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[硕士论文] 李建树
机械工程 重庆交通大学 2018(学位年度)
摘要:Hastelloy N合金是一种用于熔盐堆的镍基高温合金材料,具有优异的耐腐蚀、抗中子辐照和较好的高温力学性能等优点。但反应堆出口温度达到750℃,超过了Hastelloy N合金许用温度704℃,即该合金不能长期稳定服役于750℃熔盐环境中。因此急需优化Hastelloy N合金,使之满足更高温度熔盐堆的要求。
  由于Mn元素在高温合金中具有稳定奥氏体,改善抗氧化性等优点,本文以Hastelloy N合金为研究对象,通过设计并制备不同Mn含量的Hastelloy N合金,并借助光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM+EDS+EBSD)、万能拉伸机、X射线衍射仪(XRD)以及电子探针(EPMA)等实验分析手段,研究了Mn含量对HastelloyN合金微观组织、力学性能以及氧化性能的影响。取得以下研究成果:
  (1)Mn元素的添加可促使Hastelly N合金晶粒细化,析出碳化物数量增加,且碳化物逐渐凝结成块状、长链状,并在晶界处聚集。
  (2)室温拉伸时,0.5Mn合金的抗拉强度较差,Mn含量超过1wt%时抗拉强度得到提高,断口出现韧窝和台阶状纹路组织,断裂方式为解理断裂与韧性断裂组成的混合断裂。850℃高温拉伸时,Mn对合金的抗拉强度无明显影响,断口出现光滑的晶面,断裂方式为沿晶脆性断裂。
  (3)随着Mn含量的增加,合金抗氧化性能得到提高。在700℃下,1wt%Mn含量合金的抗氧化性最优,氧化速率较0Mn合金降低了25.9%。在850℃下,0.75wt%Mn含量合金的抗氧化性最优,氧化速率较0Mn合金降低了52.1%。
  (4)氧化膜具有分层结构,700℃/200h氧化后所有合金氧化膜均分为两层,外层为N1O,Fe2O3等氧化物,内层为Cr2O3,MoO2和NiMn2O4等氧化物,合金表面无明显脱落,N1O层完整致密。随着Mn含量的增加合金的氧化层逐渐变薄。850℃/100h氧化后,Mn含量为0~0.2wt%的合金,氧化膜分为三层,外层主要为N1O,中间层为N1O,NiMn2O4等复合氧化物,内层为Cr2O3、MoO2等氧化物;而Mn含量为0~0.2wt%的合金,氧化膜分为两层,外层为N1O和少量的NiFe2O4、N1Mn2O4,内层为Cr2O3、MoO2等氧化物。随着Mn含量的增加合金的内氧化现象逐渐减弱。
  (5)Mn的添加可促进NiO与基体间形成N1Mn2O4尖晶石保护层,有效阻碍了外界O的侵入与合金元素的向外扩散,提高了合金的抗氧化性能。
[硕士论文] 郭伟杰
机械工程 重庆交通大学 2018(学位年度)
摘要:Hastelloy N合金是专门为熔盐堆研发的一种Ni-16Mo-7Cr-4Fe系镍基高温合金,能够满足熔盐堆所需的抗腐蚀性能和强度要求。在熔盐堆中,合金中的Cr会与熔盐中的氟化物反应,基于安全与抗腐蚀考虑,合金中Cr含量控制在7%左右。但镍基高温合金中Cr含量达到15%以上才能拥有良好的抗氧化性能。因此,Hastelloy N合金的高温抗氧化性能尚有待进一步提高。
  本文利用磁控钨极电弧炉制备了NM6Mo-7Cr-4Fe-xSi(wt.%)HastelloyN合金。采用不连续称重法,研究了不同Si含量的Hastelloy N合金在700℃、850℃高温下的恒温氧化行为以及850℃高温下的循环氧化行为。通过记录不同Si含量的合金氧化增重数据,绘制氧化动力学曲线。利用扫描电镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)以及电子探针(EP MA)对氧化试样的表面及截面形貌、物相组成进行了分析。
  结果表明:添加Si元素能显著的提高Hastelloy N合金的抗氧化性能。随着Si含量的升高,合金氧化膜厚度减小,表面氧化产物细化且均为尖晶石状氧化物。在700℃/100h恒温氧化条件下,实验合金平均氧化速率随Si含量的增加逐渐减小,均未发生氧化层剥落现象,所有合金均达到完全抗氧化级。在850℃/100h恒温氧化条件下,氧化膜出现开裂和剥落现象,氧化速率随Si含量的增加逐渐变小,所有合金均达到抗氧化级。在700℃时氧化膜组成基本一致,氧化层呈现分层结构,最外层为NiO、NiFe2O4、NiMn2O4,内层为Cr2O3、MoO2等氧化物。850℃恒温氧化时,最外层为NiO、NiFe2O4等复合氧化物,中间层为Cr2O3、MoO2等氧化物。两种温度条件下,当Si含量达到05%时,在合金氧化层与基体界面出现SiO2层,由于在氧化层与基体界面处形成连续致密的SiO2层,提高了合金的抗氧化性能。
  研究了不同Si含量的HastelloyN合金在850℃的循环氧化行为。随着Si含量的增加,合金的氧化增重逐渐减小。循环氧化过程中0.5Si和1Si含量的合金没有出现明显的氧化皮剥落现象。氧化后期,高Si含量的合金氧化增重趋于平稳,低Si合金氧化皮剥落严重,氧化增重减小。添加0~02%Si含量的HastelloyN合金表面氧化层不平整,未剥落区域为连续致密的尖晶石状氧化物,由NiO、NiFe2O4组成。剥落区域为疏松状的氧化表面,主要含有MoO2以及Mo的混合氧化产物。合金氧化膜组成与恒温氧化结果基本一致。
[硕士论文] 刘兴旺
机械工程 山东科技大学 2018(学位年度)
摘要:我国钢铁行业发展迅速,烧结机向大型化发展的趋势明显。烧结机的就地改造投资少、见效快,但多局限于小幅加宽台车或者延长烧结长度,技术水平提高不大。基于市场竞争力和经济价值的考虑,开发一种结构紧凑、能适应较小厂房就地改造的大型烧结机是非常有必要的。
  本文以压缩烧结机尺寸、提高烧结机性能为出发点,结合场地的实际情况,实现了烧结机的最大选型,在初步确定几何参数和运行参数后对烧结机的各零部件展开设计计算,结合项目的设计需求,参考已存在的成熟结构,同时融合作者本人从事烧结机设计以来的经验完成了此次设计。
  本课题是莱芜瑞德机械有限公司与山西星原钢铁集团的合作项目,对传统烧结机结构做了大量改进,引入了多种新技术、新材料,极大地提高了烧结机的使用性能,降低了运行成本,实际使用效果明显,并为进一步的优化设计提供了宝贵依据。本次设计还采用Solidworks的Simulation模块对关键零部件进行了有限元分析计算,通过有限元分析计算对设备进行优化设计,达到缩短开发周期的目的。
[硕士论文] 郝晓杰
机械工程 北京化工大学 2018(学位年度)
摘要:激光增材制造作为一种非常具有发展前景的技术,受到极大关注并正在快速发展。增材制造过程中的控形控性研究是一个重要的研究难题,在控形控性研究中温度场是一个非常重要的研究内容。本文以选区激光熔化316L不锈钢温度场为研究对象,利用DFLUX子程序编辑编译移动双椭球热源,结合USDFLD子程序实现材料属性转变,并采用model change功能实现粉末层叠加,同时考虑了材料的热物性参数以及相变潜热的影响,分析选区激光熔化过程中温度场的变化规律。本文采用实验研究和数值模拟相结合的方法,建立了选区激光熔化温度场的数值模型,主要研究内容及结论如下:
  (1)进行了选区激光熔化316L实验,获得了相应的试件,并进行SEM观察,获取了特定工艺条件下的熔池结构;与ABAQUS模拟结果进行对比,验证了模拟的正确性,确定了热源参数分别为a=b=90μm,c=20μm,η=0.35。
  (2)对特定工艺条件下的选区激光熔化温度场进行了分析,随着扫描轨道增加,轨道中点的峰值温度、熔池存在时间、升温速率和熔池结构不断增加,降温速率逐渐减小;当扫描第2层时,其扫描轨道中点温度、熔池存在时间、升温速率、熔池结构均高于第1层,而降温速率低于第1层。
  (3)研究了不同工艺条件对选区激光熔化温度场的影响规律,包括激光功率、扫描速度、扫描间距以及铺粉厚度,研究发现激光功率和扫描速度的影响作用较大,扫描间距和铺粉厚度影响相对很小。
[硕士论文] 刘佳
材料工程 山东科技大学 2018(学位年度)
摘要:P91钢以其本身具有的较高抗氧化、抗腐蚀等优异性能,在电厂建设和电站锅炉方面获得了广泛的应用,如今在石油化工装备技术领域也有着举足轻重的地位,因此引起了国内外大多数学者的关注,拥有巨大的市场潜力。一方面随着电站锅炉机组向超临界锅炉方向发展,需要大量高质量的P91大口径厚壁管,而该P91钢管的纯净度有严格要求;另一方面我国煤炭间接液化装备动力站用耐高温、高压无缝钢管关键部位还依赖于进口,而超纯净化的P91钢可满足其需求。但是冶炼高纯净P91钢,对非金属夹杂物以及氧含量等技术指标要求严格,故其冶炼过程中控制钢中氧含量和选择脱氧方式成为难点。
  本文主要是对冶炼过程中气体含量以及夹杂物控制的研究,包括在电炉阶段采用分阶段吹氧,控制终点碳在50ppm以下;精炼过程中选择扩散脱氧,高温时用铝粉脱氧,控制铝含量在0.010%到0.015%之间,提高脱氧效率及能力;钢水VD(V指真空、D指脱气)前在真空下硅钙处理及终脱氧,减少夹杂物,控制A类、B类、C类、D类及DS类夹杂物总含量低于3.5级,控制氧含量低于20ppm;优化待料时间、温度,使晶粒度稳定于5级~8级。通过在电炉初炼、出钢过程、精炼及浇注过程的各个控制环节采取措施,探究了P91钢冶炼过程中脱氧工艺,使P91钢的全氧含量、夹杂物都达到技术指标要求,提高了P91钢的纯净度,也使其强度、韧性、抗高温性、耐腐蚀性等各项性能得到了强化提升。
  经过样件试制、小批量试制到批量生产,P91无缝钢管产品性能指标高、质量稳定。
[硕士论文] 李盛楠
电气工程 山东科技大学 2018(学位年度)
摘要:随着连铸工业的快速发展,对铸坯表面质量的要求也日益提高,连铸结晶器作为生产工艺流程中的重要设备,实现对结晶器振动位移的精确控制能够提高产品质量。本课题以某研究院出口印尼的方坯连铸设备中的结晶器振动控制系统为研究对象,设计满足结晶器振动精度指标的控制方案。
  本文围绕结晶器振动控制系统进行研究,首先根据结晶器振动装置的结构和液压伺服系统的工作原理,结合结晶器主要液压元件的参数,推导出阀控液压缸的传递函数,从而搭建液压伺服系统的数学模型,并分析非正弦振动的特点与优势;其次在分析模糊控制和预测控制原理的基础上,针对现有控制系统存在位移跟踪延迟和振幅精度低的问题,融合传统PID控制、模糊控制和预测控制设计了预测模糊PID控制器,控制结晶器的运行工艺参数;论文又研究了结晶器振动控制系统的硬件配置,设计了下位机PLC控制程序以及上位机监控界面,并编写PLC程序,其中预测模糊控制功能通过量化、模糊化和反模糊程序实现。
  论文采用MATLAB/Simulink对设计的预测模糊PID控制器的控制性能进行了仿真验证。通过数据仿真表明预测模糊PID控制器的响应快速性和控制精度优于PID控制器和模糊自适应PID控制器,设计的控制系统具有较好的控制效果和较强的实用性,满足方坯连铸项目的工艺要求。
[硕士论文] 刘质彬
材料加工工程 广西大学 2018(学位年度)
摘要:镍基高温合金是高温合金中应用最广泛的合金材料。随着航空航天等领域的发展,对发动机推力及涡轮入口温度等参数提出了更高的标准,使所用的高温合金应具有更好的综合性能。因此需要更深入对高温合金进行研究,优化合金成分、改进生产工艺、提高合金高温性能。本文比较系统的研究了合金成分和预氧化温度对Ni-8Al系列合金高温抗氧化性能的影响,为镍基高温合金的实际应用提供一定的理论依据。
  本文采用粉末冶金方法制备不同Mo含量的Ni-8Al-xMo(x=0,5%,10%and15%)合金以及不同Mo、Y2O3含量的Ni-8Al-xMo-yY2O3(x=5%,10%and15%,y=0.2%,0.5%and0.8%)合金,研究不同成分合金在1000℃下氧化100h的高温抗氧化性能。选取Ni-8Al-5Mo-(0.5、0.8)Y2O3和Ni-8Al-10Mo-(0.5、0.8)Y2O3四种合金分别在450℃、650℃、850℃、1000℃预氧化处理1h后,再与未经预处理的合金在1000℃下循环氧化10h,对比其高温抗氧化性能,结果表明:
  1.合金氧化最初期氧化规律呈直线型;进一步氧化时,合金氧化规律处于一种过渡段;随着氧化的继续进行,氧化膜开始变厚,合金氧化速度逐渐变小,氧化规律呈现抛物线趋势。
  2.Ni-8Al-xMo(x=0,5%,10%and15%)合金中高温抗氧化性能最好的是Ni-8Al-5Mo合金,其氧化增重约为0.65(mg/cm2),并且氧化膜最平整、完好,与基体的结合也最紧密;高温抗氧化性能最差的是Ni-8Al合金,其氧化增重约为1.84(mg/cm2);4种不同Mo含量合金基体主要由Ni3Al相组成,氧化膜主要由Al2O3和部分NiO相组成;合金中Mo含量达到10%以上时,容易析出TCP相,大量TCP相的生成对高温合金的高温性能有不利的影响。但综合来说,Mo的添加提高了Ni-8Al合金的高温抗氧化性能。
  3.Ni-8Al-xMo-yY2O3(x=5%,10%and15%,y=0.2%,0.5%and0.8%)合金在1000℃下氧化100h后,Ni-8Al-10Mo-0.2Y2O3合金的氧化增重最小,大约为2.38(mg/cm2);Ni-8Al-15Mo-0.8Y2O3合金氧化增重最明显,大约为38.59(mg/cm2)。合金中基体相主要为Ni3Al相和部分Ni相,氧化物主要由NiO、Al2O3组成;Ni-8Al-10Mo-0.2Y2O3表面生成了相对较平整、连续和致密Al2O3膜,具有最佳的高温抗氧化性。
  4.Ni-8Al-xMo-yY2O3(x=5%,10%and15%,y=0.2%,0.5%and0.8%)合金高温抗氧化性能均随着Y2O3添加量的增加而变差,这主要是因为Y2O3未在合金中均匀的弥散分布,富含Y的相偏聚,甚至有些与镍相互作用形成低熔点共晶体,使合金脆化,性能降低;同时,Mo的氧化产物具有高挥发性,在1000℃高温下氧化时,氧化物基本全部挥发,会造成合金表面材料粉化,大大削弱了Y2O3对氧化膜的改善作用。
  5.1000℃预氧化处理对Ni-8Al-10Mo-0.5Y2O3合金的改善效果最明显,其经1000℃预氧化处理1h再经1000℃循环氧化10h后的增重量约为(1.33mg/cm2)为未预氧化处理增重11.97(mg/cm2)的1/9。
  6.Ni-8Al-5Mo-(0.5、0.8)Y2O3和Ni-8Al-10Mo-(0.5、0.8)Y2O3合金表面生成的氧化物主要是Al2O3、NiO相和少量的MoO2、NiAl2O4相组成;合金表面的氧化膜均具有双层结构,即内层氧化物主要是Al2O3,外层则有疏松的大颗粒的镍氧化物或镍铝氧化物粘附在内层氧化物上。
[硕士论文] 胡旭鸣
控制工程 浙江大学 2018(学位年度)
摘要:感应电炉在工业生产中有着广泛的应用,常用于熔炼铜、铁、铝及各种合金,具有熔化效率高、加热速度快及熔炼成分均匀等特点。感应电炉的功率非常大,在熔炼过程中损耗的能量十分可观。由于感应电炉炉体的电气特性(包括谐振频率)在熔炼过程中不断变化,现有的一些节能优化方法无法对电炉运行时的电能损耗进行准确实时的计算并实施有效的优化。针对上述问题,本文以大功率中频感应电炉为研究对象,建立了电炉炉体电气特性的等效电路模型,监控、分析电炉运行状态(铁水重量与电损耗),在此基础上进行了运行优化研究并提出了相应的优化方案。
  炉体电气特性的等效电路模型是结合变压器原理与实际熔炼数据建立的。本文在炉体等效电路中引入了铁损电阻的概念,用来量化一部分电损耗,使基于模型的仿真数据与实际熔炼数据相契合。利用最小二乘估计算法辨识感应电炉熔炼过程中的相关数据,可以实现对模型参数的实时估计。
  基于炉体电气特性的等效电路模型及其参数辨识,感应电炉运行状态(铁水重量和炉体的电损耗)可以被实时量化。本文就此提出了铁水在线称重方法,进行了感应电炉能耗分析。对熔炼时中频电流过大的问题,本文基于两种不同控制策略的解决方法,对炉体电损耗进行了在线计算并进行了比较。同时根据感应电炉炉衬厚度在熔炼过程中发生消耗的情况与补偿电容组初始电容值对能耗的影响,对炉体电损耗进行了离线计算。就能耗在线计算与离线计算的分析结果进行运行优化研究及应用,提出了感应电炉熔炼效率与熔炼速度的协调优化问题和补偿电容组初始值设定问题,并提出了相应的最优解决方案。
  我们通过建立感应电炉炉体的等效电路模型解决了电气特性参数难以测量的问题,从而实现对熔炼运行状态的实时监控,提出对感应电炉能耗的运行优化控制。文中提出的能耗分析可以为实际生产提供参考,运行优化的思路则能启发以后对感应电炉节能的优化研究。
[博士论文] 陆子川
材料科学与工程 哈尔滨工程大学 2018(学位年度)
摘要:随着航空航天、装甲防护、高速运输等高新技术领域对材料轻量化的不断需求,Ti-Al系金属间化合物由于兼具低密度、高比强度、高比模量等优点越来越受到人们的关注,具有广阔的应用前景。在Ti-Al系金属间化合物中,Al3Ti合金由于具有最低的密度(3.36g/cm3)、最高的弹性模量(216GPa)、较高的熔点(1360℃)以及优异的高温抗氧化能力等优点,是最具潜力的轻质高强材料。但是,由于其稳定的四方D022型晶体结构,在室温下滑移系严重缺失,展现出了很强的室温脆性特征,严重限制了其工程应用。因此,为改善Al3Ti合金的室温脆性问题,提升其室温塑性变形能力并研究强韧化作用机理,本论文基于金属基复合材料的设计思想,首先使用金属箔冶金真空热压烧结技术制备了塑性Al相强韧化Al3Ti合金的复合材料Al/Al3Ti。此外,为进一步同时提升Al3Ti合金的室温压缩和室温拉伸塑性变形能力,并研究NiTi纤维对Al3Ti合金的强韧化效果和作用机理,使用金属箔冶金真空热压烧结技术制备了连续形状记忆合金NiTi纤维强韧化(Continuous Shape Memory Alloy NiTi Fiber Reinforced,简称为CSMAR)Al3Ti合金的复合材料CSMAR/Al3Ti。在塑性Al相强韧化和连续NiTi纤维强韧化的基础上,对已制备的两种复合材料进行了多种后处理研究,并最终提出了多种Al3Ti合金的强韧化思路。通过对材料进行系统的微结构表征和力学性能测试,综合评价了多种强韧化方法的作用效果,并系统地研究了各自的强韧化作用机理,为进一步推动Al3Ti合金在轻量化结构材料领域的应用以及其它体系脆性金属间化合物的强韧化研究提供了一定的科学参考价值。
  在Al/Al3Ti复合材料中,由于合适体积分数塑性Al相的引入(6.4vol%),6.4%Al/Al3Ti复合材料可将Al3Ti合金单一的本征脆性断裂模式演变为韧性断裂和脆性断裂的混合断裂模式,压缩失效样品出现了明显的45°剪切断裂特征。力学测试结果表明,6.4%Al/Al3Ti复合材料可有效提升Al3Ti合金的室温压缩塑性变形能力,应力-应变曲线体现出了明显的塑性变形行为,但是由于Al3Ti合金较强的本征脆性特征,塑性Al相的加入并未明显改善其室温拉伸塑性变形能力。热处理研究表明,由于合适的Al3Ti晶粒尺寸以及α-Al2O3相的析出强化作用,750℃、空冷热处理后样品的压缩应力-应变曲线体现出了更为显著的屈服行为以及屈服后较长的塑性变形阶段,具有十分明显的塑性变形特征,表明热处理可进一步提升Al3Ti合金的室温塑性变形能力。
  高能脉冲电流处理(Electropulsing Treatment,简称为EPT)独有的热效应和非热效应的同步耦合作用机制可有效促进Al/Al3Ti复合材料中Al3Ti基体内部原子扩散、提升位错移动能力并产生大量可移动位错,从而优化Al3Ti基体的显微组织、增强Al3Ti晶粒的<100>和<112>晶体取向、提升其孪生变形能力。与未处理的Al/Al3Ti复合材料相比,450Hz高能脉冲电流处理后样品的压缩应力-应变曲线体现出了更为明显的塑性变形行为,整体应变量得到显著提升,并且在同样处理条件下,高能脉冲电流处理样品的塑性变形能力明显优于传统热处理样品。因此,在塑性Al相强韧化的基础上,EPT的电致塑性效应可进一步提升Al3Ti合金的室温塑性变形能力。
  CSMAR/Al3Ti复合材料包括NiTi纤维、Al3Ti层、共晶区、界面反应层和少量Al相。共晶区由金属间化合物Al3Ni和Al3Ti构成,其中Al3Ni相为随机取向分布,而Al3Ti相体现出了显著的<001>晶体取向特征并具有明显的纤维织构。由于CSMAR/Al3Ti复合材料中的晶粒尺寸从共晶区向界面反应层逐步减小的梯度分布特征,拉伸过程中的裂纹扩展可以被逐步钝化、偏转,使Al3Ti合金的室温拉伸性能得以显著提升。
  TEM实验结果表明,CSMAR/Al3Ti复合材料中的界面反应层是一层由多种Ti-Al系和Ni-Al系金属间化合物组成的多相混杂结构,并且界面反应层中相的种类从靠近界面一侧到靠近共晶区一侧逐渐减少。TEM和HRTEM实验结果表明,在NiTi纤维和界面反应层之间存在一层由Ti原子和Ni原子通过原子置换效应而新形成的并具有一定程度晶格畸变和刃位错结构的连续Ti2Ni层。此外,CSMAR/Al3Ti复合材料各微观界面理想的冶金结合以及独特的界面多相金属间化合物混杂结构特征可引起变形过程中的应力传输、降低局部应力集中、提升局部变形能力。力学性能测试结果表明,CSMAR/Al3Ti复合材料的这种界面微结构特点有助于同时提升Al3Ti合金的室温压缩和室温拉伸塑性变形能力。
  退火处理研究表明,Al3Ti合金的多相金属间化合物混杂强韧化结构可由已制备的CSMAR/Al3Ti复合材料经固态扩散相变获得。由于其独特的相梯度分布以及多层结构特征,强度由共晶区一侧向界面处逐步递增,裂纹扩展从共晶区到新形成的金属间化合物层可以被逐步钝化、偏转,并且新形成的多相金属间化合物层可有效起到应力传输、降低局部应力集中的作用,有助于提升局部变形能力。力学性能测试结果表明,在连续NiTi纤维强韧化的基础上,多相金属间化合物混杂结构可进一步提升Al3Ti合金的室温塑性变形能力。
[博士论文] 林云蕾
载运工具运用工程 中国铁道科学研究院 2018(学位年度)
摘要:辙叉是铁路线路的关键构件之一,服役过程中受到巨大的交变冲击载荷和高应力的作用,不仅要求材料具有高强度高韧性,还要求材料耐磨损等,为铁路的安全、高效提供保障。空冷贝氏体钢具有高的强度(1200MPa以上)、良好的韧性(室温冲击韧性40J以上),良好的焊接性等优点,因此被普遍认为是制造钢轨及辙叉的新一代结构材料。但是,随着中国铁路向重载化方向快速发展,对铁路用关键部件辙叉的强韧性、耐磨性和抗疲劳性提出了更高的要求,同时无缝线路的大力发展也要求钢轨和辙叉具有良好的焊接性。提高贝氏体钢轨性能的方法有合金化法和热处理方法,合金化法主要通过添加Mn、Cr、Mo、Ni等合金元素提高钢的强度和硬度,保证贝氏体钢具有良好的韧性,但加入合金元素过多易使贝氏体钢的组织产生偏析,对材料的力学性能和组织均匀性、稳定性不利。实际生产中,热处理方法主要通过等温处理和控制冷却实现贝氏体钢的组织控制。为了获得良好的贝氏体组织,必须尽量减少贝氏体钢中的合金元素含量,提高贝氏体组织的均匀性和稳定性。同时,结合热处理,调节贝氏体钢的性能和组织,使其达到良好的强韧性配合。
  本文设计了9种贝氏体钢,采用真空感应熔炼炉进行冶炼并锻造,评价了不同成分贝氏体钢的强度、硬度、室温冲击韧性,利用光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪等技术对各材料的显微组织进行了研究,并探讨了C、Cr、V、Ni、Al等元素对各材料组织和性能的影响。结果表明,贝氏体钢的组织主要为无碳化物贝氏体+M/A岛,薄膜状残余奥氏体分布在贝氏体铁素体板条间,也有少量分布在贝氏体铁素体板条内,与板条成20°~40°夹角。随着C含量增加,M/A岛数量和残余奥氏体的含量增多,贝氏体钢的强度随之增加,塑韧性先增加后降低。随Cr含量增加,贝氏体钢的组织变细,贝氏体铁素体尺寸减小,板条间薄膜状残余奥氏体厚度变薄,贝氏体钢的强度随之增加,A和Z先增高后降低。添加V、Ni有利于提高钢的强度和硬度,改善钢的韧性。Al与Si有相似的作用,能够抑制贝氏体中的碳化物析出,使贝氏体钢形成无碳化物组织,但添加Al后贝氏体组织较粗,添加Al代替部分Si的贝氏体钢抗拉强度低于1250MPa,远低于其他贝氏体钢的抗拉强度(1400MPa以上)。通过合金元素优化,得到了强、韧、塑性配合较好的化成成分,其力学性能为:Rm=1467MPa,Rp0.2=850MPa,A=17.0%,Z=45.5%,KU2=52J,HRC=44.4。
  对试验贝氏体钢进行了热处理,热处理工艺为:900℃保温1.5h随炉冷却至室温+900℃保温1.0h空冷至室温+300℃保温3~4h空冷至室温。热处理使组织均得到了不同程度的细化,原贝氏体铁素体板条间的残余奥氏体厚度减小,贝氏体铁素体板条变得细长。XRD测试结果表明,经热处理后试验贝氏体钢的残余奥氏体含量均下降。力学性能测试结果表明,热处理对贝氏体钢的力学性能产生了不同的影响。
  在实验室试验的基础上,进行了辙叉贝氏体钢工业化试制,并对其连续冷却特性曲线进行测定,得到了特征点Ac1=730℃、Ac3=873℃、Ms=320℃。由连续冷却特性可知,在0.05℃/s~1.0℃/s冷速范围内,该贝氏体钢可获得以贝氏体为主的组织,当冷速大于1.5℃/s时,获得的组织为低碳马氏体为主;随着冷速增大,低碳马氏体含量逐渐增多。对工业化试制的贝氏体钢进行热处理优化试验,由显微组织和力学性能分析结果发现,退火可使贝氏体钢的晶粒细化,有助于改善钢的塑韧性,而正火温度过高可使晶粒粗化,不利于钢的塑韧性。由此得到了优化后的热处理工艺。
  本文研究的贝氏体钢已用于制造镶嵌翼轨式合金钢组合辙叉,使用情况表明,上道半年至一年后,贝氏体钢辙叉的翼轨和叉心表面质量良好,磨耗较少,基本没有出现剥离掉块等伤损问题。
[硕士论文] 张卓卿
材料工程 哈尔滨工程大学 2018(学位年度)
摘要:闭孔的多孔金属材料是一种新型的功能材料,以其良好的吸能性能、隔声性能及吸声性能受到人们广泛的关注。激光增材制造技术制备多孔铝合金不仅能够解决其难以形成冶金连接的问题,同时还能实现复杂大型多孔隔声结构的制备及复杂构件关键部位表面多孔减振层的复合制备。因此,开展激光增材多孔铝合金结构件的研究具有重大意义。
  本文开发了一种激光增材制备多孔铝合金的新方法,将经过前处理修饰的造孔剂Till2粉体以同步送粉的方式送入熔池,延长造孔剂孕育期,最终实现多孔结构的原位合成。同时,探究了粉体前处理工艺改进、增粘元素Ti添加和稀土La2O3添加对其孔隙结构、吸能性能及隔声吸声性能的影响规律。此外,还设计了一种多孔声子晶体结构,通过模拟与实验结合的方法,探究了消声性能的变化规律。
  研究结果表明,粉体前处理化学镀最佳参数为一次镀覆30min。最佳的激光直接沉积工艺参数为:激光功率密度为57.20W/mm2,扫描速率6mm/s,多道搭接率为42%,多层造孔分层厚度0.7mm,扫描路径为单向长光栅型扫描路径。在整个频域内,多孔铝合金的隔声性能与孔隙率成正比,而与孔径大小成反比,而频率较低时孔隙率起到主要控制作用;在吸能范围内理想吸能效率达到0.58;平均隔声量达到40.74dB。
  同时,研究发现通过补液的方法可以改进粉体前处理效果,进而显著提升多孔铝合金的隔声与吸能性能。Ti元素的添加降低了孔隙率和孔径,但提高了弹性模量和屈服强度,导致理想吸能效率先增后减,隔声性能始终提高。稀土La2O3的添加提高了面密度,添加0.5%的La2O3同时提高了理想吸能效率和隔声性能。而添加1%的La2O3时,提升了理想吸能效率,但隔声性能大幅降低。
  ABAQUS有限元分析计算结果和激光选区成型的多孔声子晶体样品测试结果表明,入射到多孔声子晶体结构内部的声波在接触散射体结构后会发生散射反应,同相位的散射波相互干涉,导致部分声能转化为热能,进而起到隔声和吸声效果。由于激光选区成型的样品存在着显微孔隙,导致在低频范围的隔声量与计算值相符合,而高频范围的隔声性能稍高于计算值。
[硕士论文] 黎俊
材料科学与工程 武汉科技大学 2018(学位年度)
摘要:中间包吹氩是去除钢液中微小夹杂物的有效手段,微小气泡对钢液中小夹杂物去除有重要作用,吹氩用透气耐火材料是决定气泡行为的关键因素之一。本文针对中间包条形气幕挡墙存在三角形气泡盲区的现象,采用水模实验与数值模拟计算方法,研究了透气环和气流量对中间包流场及氩气分布的影响,对中间包水口座砖结构形式和吹气参数进行了优化;结合中间包透气耐火材料的实际使用条件,采用粒度堆积方法对刚玉质弥散型透气耐火材料进行了实验研究,并制备出弥散型透气环用于中间包透气上水口座砖;为获得微小气泡,本文采用水模实验结合界面追踪数值模拟方法,研究了弥散型、直通孔型和狭缝型孔结构对气泡形成及运动过程的影响。论文得到以下主要结论:
  (1)采用尺寸小、粒度范围窄的刚玉颗粒,通过颗粒堆积,在材料中形成分布均匀的微小气孔,制得了强度高,透气性良好,气孔分布均匀,体积稳定的环形透气元件,在水模中吹气形成了均匀的微小气泡。
  (2)模拟结果表明,气泡的形成和运动不仅受到吹气参数、气液相对速度、润湿角等因素的影响,还与透气材料的气孔类型、孔径大小、孔间距及透气度有关;透气性能良好的弥散型材料容易形成微小气泡,直通孔型材料孔径小,且孔间距适中时可形成直径为0.2~2mm的小气泡;狭缝型透气元件,只有当孔隙宽度小于0.15mm,且气流量小时才能形成小气泡,但不能形成连续气幕。
  (3)通过安装在中间包水口座砖中环形透气耐火材料,向中间包吹入氩气,在塞棒周围形成了环形气泡幕,可以对进入中间包水口的所有钢液进行气洗,并有部分氩气流入中间包水口,形成稳定的环形气流,有利于抑制水口堵塞;透气环的宽度、距离水口中心距离以及吹气参数影响钢液流场及气泡分布。
[硕士论文] 谭乐
材料科学与工程 中北大学 2018(学位年度)
摘要:本文采用有机铝化学还原法对石墨烯进行表面镀铝,并采用真空球磨法制备镀铝石墨烯/铝基复合粉末,随后采用选择性激光熔化(Selective Laser Melting,SLM)成形镀铝石墨烯/铝基复合材料。研究了石墨烯表面化学镀铝反应机理及热力学、优化了真空球磨镀铝石墨烯/铝基复合粉末工艺、分析了SLM成形镀铝石墨烯/铝基复合材料组织性能。获得的研究结果如下:
  (1)获得了石墨烯表面化学镀铝过程中组织演化规律及工艺参数对石墨烯表面化学镀铝的影响规律。在石墨烯表面化学镀铝过程中,随反应的进行,烷基铝分解形成的Al在石墨烯表面非均匀形核,并以叠层生长及三维晶体生长机制长大,在石墨烯表面形成叠层状及柱状铝粒子。随着反应温度的增加,三乙基铝的热分解反应加剧,使镀层中铝粒子含量增加,且趋于均匀分布;加入还原剂NaH后,NaH与二乙基溴化铝反应,促进了二乙基氢化铝的生成,使镀层中铝粒子含量明显增多,且分布较为均匀。反应时间1.5h,反应温度100℃,加NaH为还原剂,获得石墨烯表面铝粒子分布较为均匀的镀铝石墨烯粉末。
  (2)获得了石墨烯表面化学镀铝反应热力学性能。在298.15K时,倍半物制备反应的ΔH为-160.77kcal/mol,ΔG为-139.83kcal/mol,ΔS为-70.2cal/mol·K,属于放热反应。三乙基铝制备反应的ΔH为10.64kcal/mol,ΔG为19.87kcal/mol,ΔS为-30.9cal/mol·K,属于吸热反应。三乙基铝分解反应的ΔH为-20.21kcal/mol,ΔG为-54.822kcal/mol,ΔS为116.08cal/mol·K,属于放热反应。二乙基溴化铝分解反应的ΔH为-15kcal/mol,ΔG为-47.36kcal/mol,ΔS为108.54cal/mol·K,属于放热反应,与实验现象相符。
  (3)获得了球磨工艺对镀铝石墨烯分散性的影响规律。随球料比的增加,球磨介质数量增多,对粉末的冲击及剪切作用加强,镀铝石墨烯分散性提高;但当球料比过大时,球磨介质占据的有效空间增加,不利于粉末的分散。随球磨转速的增加,粉末受到的冲击及剪切力增加,镀铝石墨烯分散性逐渐增强,同时铝合金粉末出现变形。随球磨时间的增加,镀铝石墨烯逐渐分散均匀,当球磨时间过长时,铝合金变形量增加。球料比为8∶1,球磨转速为230rmp,球磨时间为2h时,获得镀铝石墨烯分散较好的混合粉末。
  (4)获得了激光功率对复合材料成形质量的影响规律,得到了复合材料的组织性能。随着激光功率的增大,复合材料的成形质量逐渐变好,但当功率增大到一定值时,表面出现显著缺陷。在激光功率为300W时,获得成形质量较好,内部缺陷较少的复合材料。复合材料内部主要为Al、Si、石墨烯。石墨烯在复合材料内分布较为均匀,且与Al基体间存在良好的界面结合,提高了复合材料的力学性能。复合材料的显微硬度为169Hv,比AlSi10Mg材料高出40.8%。
[硕士论文] 张广
机械工程 山东大学 2018(学位年度)
摘要:激光沉积成形技术是以粉末与激光同步的方式,通过激光熔化金属粉末并快速凝固逐层沉积,依据模型数据一步完成制造金属零件的技术。其特色之处是能够直接成形,普遍应用到航空、航天等高端制造领域。钛合金作为制造航空、航天零件常用的金属材料,但其属于难加工材料,且制造的零件结构复杂,给传统的制造手段带来了挑战。激光沉积成形技术可以快速制造钛合金零件,并可修复受损的钛合金零件,具有广泛的应用前景。
  激光沉积成形过程温度呈现由中心向四周不均匀立体分布,会产生巨大残余应力,造成裂纹和变形等缺陷。因此,本文针对激光沉积过程中变形等缺陷问题,借助数值仿真的方法,分析沉积过程中的温度应力分布规律,并揭示变形机理;以薄壁结构钛合金零件为对象,进行激光沉积修复薄壁结构钛合金零件性能调控研究。
  针对激光沉积成形过程中温度实时监测困难的问题,采用ABAQUS有限元软件,综合考虑材料物理力学性能参数,建立单道激光沉积数值仿真模型。对单道激光沉积Ti-6Al-4V温度、应力数值模拟,并进行试验验证。
  借助数值仿真模型,分析激光功率等工艺参数与激光沉积过程瞬态温度和残余应力的映射关系。综合考虑稀释率和残余应力,获得了钛合金激光沉积的最佳工艺参数,为后续薄壁结构的激光沉积和修复提供了指导。
  采用激光沉积成形技术修复钛合金损伤薄壁结构零件。建立钛合金薄壁结构激光沉积修复数值仿真模型,揭示应力变化规律和变形机理,为钛合金薄壁结构激光沉积修复应力与变形调控提供理论指导。
  针对典型钛合金薄壁结构光沉积成形修复变形问题,采用预热处理和添加约束的策略进行应力变形调控,最终优选出最佳方法。
[硕士论文] 李超超
化学工程 北京化工大学 2018(学位年度)
摘要:铅酸电池以其技术成熟、电化学性能稳定和价格低廉等优点成为汽车、电动车、UPS和太阳能发电重要的化学电源,极大促进了精铅消费的增长。粗铅精炼主要有火法精炼和电解精炼两种精炼工艺。由于火法冶炼工艺存在工序复杂,铅直收率和贵金属回收率低,高能耗,环境污染严重等缺点,因此湿法精炼工艺成为优选工艺。现有的湿法电解工艺是以氟硅酸作为电解液的Betts法,该方法不仅存在电解能耗高的问题,而且在电解过程受热易挥发并分解出有毒氟化物HF和SiF4,对员工身体、车间环境和大气造成严重的氟污染。针对粗铅湿法电解存在的问题,本文利用稀高氯酸溶液作为稳定的非氧化性电解液,在安阳岷山集团建立了9.1m3的电解装置,进行新型无氟节能粗铅电解精炼工艺工程化研究。围绕粗铅电解精炼过程,本论文的主要研究内容如下:
  (1)利用恒流电解、动电位扫描、交流阻抗和塔菲尔等电化学测试方法研究了联合添加剂对铅阴极电沉积过程的影响,研究结果表明:采用添加剂A、添加剂C和添加剂D作为联合添加剂可以获得良好的沉积铅效果。
  (2)利用电化学方法研究了电解液中的主要杂质对铅阴极电沉积过程的影响,研究结果表明:采用高氯酸作为电解液电解槽电压更低,杂质不会积累到有害程度;在电流密度400Am-2条件下,阳极泥含量0.4g L-1、Cu2+含量0.003g L-1、Bi3+含量0.002g L-1、Fe3+含量1.5g L-1、Sb3+含量0.3g L-1时不会对电解槽压、沉积铅纯度和形貌产生较大危害;针对复产初期杂质超标问题,采用金属置换法可将电解液净化至安全线以下。
  (3)在经历200L、500L到9m3三个阶段200余天的连续电解,结果表明:电解条件范围为HClO4浓度240-250g L-1,Pb2+浓度85-95g L-1,电解温度35-50℃,电解液循环速度20-45L min-1,电流密度170-350Am-2;新工艺在170A m-2电流密度下,吨铅能耗仅48kWh,电流效率大于99%,可比柏兹法节能60%,沉积铅纯度可达99.9991%;当电流密度300A m-2时,吨铅能耗仅90kWh,电流效率大于97%。在高氯酸体系进行粗铅电解精炼,可以达到节能、增产、环保的目的,并实现较好的经济效益和社会效益。
[硕士论文] 李冲
化学工程与技术 武汉科技大学 2018(学位年度)
摘要:我国的煤炭资源消费总量巨大,目前高炉喷吹燃料的主体仍为煤炭,但煤炭属于不可再生的一次能源,其加工利用过程中污染物排放量大。因此寻求可替代传统喷吹燃料的新型能源,既可缓解煤炭资源紧张又可以降低对环境的污染。我国生物质能源丰富,但利用效率较低,从而造成了大量的浪费,若能将生物质资源应用于高炉喷吹,既可以减少煤炭资源的消耗,又可以为生物质高效利用提供新途径。
  本研究选取可再生且“碳零排放”的农业生物质花生壳为原料,在热解装置中进行热解得到终温为350、400、450、500、550℃的花生壳炭,并对花生壳炭进行基础特性分析,探究花生壳炭的性质与热解终温的关系;同时进行与高炉喷吹相关的冶金性能分析、燃尽率分析和热重分析,判断其是否满足高炉喷吹对燃料的要求,并选取最优热解终温花生壳炭与混煤配合,探究最佳配比。
  研究表明:随着热解温度的升高,花生壳炭的挥发分含量降低,固定碳含量升高,灰分基本不变,炭得率降低;表面孔隙结构先变得丰富且规则,在400℃呈“蜂窝”状结构,随后逐渐变得混乱;各官能团慢慢减少最后趋于稳定,且越来越表现为芳香结构特性,在550℃红外光线基本被吸收,说明花生壳炭热解基本完成。550℃花生壳炭A5的灰分、硫含量、发热量、燃烧性能均满足高炉喷吹对燃料的要求,灰熔融性低于要求,但对比其他几种热解终温的花生壳炭为最优。掺混燃料在本研究的几种冶金性能分析基础上作为高炉喷吹燃料的最佳配比为,永城无烟煤∶神木县长焰煤∶A5=50%∶0%∶50%。
[硕士论文] 李仲杰
材料工程 山东大学 2018(学位年度)
摘要:长周期堆垛有序结构(Long Period Stacking Order,LPSO)因其高硬度、高弹性模量、高热稳定性以及与镁基体界面共格良好等特点近年来受到了科研界的广泛关注。但目前大部分对于LPSO相的研究为原位自生方法生成,且LPSO相仅能存在于Mg-TM-RE体系中,这极大地限制了LPSO相合金的应用。本文以纳米晶LPSO粉末(LPSOp)为增强相,分别以Mg与AZ91合金为基体,制备了纳米晶LPSOp增强镁基复合材料,在提升复合材料强度的同时也拓展了LPSO相应用领域。具体方法为:采用常规铸造法制备出铸态组织含100%LPSO相的Mg85Zn6Y9(at.%)中间合金,铣床初次破碎后在SPEX8000高能球磨机中球磨成纳米晶粉末,详细研究了球磨时间及退火工艺对LPSOp组织与性能的影响。选取低于200目的LPSOp分别采用超高压(SHP)与放电等离子体烧结(SPS)方法将其分别同Mg与AZ91基体复合制备镁基复合材料并系统的研究了LPSOp含量及热处理对复合材料微观组织结构与室温力学性能的影响。
  研究结果表明:可以利用高能球磨法将铸态Mg85Zn6Y9合金成功制备成纳米晶LPSOp,高能球磨可显著降低LPSOp的粒径,细化晶粒,提高硬度,其中LPSOp显微硬度提高主要归因于球磨过程中晶粒细化、LPSO相与纳米W相团簇的协同强化作用。此外,LPSOp块体试样的显微硬度对退火温度不敏感,表明LPSOp具有良好的热稳定性。通过SHP法制备的LPSOp/Mg复合材料,致密度极高,LPSOp的加入有利于提升复合材料的力学性能,经400℃×1h退火处理后使LPSOp中的LPSO相析出,复合材料的室温抗压强度、屈服强度均有不同程度的提高,其中添加了30wt%LPSOp的复合材料的屈服强度与抗压强度分别为225MPa与360MPa,比基体合金提升了150%。LPSOp/Mg复合材料主要强化机制归因于准连续网状增强、界面载荷传递、弥散强化、固溶强化与细晶强化等。对SPS法制备的LPSOp/AZ91复合材料,致密度可达97%以上,但随LPSOp含量提高,致密度有降低趋势,烧结态的复合材料屈服强度明显高于AZ91镁合金。经400℃×24h固溶处理后的LPSOp/AZ91复合材料在塑性提升的同时,屈服强度基本保持不变;20wt%LPSOp添加量可获得最佳性能,经固溶处理后的屈服强度与抗压强度分别从200MPa和430MPa转变为230MPa和400MPa。此外,LPSOp经固溶处理后仍维持在较高硬度水平,表明LPSOp具有较好的高温性能。LPSOp/AZ91复合材料的强化机制主要是载荷传递强化,细晶强化和Orowan强化机制等。
[硕士论文] 周焱
冶金工程 武汉科技大学 2018(学位年度)
摘要:二次冷却对连铸坯质量有重要影响,高温铸坯受到的冷却强度与铸坯表面水蒸汽膜的更新率有密切关系,与水滴是否有效穿透蒸汽膜界面直接相关,并受水滴大小和速度的影响。随着高速连铸技术的发展,对连铸坯的二次冷却的要求也越来越高,如何进一步优化现有二冷气水雾化喷嘴,获得更加均匀的、强烈的冷却效果具有非常重要的意义。
  本文建立了喷嘴喷淋实验台,设计了一种安装于喷嘴内部的加速环装置。通过实验,研究了工艺参数对改进前后气水雾化喷嘴的液滴速度、大小及分布的影响;利用数值模拟方法,研究了不同工况条件下喷嘴内部及喷口处水的速度和体积分布。论文主要结论如下:
  (1)随进气压力的增大,喷嘴喷口处的液相体积分数显著降低,喷淋的雾化效果更好,喷口处液相速度明显增大,喷淋水速度增大;
  (2)随进水压力的增大,喷嘴喷口处的液相体积分数明显增大,喷淋的雾化效果变差,喷口处液相速度逐渐减小,喷淋水速度减小;
  (3)在气水雾化喷嘴气路上安装加速环装置,与喷嘴改进前相比,相同工况条件下,改进后喷嘴内空气流对水流的冲击和加速作用更加强烈,气水混合更为均匀;
  (4)改进前喷嘴在扇形切口两侧区域的液相体积分数和液相速度均波动较大,改进后喷嘴有效地改善了喷口处液相体积分数的均匀性及液相速度的稳定性。
[硕士论文] 吕兰芬
材料工程 山东大学 2018(学位年度)
摘要:纳米多孔金属材料具有纳米尺度的孔隙与韧带,兼具纳米多孔材料和和金属材料两者的特点和优异性能,又因为这种材料的比表面积相比其它材料而言高出几个数量级。因此,在光学、化学、物理等等方面应用存在相当大的应用价值,而且在传感、催化、激发等领域已经被人们广泛应用,并且取得了相当大的成果。那么制备纳米多孔金属材料的方法也是至关重要的,其中脱合金法即去合金化在经过漫长的发展中得到了科研工作者们越来越多的重视。
  本文采用熔炼、吸铸与轧制相结合的方法,成功制备出了厚度为毫米量级的片状前驱体合金,包括Cu99.99Pt0.01、Cu99.9Pt01、Cu99Pt1、Cu98Pt2、Ni99Pt1(原子配比at.%)。然后把前驱体合金在一定条件下浸泡于一定浓度的酸溶液中进行脱合金处理,制备Pt基纳米多孔金属或双金属材料。腐蚀产物的宏观形貌基本与前驱体合金保持一致,即能维持基本的片状形态。采用X射线衍射,扫描电子显微镜,能量色散光谱仪等手段对前驱体合金以及脱合金产物进行测试和表征。采用单一变量法控制前驱体合金成分、脱合金溶液的浓度以及前驱体薄片厚度这几个因素,用来研究这些因素对脱合金过程和腐蚀产物在宏观和微观上的影响。
  经过研究发现,本文中Cu-Pt系列前驱体合金薄片由单一的Cu相组成,Pt以固溶的形式存在于Cu晶格中。Ni-Pt系列前驱体合金薄片由单一的Ni相组成,Pt同样以固溶的形式存在于Ni的晶格之中。Cu99.99Pt0.01前驱体合金薄片在较低浓度酸性溶液中呈惰性,基本无法脱合金化,在较高浓度溶液中才能完全脱合金化。Cu-Pt系列其他前驱体合金较低浓度的酸性溶液中均能够完全脱合金化,制备出纳米多孔结构的PtCu材料。随着Cu-Pt系列前驱体合金中Pt含量的增加,腐蚀产物维持宏观形态的能力越来越强,制备的纳米多孔PtCu金属结构中韧带尺寸在逐渐缩小,并且得到具有不同微观结构的纳米多孔材料。该结果说明前驱体合金成分是脱合金过程以及腐蚀产物宏观和微观结构的重要影响因素之一。对Ni99Pt1在不同酸性溶液中的脱合金行为进行研究,发现当溶液浓度越来越大时,前驱体合金薄片越来越难以维持宏观片状形态。在不同浓度的脱合金溶液中,样品的微观结构差异也较大。该结果说明溶液浓度是影响脱合金过程和纳米多孔微观结构的重要因素之一。调整Ni99Pt1前驱体合金薄片厚度,能够得到宏观结构差异不大的腐蚀产物,但其微观结构及尺寸均随着前驱体合金厚度的变化而变化,该结果说明前驱体合金薄片厚度是影响脱合金过程和纳米多孔微观结构的重要因素。研究Zr99Pt1的脱合金产物发现,与Cu-Pt、Ni-Pt系列脱合金相比,在微观结构上具有典型的双连续这一结构特点,由三维贯通的网状结构组成,“岛屿”本身也属于纳米多孔结构,其韧带和孔洞更加细小。调整前驱体合金成分及比例,改变脱合金溶液浓度或调整前驱体合金薄片厚度均能实现对纳米多孔结构的宏观和微观调控,制备出在宏观上保持基本形貌和尺寸,微观由典型双连续孔隙/韧带结构,无明显微观裂纹存在的纳米多孔金属材料。
[硕士论文] 韩孝良
材料科学与工程 山东大学 2018(学位年度)
摘要:块体非晶合金具有许多优异的性能受到人们的广泛关注,但由于其在变形过程中不会生成位错等缺陷,容易生成高度局域化的剪切带,造成非晶合金的室温脆性和加工软化。为了改善其室温性能,将非晶合金制备成非晶复合材料是重要的手段之一,尤其是以相变诱导塑性的非晶复合材料效果最佳。目前,利用相变诱导塑性效应的非晶复合材料主要局限于CuZr基和含Be的合金体系中,急需将其扩展应用到其他合金体系。本文拟以TiCu和TiNi基合金体系为研究对象,通过微合金化方法和快凝固技术来制备新型的相变诱导塑性的非晶复合材料。
  首先,选用Ti45.5Cu37.5Ni7.5Zr2.5Hf3Si1Sn3、Ti46.5Cu37.5Ni7.5Zr2.5Si1Sn5、Ti43.5Cu37.5Ni7.5Zr2.5Hf3Si1Sn5和Ti42.5Cu37.5Ni7.5Zr2.5Hf5Sn5合金成分,通过真空电弧吸铸设备,制备出2mm的棒材。实验结果显示,其微观组织结构包括B2(Ti,Zr)(Cu,Ni)晶体相、非晶相以及分布在其界面处的Ti2Cu金属间化合物。此类TiCu基非晶复合材料在变形过程中会产生相变诱导塑性效应,即B2(Ti,Zr)(Cu,Ni)晶体相会发生马氏体转变,并且在晶体和非晶的界面处诱发多重剪切带的生成,从而诱发一定的室温塑性和加工硬化效应。尽管实验发现当B2晶体相的含量高于50%时样品具有较好的力学性能,但是与CuZr基非晶复合材料相比其塑性相对较差。通过纳米压痕和TEM实验,其塑性较差的主要原因是B2(Ti,Zr)(Cu,Ni)晶体相的杨氏模量与非晶基体之间的差异较大,并且在B2晶界处会析出Ti2Cu金属间化合物,进一步加剧了剪切带的不稳定性,这也说明了Cu含量过高对Ti基非晶复合材料的塑性有着比较负面的影响。
  其次,为了进一步开发新的Ti基非晶复合材料,其Cu的含量需要进一步降低。因此,在TiCu基非晶复合材料的基础上,通过降低Cu的含量,增加Ni的含量,逐步制备出高强高韧TiNi基非晶复合材料。针对此类非晶复合材料,分别研究了TiNi基合金中B2TiNi晶体相的马氏体转变和力学行为、TiNi基合金的非晶形成能力和力学性能:
  (1)快速凝固下制备的Ti50-x/2Ni50-x/2Hfx(x=0、2、4、6、8、10或12at.%)铸态棒料主要是由B2(Ti,Hf)Ni相和B19’(Ti,Hf)Ni相以及在枝晶间区域析出的(Ti,Hf)2Ni金属间化合物组成的,其马氏体转变温度(Ms)温度随着热循环次数的增加呈现降低的趋势。对于Ti50-y/2Ni50-y/2Siy(y=1、2、3、5、7或10at.%)合金来说,其微观结构主要包括B2TiNi奥氏体相、B19'TiNi马氏体相和Ti4Ni4Si7金属间化合物。随着热循环次数的增加,其Ms温度在Si含量较低时会略有降低,而当Si含量高于3at.%,其Ms温度则几乎保持不变。铸态棒料在变形过程中,会发生明显的马氏体转变过程和去孪晶化过程,显著地提高了合金的塑性和强度。整体上看,随着Hf或Si含量的增加,合金的屈服强度呈现上升的趋势。但是,由于样品不含有任何非晶相,其屈服强度相对较低。
  (2)通过TiNi系三元合金条带的研究,发现Ti50-x/2Ni50-x/2Hfx(x=2、4、6、8、10和12at.%),Ti50-y/2Ni50-y/2Siy(y=1、2、3、5、7和10at.%)和Ti50-z/2Ni50-z/2Zrz(z=1、5、6、8和10at.%)三种体系的条带成形能力较佳,并且其非晶形成能力均是随着第三元素含量的增加而提高,并且其条带中析出的晶体相主要是B2TiNi相。在条带的研究基础上,成功在Ti46.5Ni46.5Hf2Si5合金成分中制备出了TiNi基块体非晶复合材料。之后又在其中加入微量的Nb、Al、Sn元素,进一步提高了合金中的非晶含量。尽管调整成分后的合金中非晶相含量仍是较少但其能显著提高合金的屈服强度,并保留较好的塑性,合金表现出优异的综合力学性能。其中((Ti46.5Ni46.5Hf2Si5)98Nb2)98Al1Sn1的屈服强度达到1099±20MPa,断裂强度2519±35MPa,塑性应变13.3±0.3%。
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