜对土壤Eh和pH无显著影响。
  (2)两年种植期内,覆膜和常规土壤有机碳(SOC)均值分别为22.47和20.46 g·kg-1,覆膜明显高于常规(P<0.05);覆膜和常规土壤可溶性有机碳(DOC)平均值分别为68.95和80.83 mg·kg-1,常规DOC明显高于覆膜(P<0.05);而覆膜对土壤微生物量碳(SMBC)和易氧有机碳(ROC)没有明显影响。
  2.覆膜和氮肥对作物产量及吸氮的影响
  (1)FN1、FN2、FN3辣椒产量分别为1.87、2.19和1.93 kg·m-2,NN0、NN1、NN2、NN3产量分别为0.94、1.80、1.79和1.97 kg·m-2,FN0、FN1、FN2、FN3萝卜产量分别为7.38、13.74、16.46和23.80 kg·m-2,NN0、NN1、NN2、NN3产量分别为6.50、12.82、15.52和17.80 kg·m-2。说明施用氮肥后提高作物产量,促进作物地上地下生物量的增长,但在夏季气候温润,湿度较大,雨量充沛的情况下,覆膜处理产量增加不明显,即覆膜能够增产并不是决定因子。
  (2)FN0、FN1、FN2、FN3萝卜体内全氮分别为3.75、5.22、7.14和7.78 g·kg-1,NN0、NN1、NN2、NN3分别为1.97、3.88、5.17和6.50 g·kg-1;FN0、FN1、FN2、FN3叶子体内全氮分别为9.80、11.76、12.21和25.53 g·kg-1,NN0、NN1、NN2、NN3分别为5.42、8.20、9.62和10.05 g·kg-1,作物体内氮的含量随施氮量的增加而升高,同时覆膜明显高于常规处理,说明覆膜和施氮能够增强作物吸氮的作用。
  3.覆膜对菜地土壤剖面CH4和CO2浓度的影响
  (1)种植期内,覆膜处理地下10、20和30 cm土层CH4浓度分别为2.31、2.18和1.92 ppm(1 ppm=10-6 V/V),常规分别为2.33、2.20和1.97 ppm,覆膜和常规处理中CH4浓度随土壤深度的加深而降低,然而覆膜对各土层中CH4浓度影响不明显。
  地表CH4浓度与覆膜和常规地下10、20和30 cm土层CH4浓度呈显著正相关(P<0.05),地表温度、地下10和20 cm土层温度对土壤CH4浓度无影响,但覆膜和常规30 cm土层 CH4浓度与地下和地表温度呈极显著正相关(P<0.05)。
  (2)在两年种植期内,常规地下10、20和30 cm土层中CO2年平均浓度分别为3461.16、3985.41和6050.00 ppm,覆膜分别为3907.56、5335.37和8167.39 ppm。地下10 cm土层中,覆膜和常规CO2年平均浓度差异性不显著,而20和30 cm土层中,覆膜CO2年均浓度明显高于常规(P<0.05),且CO2年平均浓度随深度加深而增加。
  除了覆膜处理10 cm土层CO2浓度与地表温度不相关外,其余覆膜和常规CO2浓度与地表温度和各个土层之间温度呈显著正相关关系。
  4.覆膜和氮肥对菜地生态系统CH4排放通量的影响
  (1)FN0、FN1、FN2、FN3处理的CH4年平均排放通量分别为-6.92、3.12、-3.64和-2.93μg·m-2h-1,NN0、NN1、NN2、NN3处理的年平均值分别为-11.71、-10.03、-0.931和-6.23μg·m-2h-1,FN1明显高于FN0和NN1的CH4排放通量(P<0.05),而NN0和NN1明显低于NN2的CH4排放通量(P<0.05),表明覆膜和氮肥促进了CH4的排放或是减少CH4的吸收。
  (2)覆膜和常规CH4排放通量与土壤含水率、地下5 cm温度、Eh和pH相关性不显著。而覆膜和氮肥促进土壤NH4+-N积累,NH4+会抑制 CH4的氧化,从而促进CH4的排放或是减少CH4的吸收。
  5.覆膜对菜地土壤呼吸速率的影响
  (1)2015年3月至2016年3月,NN2和FN2土壤呼吸速率平均值分别为293.04和226.27 mg·m-2h-1;种植前对不同处理连续采样三天,FN0、FN1、FN2、FN3的平均土壤呼吸速率分别为147.02、259.21、225.92和211.79 mg·m-2h-1,NN0、NN1、NN2、NN3的平均值分别为219.14、378.65、393.29和345.20 mg·m-2h-1(指三个种植季的平均值)。表明覆膜明显降低土壤呼吸速率,同时氮肥能够促进土壤呼吸速率,但施用氮肥量过多反而会抑制土壤呼吸速率。
  (2)地下5cm温度、含水率、SOC和 DOC均会影响土壤呼吸速率,pH、MBC、ROC与土壤呼吸速率相关性不明显。覆膜和常规呼吸速率对温度变化敏感指标Q10分别为1.62和1.75,覆膜后会降低土壤呼吸速率对温度的敏感性。
  6.覆膜和氮肥对菜地生态系统呼吸速率及CO2净交换通量
  (1)FN1、FN2明显低于NN1、NN2(P<0.05),FN0明显低于FN1、FN2、FN3的生态呼吸量(P<0.05),NN0明显低于NN1、NN2、NN3(P<0.05),即覆膜能够降低生态呼吸速率,施用氮肥会促进生态呼吸速率。覆膜后明显降低对地下5cm温度和地表温度的敏感性;地下5cm温度对生态系统呼吸敏感性比地表温度和大气温度敏感。
  (2)FN3显著高于NN3的CO2净交换通量(P<0.05),其余差异性不显著,即覆膜能够增大CO2净交换通量,发现覆膜和常规都表现为随氮肥水平增加,CO2净交换通量也增大,但超过一定量会抑制CO2净交换通量。
[硕士论文] 邓琴
化学工程 成都理工大学 2017(学位年度)
摘要:我国作为全球最大的钾盐和钾肥需求国之一,钾肥消费量一直大于生产量,钾肥对外依附度达50%左右。合理开发利用国内储量丰富的难溶性含钾盐矿制造钾肥,积极开展提钾工艺研究,可在一定程度上弥补国内缺乏可溶性钾盐资源的不足,缓解我国钾肥供需矛盾。钾长石是一种自然界分布极广,我国储量极其丰富的难溶含钾硅酸盐矿物。本文以四川乐山峨边五渡低钾含量钾长石为研究对象,采用水热反应制备多元素矿物质肥料。本文通过四川乐山峨边五渡低钾含量钾长石XRD、XRF分析,确定该矿石主要化学成分为SiO2、Al2O3、K2O。物相组成为斜微长石、石英、钠长石。不同粒径矿石分析结果表明随着矿物粒度的减小,硅的含量SiO2的含量在67.90%到69.31%范围内逐渐减少,而K2O的含量在9.57%到10.19%范围内略有增加,斜微长石的含量在56.61%到60.27%范围内有增加的趋势。矿石K2O平均含量约为10%。
  本研究主要内容包括:⑴以钾的溶出率和产物肥料中有效K2O含量为评价标准,采用单因素法进行了反应工艺条件优化实验,结果表明以氧化钙为助剂,K的溶出率和产物中有效K2O的含量随温度、压力、液固比、时间的增大而呈增加的趋势。K的溶出率随CaO用量的增加而增大,产物中有效K2O含量随CaO用量增加而呈先增加后减小的趋势。温度、CaO的用量对K的溶出率和产物中有效K2O的含量影响均较为显著。确定工艺条件:以氧化钙为助剂,Ca/(Si+Al)摩尔比为1.00,液固比仅为1.8∶1,反应温度为250℃,压力为8Mpa,反应时间20h。水热反应后的产物中钾的溶出率可到达85%,产物中K2O的含量可达4.76%。⑵产物肥料经XRD、XRF、SEM分析可知其主要组成是托贝莫来石(分子式为Ca5Si6O18·5H2O)和水钙铝榴石(分子式为Ca3Al2(SiO4)(OH)8)和斜方硅钙石(分子式为Ca4Si3O10·2H2O),钾多以KOH的形式存在。用0.5mol/L盐酸溶液和蒸馏水作为浸取剂,对产物中的肥料组分进行浸取,由ICP-OES分析结果可知,产物有效肥料组分分别为:>4%可溶性钾(以K2O计量,包括水溶性和枸溶性)、>25%枸溶性硅(以SiO2计量)、>44%的枸溶性钙(以CaO计量)以及总含量>0.4%的枸溶性铁和镁以及锌硼锰等微量元素;实验考察了产物中钾的时间释放效应,产物中的水溶性钾在水中的释放速率较慢,可能是矿物肥料中钙、等硅难溶性的组分包裹所致,枸溶性的钾在酸的作用下释放速率较快。对产物外观特征进行了测定,其疏松堆密度为0.65g/cm3左右,与SEM图示产物结构疏松,存在大量微米级孔径的结论相符合。产物pH值为11左右,为碱性肥料,适用于酸性土壤,含水量低于0.5%。⑶探讨优化工艺条件下,钾长石矿的分解机理以及水热反应中各元素存在形式及组成变化。通过对不同时间段的固体反应物XRD分析可知,反应助剂中的Ca2+交换了钾长石中的K+,OH-破坏了钾长石的晶体结构,由原来的斜微长石转变为过渡态C-S-H凝胶,C-S-H再转变为最终的托贝莫来石和斜方硅石,Al2O3与部分SiO2以及CaO在水热条件下形成了水钙铝榴石。
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