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[硕士论文] 马境含
化学工程 青岛科技大学 2017(学位年度)
摘要:香兰素是一种广谱型香料,常见的主要是甲基香兰素和乙基香兰素两种,都被广泛应用在食品领域、化工和医药等行业中。目前,已开发出多种香兰素的生产工艺,但传统工艺路线大都存在污染严重、成本高、工艺落后及收率不高等问题。
  本文以固体乙醛酸、邻甲氧基苯酚、氢氧化钠为原料,制备甲基香兰素的中间产物扁桃酸钠,考察了物料配比、反应时间、反应温度、NaOH浓度等因素对产品收率的影响,得到较佳的反应条件为:物料配比n(固体乙醛酸):n(邻甲氧基苯酚):n(氢氧化钠)=1:1.2:2.4,反应时间6h,反应温度35℃,c(NaOH)=2.0 mol/L。在上述条件下,产品收率在81%以上,并采用FT-IR和1HNMR技术对产品结构进行了表征。
  以扁桃酸钠为原料制备甲基香兰素,考察了催化剂的种类及用量、碱性强弱、反应时间、反应温度和氧气压力等因素对反应结果的影响,得到较优的反应工艺条件为:乙酸铜为催化剂,n(乙酸铜):n(扁桃酸钠)=1:1.5,pH=13,反应时间8h,反应温度93℃,p(O2)=2.0MPa。在此条件下,产品收率在86%左右,并采用FT-IR和1HNMR技术对产品结构进行了表征。采用重结晶方法对得到的甲基香兰素粗产品进行了精制,考察了溶剂种类、温度、活性炭用量等对结晶结果的影响,得到的较佳结晶条件如下:乙醇-水复配溶液(质量比为3:1)为溶剂,3%(产品与活性炭的质量比)活性炭用量,在5℃~65℃温度区间内进行重结晶实验效果较佳。在上述条件下,得到的甲基香兰素粗品收率87%以上,通过高效液相色谱法对所得产品的纯度分析表明,纯度达98.8%。
  以邻乙氧基苯酚、氢氧化钠、固体乙醛酸为原料,制备乙基香兰素的中间产物乙基扁桃酸钠,考察了物料配比、反应时间、反应温度、NaOH浓度等因素对产品收率的影响,得到较佳的反应条件为:物料配比n(固体乙醛酸):n(邻乙氧基苯酚):n(氢氧化钠)=1:1.2:2.4,反应时间6h,反应温度50℃,c(NaOH)=2.0 mol/L。在上述条件下,产品收率在80%左右,并采用FT-IR和1HNMR技术对产品结构进行了表征。
  以乙基扁桃酸钠为原料制备乙基香兰素,考察了催化剂的种类及用量、碱性强弱、反应时间、反应温度和氧气压力等因素对反应结果的影响,得到较优的反应工艺条件为:乙酸铜为催化剂,n(乙酸铜):n(乙基扁桃酸钠)=1:1.5,pH=13,反应时间8h,反应温度85℃,p(O2)=2.0MPa。在此条件下,产品收率在84%左右,并采用FT-IR和1HNMR技术对产品结构进行了表征。采用重结晶方法对得到乙基香兰素粗产品进行了精制,考察了溶剂种类、温度、活性炭用量等对结晶结果的影响,得到的较佳结晶条件如下:乙醇-水复配溶液(质量比为3:1)为溶剂,3%(产品与活性炭的质量比)活性炭用量,在5℃~65℃温度区间内进行重结晶实验效果较佳。在上述条件下,得到的甲基香兰素粗品收率88%左右,通过高效液相色谱法对所得产品的纯度分析表明,纯度达98.7%。
[硕士论文] 迟玉华
艺术设计 湖南工业大学 2017(学位年度)
摘要:随着我国经济的快速发展,人民物质生活水平得到了较大的提高。家用轿车渐渐替代自行车、摩的等交通工具成为家庭生活的必需品,由此进一步的发展了汽车市场。随着国内汽车数量的逐年增长,汽车消费及其配套服务拉动国家经济发展的模式渐渐成为我国经济增长的新模块,这也随之带来了汽车香水行业的发展机会。传统的汽车香水包装容器设计已经不能满足车主的需求,具有创意和趣味性的个性化汽车香水包装容器慢慢的流行开来。如今的包装容器除了基本功能之外,还被赋予了一些新的个性化内涵。个性化的包装容器注重车内环境和车主的内在精神的交流,更加贴近了车主的个性化需求,能够强化品牌促进销售。因此,个性化的包装容器在未来有很大的发展空间。
  个性化设计首先可以从装饰上、结构上或者材质上进行创新来突出表现,通过大胆的尝试和体验式的设计充分调动人们的触觉、嗅觉、听觉等各个感官系统,拉近产品与消费者的距离。其次,文化元素的注入也是突显包装个性得一股清泉,蕴含深刻文化内涵的包装容器才是鲜活的有生命力的。再者,汽车香水包装容器的个性化设计还要符合人们的可持续发展理念,强调绿色环保,让人们在消费过程中更加贴近自然。
  本文正是基于上述问题的思考,在对当前的汽车香水包装容器设计存在同质化、品牌效应薄弱、地域性模糊等现状的理性思考基础上,以汽车香水的个性化、情感化包装容器设计的思维、观念及形式为案例。通过具体的设计方案的构思以及设计方法的分析说明,来针对汽车香水这一产品的包装容器设计提出自己的设想。同时,以该包装产品样式设计方式为线索,对现代产品包装设计的创新角度及文化发展方向提出合理化建议。以此通过实际案例的分析来达到设计研究的目的。
[硕士论文] 孔艳霞
艺术设计 湖南工业大学 2017(学位年度)
摘要:波普艺术作为现代社会中一种备受追捧的潮流文化,深受广大年轻消费群体的喜爱,但是波普艺术快速更迭和“快餐化”的消费,也称为一种不利于发展的形式。新波普风格图形创作基于波普创作的基础之上,进行图形的创新,有利于培养和捕捉潮流文化生活理念,并且能够将波普艺术这一表现风格更好的应用于包装中。
  新波普风格图形设计的应用研究,结合视觉元素创作来源,采用图像研究法,根据自己设计创意的理念,推敲创意每个图形,赋予每个图形一种象征意义,将其所象征的意义与创意结合;装置艺术手法的运用,将设计的新波普图形进行有效的资源整合组装或者再设计,采用合理的材质做出新的艺术表现形式,充当后期包装品牌延展的展示任务。波普艺术风格在商业包装中应用广泛,经过提炼和文化层次加深的新波普艺术风格,是更加适应青年消费群体的化妆品牌与创意、趣味产品。
  将新波普图形应用到彩妆品牌包装设计中,不仅对塑造产品的形象起到积极作用,对产品的品牌塑造和识别度也做出了优越的贡献。突出了新波普文化的价值,不走寻常的路线,大胆表现自我,将自身的个性特点与时代碰撞出新的特色,并且引领时代潮流,为丰富人们的艺术生活和增强大众的激情,创造力产生了重要的价值。
[硕士论文] 白瑞莉
设计学 北京交通大学 2017(学位年度)
摘要:本文旨在对传统化妆品品牌包装设计在当今趋势下如何饱和传统提出一些切实可行的策略。本文第一章对传统化妆品做了一些界定,说明了本文与前人不同的着手点,阐述了本文的创新性,第二章总结了传统化妆品和国际高档化妆品的发展趋势和现状,笫三章从样本选择、消费者分析、消费者对传统化妆品包装设计认知的分析、包装在化妆品中的作用,并且通过实例指出传统化妆品包装设计存在的问题,第四章通对包装设计的特定分析,对传统化妆品包装设计做出了一定的构想,给传统化妆品入驻高端市场在包装设计方面提出了一定的建议。
[硕士论文] 钱东尔
化学工程 东南大学 2017(学位年度)
摘要:向卷烟中添加香料组分能够弥补卷烟降焦降害带来的香气损失,但由于大多数香料添加剂具有易挥发的特点,带来了卷烟在储存期会因增香剂的挥发逸出而缩短寿命的问题。另一方面,过多的烟用增香剂有可能破坏卷烟中烟草的自然香韵。因此,最近的研究都涉及到将低挥发性的有机添加剂加入燃吸制品中。当燃吸时,该香料前体热解为一种或多种碎片,起到改善主流和侧流烟气吃味与香气的作用。这种有机添加剂称为烟用潜香物质。
  本文选取具有焦甜型烤烟风味的麦芽酚类化合物(麦芽酚与乙基麦芽酚)为研究对象,以能够赋予烟气柔和香味(如软脂酸、硬脂酸等)或是自身具有一定香气(如苯乙酸、草莓酸等)的化合物为配体酸,合成得到相应的麦芽酚酯与乙基麦芽酚酯。
  一方面,在查阅文献过程中,发现麦芽酚酯的合成多用酰化法,因此首先采用酰化法合成得到20种(乙基)麦芽酚酯化合物(18个单酯,2个丁二酸双酯),其中12个化合物目前未见报道。实践过程中考察了反应时间、反应温度、酸醇摩尔比、缚酸剂对化合物收率的影响,最佳反应条件下饱和脂肪酸麦芽酚酯收率可达75%以上。
  另一方面,合成麦芽酚酯也可用直接酯化法。本文分别选取二环己基碳二亚胺(DCC)、FeCl3·xH2O和对甲苯磺酸为催化剂,考察了这三者催化酯化的用量及催化合成麦芽酚酯的效率,并对比了三者的优劣之处,选择适宜的催化剂进行合成反应,同时也与酰氯法进行了比较。
  对于合成得到的(乙基)麦芽酚酯,从中挑选了10个化合物进行模拟卷烟燃吸的热裂解研究,考察了所得化合物的释放特性,结果表明这些化合物均能裂解产生麦芽酚,同时还能产生一些具有独特香味特性的物质。另外,本文还对合成的20个化合物进行了卷烟加香评吸试验,根据GB5606.4-2005进行评吸,结果表明这些化合物均能在增加烟气丰满度、减少杂气、降低刺激性、改善余味方面起到一定作用。
  本文仅针对麦芽酚酯这一潜香物质进行了实验性考察,还有许多工作需要完善,例如它的工业应用等。烟用潜香物质仍有许多需要我们进行探索,如何开发性质稳定、具有优良香气、便于生产的潜香化合物是后续需要不断研究开发的课题。
[硕士论文] 李雄
发酵工程 贵州大学 2017(学位年度)
摘要:败酱科缬草属(Valeriana)植物全世界约250余种,大部分分布于温带地区,我国有缬草属植物28种2变种,主产于西南、西北和东北地区。现代药理和临床实验表明缬草具有抗抑郁、镇静催眠、抗菌、抗病毒、保护心脏、抗癌等作用,缬草挥发油为其最重要的有效活性成分。本文对贵州广泛分布的宽叶缬草挥发油的提取工艺、化学成分及质量控制方法进行研究。主要研究结论如下:
  研究缬草挥发油的提取工艺。采用水蒸气蒸馏法提取缬草挥发油,以挥发油得率为指标,考察提取时间、液料比、浸泡时间及粉碎度等影响因素,采用单因素试验和响应面法优选宽叶缬草根挥发油提取工艺。结果表明最佳工艺条件为,浸泡时间2.3 h,粉碎度45目,加水量10.3倍,在此条件下缬草挥发油的得率达1.59%。
  采用分子蒸馏法对缬草挥发油进一步纯化。用气相色谱法测量用分子蒸馏精制的缬草挥发油,以缬草挥发油的主要成分乙酸龙脑酯的质量分数为指标,在单因素实验的基础上,通过响应面法优化分子蒸馏技术纯化缬草挥发油所需温度、进料速度、刮膜转速的最佳工艺参数,结果表明:最佳工艺条件为:进料速度为82 mL/h,蒸馏温度68℃,刮膜转速188 r/min,乙酸龙脑酯的质量分数为77.46%。
  建立缬草挥发油质量控制方法。测定缬草挥发油密度和折光率;采用气相色谱法,采用气相色谱法,检测13批不同来源的缬草挥发油,建立缬草挥发油指纹图谱,拟定缬草挥发油的质量标准草案。结果:挥发油的GC含量测定和指纹图谱分析方法学考察结果良好。11批挥发油的指纹图谱与共有模式之间的相似度在0.95之上,11批挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰峰面积占总峰面积的0.9以上,平均百分比为91.36%。
  通过GC-MS对缬草挥发油进行分析,从中鉴定出27种化合物,主要是倍半萜烯类和单萜烯类,分别含有烯、醇、酮、酯、醚类化合物,其中乙酸龙脑酯和坎烯占主导地位,其相对质量分数分别为50.69%,22.93%.
[硕士论文] 吴坚锋
工业催化 广西大学 2017(学位年度)
摘要:苯甲醛是世界第二大香料,广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。随着人们对食品安全意识的提高,苯甲醛日益受到消费者青睐且具有良好的市场价值。本文立足于我国资源丰富的肉桂油(主要成分是肉桂醛),旨在建立一种清洁有效、反应条件温和的肉桂醛制备苯甲醛的方法,以臭氧为氧化剂来实现苯甲醛的高效制备。并通过实验、各种测试手段、动力学及原位表征等方法进行反应机理研究,主要研究内容和结果如下:
  首先,研究了一系列过渡金属氧化物应用于催化臭氧选择氧化肉桂醛制苯甲醛反应中,CaO在所研究金属氧化物中显示出最高的催化活性和选择性。这是因为CaO具有较高的碱性强度,能够使得反应更加有利于苯甲醛的生成。催化剂的评价在鼓泡反应器中进行,考察了催化剂焙烧温度、焙烧时间以及反应温度、反应时间、催化剂用量、氧气流量对CaO催化臭氧选择氧化肉桂醛制苯甲醛的影响;并用XRD、FT-IR、N2-吸附脱附、TG-DTG等表征技术对催化剂进行了表征。在最佳工艺条件下,肉桂醛的转化率和苯甲醛的选择性分别可达97.97%、60.87%。考察了不同催化剂重复使用过程对催化性能的影响,结果发现,催化剂的失活主要是有机物在催化剂表面的吸附、堵塞作用及催化剂被水合化、碳酸盐化造成的。通过自由基抑制剂(TBA)实验表明,该臭氧化过程并不遵循羟基自由基实验机理,而遵循Criegee臭氧化机理,首先生成初级臭氧化物,进而转变为较为稳定的次级臭氧化物,最终生成苯甲醛。再者,CaO催化剂的加入可使臭氧化反应的活化能从19.17 kJ·mol-1降低到11.96 kJ·mol-1。
  其次,选取经900℃焙烧后的CaO为催化剂进行苯甲醛生成的本征动力学研究,发现在氧气流速大于750 mL·min-1时不存在外扩散影响,并根据Mears准则排除了内扩散的影响。在试验范围内,幂函数结果表明该反应对于肉桂醛是0.57级,对臭氧是1.36级,对CaO催化剂是0.19级;而本征动力学结果分析则表明,仅仅肉桂醛吸附的Eley-Rideal机理模型能够更好的符合本征动力学实验结果。
  最后,采用原位漫反射红外装置动态考察了CO2、O3在CaO、ZnO、Al2O3、CuO和Fe2O3等金属氧化物表面的吸附/解离情况及气相反应过程。探讨了催化剂表面性能对O3吸附的影响及肉桂醛臭氧化、苯甲醛过度氧化的实验机理。结果表明:臭氧分子在金属氧化物表面上的吸附会伴随着臭氧化物、原子氧、超氧化物的生成,强酸/强碱位点会加速臭氧分子的分解。肉桂醛在臭氧的作用下不仅可以被氧化为肉桂酸,而且还被氧化为苯甲醛、苯甲酸和马来酸酐,最终在室温下被矿化为COx。
[硕士论文] 康玉
化学工程与技术 北京化工大学 2017(学位年度)
摘要:木质纤维素的产量丰富、利用率低,造成了环境污染与资源浪费。将木质纤维素转化成高附加值产品一直以来是人们亟待解决的问题。对此,本文从生物质出发,分离提取木质素和纤维素,开发出相应的产品。主要研究成果如下:
  1.制备了木质素基天然防晒化妆品。以芦苇秸秆为原料,采用辐照预处理(800KGy)-碱法提取碱木质素,有机溶剂(丙酮、乙醇及THF)纯化碱木质素,用于制备木质素基防晒霜。结果表明,溶剂萃取提高了碱木质素性能,尤其是乙醇萃取碱木质素后,纯度82%,抗氧化能力(DPPH清除率84%、总还原力0.8),紫外透过率远低于碱木质素;乙醇木质素基防晒霜(Sunscreen+EL)的防晒性能最好,UV透过率最低,SPF值最高,当木质素含量5%时,SPF值是54;研究木质素防晒能力与结构的关系,发现木质素酚羟基含量越高,防晒效果越好。
  2.以辐照预处理(800kGy)的玉米芯、松木和桉木等为原料,通过γ-GVL提取纤维素,采用次氯酸钠法和过氧化氢法漂白纤维素,超声辅助制备纳米纤维素,再用于制备PVA-CNCs复合膜。结果表明,过氧化氢法优于次氯酸钠法,即得到的纳米纤维素纯度更高,粒径更小,紫外光区透过率更低,尤其是玉米芯通过过氧化氢法漂白制备的纳米纤维素纯度87%,粒径202nm,紫外透过率远低于其他纳米纤维素;与纯PVA膜相比,PVA-CNCs复合膜具有隔离紫外光、对可见光低散射的特点,同样过氧化氢法制备的纳米纤维素用于制备PVA-CNCs复合膜比次氯酸钠法效果更好。
[硕士论文] 蒋爱华
艺术设计 湖南工业大学 2017(学位年度)
摘要:南岳佛道文化源远流长,至今吸引无数香客慕名参拜,香火之旺盛,勘称一绝。香消耗之巨,难以估量,随之带来的环境问题日益引人关注。笔者生于衡阳,对此更是感触颇深,在经过反复思考与听取了导师的意见之后,决定以基于环保理念下的线香包装设计为题,进行毕业论文写作和毕业设计活动。南岳线香存在一系列问题,比如文化意识淡薄、品牌缺失、包装材料不环保等等。针对这些问题,本人通过实地调研、文献查阅、设计实践等方式,系统了解南岳线香包装的历史、现状,以及关注其发展前景,进而从文化因素、包装材料、结构造型、视觉形象、色彩选择等方面,对南岳线香从内而外的包装做了深入的思考和实践,本人的论文若能够引起社会对于南岳线香包装的关注,从而介入其间,让南岳线香走上一条文化魅力深厚、方便美观、符合环保的新道路,也让消费者获得更好的选择,于物欲横流的繁华世间寻得纯粹心灵感受,便算是抛砖引玉了。
[硕士论文] 游霞
制药工程 郑州大学 2017(学位年度)
摘要:我国烟草种植面积和消费量位居世界前列,在卷烟生产过程中所生产的烟草废弃物总产量也是不容忽视的,以烟草废弃物为原料来制备烟用香精,既能实现资源化利用,还能保护环境,是提高烟草废弃物附加值的有效途径。本文采用日趋成熟的生物酶技术对废弃烟末进行处理,获得酶解液,即美拉德反应基料,添加合适的碳源和氮源,通过美拉德反应制备烟用香精并优化其工艺,再利用GC/MS对美拉德反应产物进行定性定量分析,以期为烟草废弃物综合利用和卷烟加香提供物质基础和技术理论。
  首先,通过研究木瓜蛋白酶和碱性蛋白酶两种单酶的酶解废弃烟末反应条件,为两单酶的复配提供合适的条件。再采用复合酶酶解废弃烟末,获得烟末蛋白酶解液,以游离氨基酸态氮的得率为指标,通过单因素实验和正交试验,优化复合酶酶解废弃烟末的最佳工艺条件:复合酶添加量为0.5%(酶用量与废弃烟末质量比),复合酶(木瓜蛋白酶:碱性蛋白酶)配比为1:2,pH值为8,反应时间7h,反应温度50℃。按此最佳条件实验,测得烟末蛋白酶解液中游离氨基酸态氮的得率为3.39%。
  其次,选择木糖和果糖为合适的碳源与烟末蛋白酶解液进行美拉德反应,添加少量 L-丙氨酸调节美拉德反应进度。以颜色强度和评吸得分为指标,通过优化美拉德反应工艺,其最佳工艺为:果糖与木糖的质量比为1:3,总糖用量(总糖与美拉德反应基料质量比)4%,反应初始 pH7.3,反应时间4.5h,反应温度112℃,反应系含水量14%。在美拉德反应最佳工艺条件下,利用 GC/MS共检测出71种物质,其中与烟草香气有关的物质有52种,占检出物质总量78.29%,大部分为吡嗪类、呋喃类、吡啶类等杂环、羰基类和酯类物质,能显著改善卷烟加香效果。
  第三,研究烟末多糖酶解液和蛋白酶解液为反应基料时,以颜色强度和评吸得分为指标,优化美拉德反应最佳工艺:烟末蛋白酶解液与烟末多糖酶解液的质量比为2:1,反应时间6h,初始pH为7.3,反应温度100℃,反应系含水量为14%。在最佳反应工艺条件下,利用GC/MS共检测出与烟草香气有关的物质有80种,占检出物质总量93.95%,其中酯类、酮类、醇类、吡嗪类、噻唑类和其他含氧化合物占总检测物质百分量较高。
  最后,分别研究以烟末糖酶解液和蛋白酶解液、烟末糖酶解液、烟末蛋白酶解液等三种不同反应基料进行美拉德反应,利用GC/MS定量定性分析美拉德反应产物,得出其产物中与烟草香气有关的分别占总检出物质总量93.95%、71.28%、78.29%。当以烟末糖酶解液和蛋白酶解液为反应基料,通过美拉德反应生成香气物质种类较多,其中含氮杂环类、酮类和醇类物质的百分含量较大。此外氮杂环类除了吡嗪类和吡啶类,还有噻唑类、噻吩类、吲哚类、嘧啶类和吖啶类等少见香气物质。
[硕士论文] 童周
食品科学与工程 浙江工商大学 2017(学位年度)
摘要:本文以水蒸气蒸馏法提取得到的浙江衢州大马士革玫瑰精油和云南大理鹤庆墨红玫瑰精油为原材料,参照ISO9842:2003标准,利用GC/MS分析仪分析对比了两种玫瑰精油成分的差异,比较了玫瑰精油及其主要组成成分橙花醇和香茅醇对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和青霉菌的抑菌能力。探索了玫瑰精油、胡柚精油和桂花精油这三种浙江产植物芳香油的抗氧化能力。并进一步探究了在贮藏过程中,不同贮藏温度和光照对玫瑰精油香气成分含量的影响。主要研究成果如下:
  (1)参照ISO9842:2003标准,比较浙江玫瑰精油和云南墨红玫瑰精油的物理指标。结果表明:两种玫瑰精油在外观、颜色等方面差异不显著。但其它理化指标,如旋光度、折光度、熔点等差异显著。利用GC/MS分析仪对两种玫瑰精油的香气成分进行了定性和定量分析,结果发现不同品种、品系玫瑰之间香气组分及其含量差异显著。浙江玫瑰精油及云南墨红玫瑰精油组分中含有大量醇类物质,主要为香茅醇、香叶醇、芳樟醇和橙花醇等。浙江玫瑰精油香茅醇含量(均为体积百分比)为34.16%,云南玫瑰精油为11.55%。浙江玫瑰精油香茅醇含量与国际标准相符,但云南玫瑰精油差异显著。浙江玫瑰精油中长链烷烃有9种,占总含量的18.50%,云南玫瑰精油中长链烷烃有9种,占总含量的9.05%。碳十一以上的烷烃可以起到定香作用,使玫瑰精油具有较好的留香效果。因此云南玫瑰精油在留香时间上较浙江玫瑰精油短。玫瑰醚及其氧化物是玫瑰油中主要清香组分。浙江玫瑰精油和云南玫瑰精油中玫瑰醚含量分别为0.39%和0.13%。这导致云南玫瑰精油清香味较淡,精油品质降低。参照ISO9842:2003标准,对比乙醇、香茅醇、橙花醇、香叶醇、苯乙醇、十七烷烃、十九烷烃和二十一烷烃含量,可知浙江玫瑰精油在香茅醇、十七烷烃、十九烷烃和二十一烷烃含量上符合国际标准。但香叶醇和橙花醇含量远低于国际标准,对香气贡献较大的苯乙醇甚至未检出,推测原因是苯乙醇易溶于水,水蒸气蒸馏提取的玫瑰精油自然不含有该成分。综合以上数据发现国内玫瑰精油品质与国际大品牌之间还存在较大差距。
  (2)通过GC/MS仪分析可知橙花醇和香茅醇是玫瑰精油的主要组成成分。抑菌实验中以浙江玫瑰精油、橙花醇和香茅醇为抑菌剂,通过梯度稀释法,利用紫外分光光度计测得玫瑰精油对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度(MIC)为5.0和10.0μL/mL,通过观察法确定青霉菌的最小抑菌浓度为10.0μL/mL。橙花醇对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和青霉菌的最小抑菌浓度(MIC)为2.5、5.0和2.5μL/mL。香茅醇对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和青霉菌的最小抑菌浓度(MIC)为5.0、5.0和10.0μL/mL。通过平板计数法,得出玫瑰精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和青霉菌的最小杀菌浓度(MBC)为10.0、40.0和10.0μL/mL。橙花醇对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和青霉菌的最小杀菌浓度(MBC)为5.0、20.0和5.0μL/mL。香茅醇对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和青霉菌的最小杀菌浓度(MBC)为10.0、20.0和20.0μL/mL。实验结果表明浙江玫瑰精油及其主要成分橙花醇和香茅醇对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和青霉菌不仅有抑制作用,还具备杀菌能力。
  (3)实验在化学体系中观察比较浙江地产玫瑰精油、胡柚精油和桂花精油对DPPH、羟自由基和超氧阴离子自由基的清除能力以及抗脂质过氧化能力。实验结果表明玫瑰精油、胡柚精油和桂花精油均具有较强抗氧化活性且玫瑰精油>胡柚精油>桂花精油。
  (4)实验以浙江玫瑰精油为原料,就不同贮藏温度和光照对精油香气组分含量的影响进行研究,采用GC/MS分析仪进行分析鉴定,内标法进行定量分析,研究玫瑰在贮藏过程中香气组分含量的变化趋势。因玫瑰精油中香气组分较多,故主要探究以下八大类物质(芳樟醇、玫瑰醚、香茅醇、橙花醇、酯类、香叶醇、金合欢醇和烷烃类)的含量变化趋势。实验结果表明:温度和光照对玫瑰精油各香气组分含量均存在不同程度影响。芳樟醇、香茅醇和酯类对温度和光照敏感度较低,高温条件下,芳樟醇含量最大下降幅度为30.00%,香茅醇和酯类含量最大上升幅度分别为28.45%和20.81%。玫瑰醚、橙花醇、香叶醇、金合欢醇和烷烃类易受温度影响,高温条件下,玫瑰醚含量最大下降幅度为78.42%,橙花醇、香叶醇、金合欢醇和烷烃含量最大上升幅度分别为108.00%、182.05%、50.00%和52.76%。
[硕士论文] 邓观杰
制药工程 山东大学 2017(学位年度)
摘要:γ-聚谷氨酸是由谷氨酸单体通过α-NH2和γ-COOH脱去一份子水后,缩合而成的一种新型生物高分子材料。已被广泛用于化妆品、农业、环境保护、医药及生物医学材料等领域。在化妆品中,γ-聚谷氨酸可作为支持材料、皮肤保湿剂,同时启到缓慢释放表皮因子的作用。其水凝胶是无色无味的,这种胶质具有一种高度聚合的三维网状结构,使其具有高达5000倍的超强吸水保湿能力,特别地,添加到化妆品中作为一种皮肤保湿剂会提升产品的保湿功效。γ-聚谷氨酸具有的高强吸水能力和缓释能力,在土壤中也可发挥同样效应,因此可作为种子萌发的促进剂,有明显的抗旱促苗效应,可以有效地提高作物的发芽率和种子活力。本实验考察了γ-聚谷氨酸的保湿护肤特性、人体安全性及其体外抗氧化活性,并解决了γ-聚谷氨酸引起化妆品中卡波姆粘度降低的问题,为在化妆品中使用聚谷氨酸提供了一些研究数据;并对分子量在0~2000KDa间的γ-聚谷氨酸对绿豆种子萌发及幼苗生长的影响进行了研究。
  利用皮肤水分测试仪对受试者使用γ-聚谷氨酸前后皮肤的水分含量变化进行测定;并采用皮肤斑贴试验,评价γ-聚谷氨酸的安全性。结果表明:γ-聚谷氨酸的保湿特性随着分子质量、浓度等条件的变化,存在较大的差异,其中平均分子量1200 KDa的γ-聚谷氨酸在浓度为0.1%时,保湿效果最好。涂抹此浓度此分子量的γ-聚谷氨酸2h后,皮肤水分含量的变化率为103.93±0.24;4 h后,皮肤水分含量的变化率为112.23±0.23。阳性对照将透明质酸钠(1400 KDa)作为阳性对照组,其皮肤水分含量的变化率(114.01±0.34)与前述结果相近。皮肤斑贴试验结果表明γ-聚谷氨酸可以涂抹于人体皮肤,是无毒、安全的。
  利用DPPH法测定高低两种分子量γ-聚谷氨酸的DPPH自由基清除率曲线,以IC50作为指标,并与抗氧化剂Vc磷酸酯镁和α-熊果苷进行比较,对两者抗氧化性进行评价。结果表明:140万分子量γ-聚谷氨酸清除DPPH自由基的IC50值为25.5 mg/mL,略优于10万分子量γ-聚谷氨酸(IC5030.5 mg/mL)。两者清除自由基的效果约为Vc磷酸酯镁(IC5013 mg/mL)的一半,低于α-熊果苷(IC500.016 mg/mL)。
  含γ-PGA的化妆品成品中所具有的成分如谷氨酸、谷氨酸钠和氯化钠都能引起增稠剂卡波姆粘度的下降,且离子浓度越高,卡波姆粘度数值降低越快。对于10万和80万分子量γ-PGA来说,若要使化妆品体系中卡波姆粘度维持在1000cp以上,0.2%浓度的卡波姆941可添加的γ-PGA浓度不超过0.05%。若化妆品配方中添加浓度为0.1%的γ-PGA,对于10万和80万分子量γ-PGA,体系中应添加卡波姆941的最低质量分数为0.3%和0.25%,以维持体系的粘度在1000 cp以上,可用于护肤膏及乳液的生产。
  采用一定浓度不同分子量的γ-聚谷氨酸对绿豆种子进行处理,研究了不同分子量的γ-聚谷氨酸对绿豆种子萌发及幼苗生长的影响。结果表明:γ-聚谷氨酸对种子发芽率的影响程度与其分子量大小相关,幼苗的重量、高度及长度等生理指标也会随之波动。与此同时,加入γ-聚谷氨酸将会提高种子的淀粉酶、过氧化氢酶和过氧化物酶等酶的活性,而影响程度与分子量大小有关。当分子量为120 kD时,对种子的发芽率、幼苗生长指标、种子酶活有较好的促进作用。
  综上所述,γ-聚谷氨酸具有良好的保湿护肤功效及中等抗氧化活性,对皮肤安全、无刺激性,可作为化妆品中的添加剂;为γ-聚谷氨酸引起化妆品中卡波姆粘度降低的问题提供了解决方案和理论依据;其保水性可提高种子发芽率,促进幼苗生长,有明显的抗旱促苗效应,可在农业生产中使用。
[硕士论文] 朱敏
生物工程 合肥工业大学 2017(学位年度)
摘要:随着人们生活水平的提高,社会人口结构变化,老龄化趋势逐年上升,抗衰老化妆品受越来越多人欢迎。尽管医学美容逐渐兴起,以不破坏皮肤生理结构的化妆品仍然是人们的主流抗衰老护肤方式。茶油在我国资源丰富,其含有的抗氧化活性功能是人们近年来研究的热点,并且常被用来与橄榄油比较。在产品开发上,茶油目前在市场上仍以食用油为主,其保健功能没有得到充分的重视与应用,茶油在医药和化妆品方面也有着很大的开发潜力。
  本课题以市售茶油为研究对象,探究了其作为化妆品用基础油的工艺,研究了其生理活性和对活性成分的渗透性能,为茶油在化妆品中的应用提供技术支持,并开发出一种抗衰老润肤油。主要研究结果如下:
  (1)对市售茶油的冬化处理进行了工艺的探讨,分析了处理前后茶油中的理化指标、脂肪酸组成变化和活性成分组成。经研究结果得到:茶油在4℃冬化24h,能达到较长的耐寒时间和较好的油脂分离。冬化后酸价、碘值下降,不饱和脂肪酸比之前增加了3.12%。总体来说,冬化提高了茶油的低温稳定性和透明度,达到了化妆品用油的标准。
  (2)对茶油自身抗氧化性和其对化妆品中活性成分的经皮促渗能力进行了研究。茶油对DPPH·、·OH和O2-·的IC50分别为293,421和343 mg/mL,抗氧化性强于市售橄榄油。茶油对不同化妆品功效成分葛根素、2-氧-α-D-吡喃葡萄糖基抗坏血酸、α-熊果苷和积雪草苷的经皮渗透均表现出较好的促进作用,与不加促透剂相比,茶油的促渗倍数分别为2.78、2.81、3.11、3.70。茶油对脂水分配系数较高的活性物质的经皮渗透效果较好。
  (3)优化得到抗衰老润肤油的最佳配为:茶油58.2%、甜杏仁油25%、辛酸癸酸甘油三酯15%、茶树精油0.8%、维生素E0.5%,角鲨烯0.5%。该润肤油符合国标要求的理化和感官指标。研究了该产品对小鼠皮肤光老化的抑制作用。与空白组小鼠相比,涂抹该产品显著降低了光照组小鼠皮肤中的MDA含量,提高了SOD和CAT活性。说明以茶油为基础油制得的该润肤油产品,可以调节皮肤抗氧化酶的活力,减少自由基对皮肤的损伤,延缓皮肤衰老。在41%湿度,25℃下保湿率为90.32%。
[硕士论文] 王赛丹
化学工艺 郑州大学 2017(学位年度)
摘要:香根草根系发达且耐受性高,在我国广泛用于保持水土。由于其根部可散发出怡人的香味,提取可得香根油,自古以来就以制备香水用于调香和定香而闻名,特别是奢侈香水。另外,其在食品添加剂、杀虫抗菌、医药保健、净化土壤等领域也广泛应用。香根精油价格比较昂贵,市场需求量大,特别是高品质精油,更是供不应求。目前,对于香根油提取纯化方面及其综合应用方面的研究较少,本课题就以上问题,主要做了以下研究工作:
  (1)以超声波辅助有机溶剂提取法制得的香根油为原料,采用200-300目硅胶作固定相,石油醚/乙酸乙酯体系作展开剂,5%香草醛硫酸溶液为显色剂,用薄层色谱法确定主要物质流出终点,控制合适流速,纯化香根草精油中的主要特征性化合物,筛选出纯化的较优条件为:硅胶和精油拌样比例为3.5:1,流动相为V石油醚:V乙酸乙酯=16:1,此时各主要点清晰且拖尾较少,展开效果较好。另外,对纯化前后香根油的提取率、各项理化性质及其抗氧化活性进行了比较,纯化后,香根油提取率由12.86%变为3.12%,酸值下降,酯值增加,香味更浓,品质更佳,而其抗氧化活性物质则主要集中在亲水性等大极性物质中。并采用GC/MS法对香根油的主要挥发性成分进行了分析,初步确定了其中22种主要组分化合物及各组分的相对百分含量。
  (2)以硅胶纯化后的香根油提取率为指标,对超声辅助萃取过程的影响因素进行研究,实验结果表明在以无水乙醇为溶剂,香根草粒径80-100目,料液比1:12,超声时间35 min,超声温度68℃,超声功率为350 W时,香根油的提取率最大,为3.21%。单因素实验基础上进行响应面法Box-Behnken实验设计,得出各因素对香根油提取率影响程度的排序为:料液比>超声温度>超声时间,且料液比和超声温度两个因素的交互作用较为显著。
  (3)以β-环糊精为壁材,采用饱和水溶液法制备香根油微胶囊,并进行正交优化。通过显微镜观察、扫描电镜、薄层色谱、红外光谱及热稳定性测定等方法对微胶囊进行了表征。研究表明香根油微胶囊制备的较优工艺条件为:β-环糊精与香根油的质量比8:1,包埋时间2 h,包埋温度45℃,转速900 r/min。各因素对包埋率的影响程度从大到小的顺序为:包埋温度>β-环糊精与香根油的质量比>包埋时间。在较优工艺条件下,香根油微胶囊的包埋率为62.82%,包合物提取率为55.92%,综合评分为62.30。
  (4)将提取过香根油的香根草废渣进行改性,制备出改性吸附剂,并应用于对环境中有机染料污染物甲基橙的去除实验研究。吸附实验结果表明改性后的香根草废渣其对甲基橙的吸附性能比未改性的吸附率增加8.34%。在温度为39℃,吸附剂用量为2.0 g,超声吸附时间为14 min时,甲基橙的初始浓度为20 mg/L时,对甲基橙的吸附率达到90.87%。选用Freundlich、Langmuir、Temkin三种吸附等温模型,对吸附过程进行分析,非线性模拟结果表明,改性香根草废渣对对甲基橙的吸附过程的对三种吸附模型的相关系数都大于0.97。
[硕士论文] 王旺
化学工程与技术 浙江工业大学 2017(学位年度)
摘要:目前,化学合成法是覆盆子酮的主要生产方式,主要存在一些缺点:1、使用大量的有机溶剂造成环境污染;2、使用大量的酸碱催化剂,造成严重的设备腐蚀;3、催化剂不可循环利用;4、反应收率低、反应时间长。随着绿色化学的发展,减少环境污染是绿色化学的重要研究内容,离子液体作为一种新型绿色材料,具有独特的优点。本文以苯酚和丁醇酮为反应原料,在无溶剂、酸性功能化离子液体的催化作用下,一步法合成覆盆子酮。
  首先,我们制备不同的酸性功能化离子液体如:[TEA-PS][HSO4]、[MIM-PS][HSO4]、[TEA-PS][PTSA]、[MIM-PS][PTSA]、[TEA-PS][H2PO4]等,将其应用催化合成覆盆子酮中,我们发现[TEA-PS][HSO4]具有较高的催化活性,为此我们利用单因素法确定实验的最佳条件为:反应时间90min;反应温度50℃;苯酚∶丁醇酮∶离子液体=5∶1∶0.2;反应收率81.5%,同时进行了催化剂的循环实验,并对催化剂进行了红外、核磁等表征。
  由于上述离子液体存在唯一的缺点就是催化剂残留量大,为了解决残留量问题我们对离子液体进行固载化处理,合成固载化的酸性功能化离子液体如P[Vim-PS][HSO4]等,将其应用于合成覆盆子酮,利用正交实验法确定反应的最佳条件:反应温度80℃;反应时间2h;苯酚∶丁醇酮=4∶1;催化剂的用量为丁醇酮重量的10%;反应收率72.5%,并对进行了催化剂的循环实验,利用红外、核磁、热重等对离子液体进行了表征,并提出了可能的反应机理。此外,我们还利用简单的三组分苯酚、甲醛和丙酮在酸性离子液体催化剂一步反应制备覆盆子酮,初步产率约为30.6%。
  此课题的研究,说明了功能化酸性离子液体能够应用于覆盆子酮香料的合成,为寻找环保型香料合成催化剂提供了新的思路。
[硕士论文] 雷海洪
化学工程 山东大学 2017(学位年度)
摘要:紫罗兰酮化合物以其优良的香味享受活跃于香料领域,广泛用于香氛产品、食品添加剂等日化领域,同时还可以用于合成营养品类物质维生素A、类胡萝卜素,再加上近年来在医药上用途上的大放异彩,受到人们的广泛欢迎,对紫罗兰酮化合物的研究一直没有停止过。
  紫罗兰酮化合物的合成方法,一般是先合成取代或非取代的假性紫罗兰酮化合物,再经关环反应,从而得到紫罗兰酮化合物。假性紫罗兰酮化合物的合成方式通常有两种,一种是进行Carroll反应,以去氢芳樟醇为原料;二是以柠檬醛为原料与酮羟醛缩合而得。在本文中,结合公司自身优势,以柠檬醛为原料,合成假性紫罗兰酮化合物,进一步酸催化关环异构得到紫罗兰酮化合物。
  第二章从假性紫罗兰酮开始,研究了与丙酮反应合成α-紫罗兰酮的合成过程:催化剂使用75%H3PO4;反应溶剂使用甲苯;催化剂投料量为0.24倍质量的假性紫罗兰酮;溶剂投料量为2倍质量的假性紫罗兰酮;反应温度:70℃,滴加时间:120min,保温时间:60 min。通过洗涤、精馏,产品含量:α-紫罗兰酮≥90%。α-紫罗兰酮产品收率:约80~82%,其中α-酮含量≥78%,总酮含量≥94%。
  β-紫罗兰酮化合物合成过程:催化剂使用H2SO4,催化剂加入量为23倍质量的假性紫罗兰酮;溶剂使用甲苯;溶剂加入量为5.7倍假性紫罗兰酮的,防冻剂使用甲醇,反应温度:-25℃,水洗酸碱控制pH:9-12,产品最终收率:≥85%(最高可达90%),其中α-酮含量≤0.5%,β-酮含量≥98%,总酮含量≥99%。
  第三章研究从柠檬醛开始,经Aldol反应、环化合成甲基紫罗兰酮化合物的整个过程。假性正甲基紫罗兰酮合成,最佳工艺反应条件:投料比:n(柠檬醛)∶n(甲基乙基酮)=1∶6,m(70%氢氧化钠)∶m(柠檬醛)=0.4,反应温度:50℃,滴加时间:3h,收率:87.0%,质量收率:117.0%,脚料率:7.0%。
  假性异甲基紫罗兰酮合成,缩合催化剂采90%氢氧化钾,KOH采用甲醇溶解,90%氢氧化钾加入量为柠檬醛质量的0.24倍左右,柠檬醛:甲基乙基酮摩尔比为1∶10,维持滴加温度40℃,滴加时间约为2.5h,滴加完毕后40℃保温,保温总时间控制在不超过2.5h为宜,控制柠檬醛残留量<5%。此反应条件下,脚料率为10%左右,摩尔收率平均约为85.0%。
  正甲基紫罗兰酮合成:催化剂使用75%H3PO4,75%H3PO4用量为假性正甲基紫罗兰酮质量的0.2倍;溶剂使用甲苯,加入量为47%质量的假性正甲基紫罗兰酮。反应温度:50℃,滴加时间:2小时,滴加结束后55℃保温反应过程中跟踪取样检测,当正假紫的含量小于1%时,停止反应。环化收率约85.0%,柠檬醛总步摩尔收率约77.0%。
  异甲基紫罗兰酮合成:催化剂采用75% H3PO4,75%H3PO4加入量为假紫质量的0.17倍,假紫滴加温度为50℃,控制滴加速度,将滴加时间控制在2h左右,滴加完毕后,继续在55℃保温,当假性异甲基紫罗兰酮的残留≤1.0%,降温至30℃。脚料率可控制在<5.0%,摩尔收率>85.0%。
[硕士论文] 寿露
生物学(生物化学与分子生物学) 浙江师范大学 2017(学位年度)
摘要:紫外线是位于日光高能区的不可见光线,按波长可分为UVA、UVB、UVC。合适剂量紫外线可促进人体维生素D的合成。过量紫外线的照射则会引起皮肤的不适甚至疾病。因而,对于紫外线的防护以及防晒剂的开发逐渐受到广泛重视,研制广谱、高效的紫外线阻挡和吸收剂是当前防晒研究的热点之一。
  链霉亲和素蛋白(Streptavidin,以下简称SA)是从亲和素链霉菌(Streptomyces avidinii)分泌物中得到的一种蛋白质。其单体的二级结构由八条反向平行β-链组成,进而折叠形成反向平行β-桶形三级结构。其对生物素表现出极强的亲和性,每个桶状亚基都能结合一个生物素分子。四个相同的链霉亲和素蛋白单体可缔合形成四聚体。链霉亲和素中,芳香族氨基酸比例达10.08%,其中色氨酸占比4.20%,其对280nm紫外线具较高消光系数。且色氨酸可吸收酪氨酸等传递的能量释放荧光。这些最大荧光强度出现在340nm附近的紫外线若进一步被化合物(例如香豆素类化合物)吸收,即可据此制成吸收波长涵盖260~350nm的广谱紫外吸收剂。
  本研究通过克隆具有天然活性的核心SA序列,并以之为基础连接类生物素短肽序列以抑制SA与表达菌胞内生物素的结合,从而保证宿主生物素正常代谢。考虑类生物素短肽与生物素结合位点间距,选取包含八个氨基酸的人鼻病毒3C蛋白酶特异性识别序列LEVLFQGP连接SA与类生物素短肽。以亲和素链霉菌基因组DNA为模板,经PCR获得长度为357bp的SA片段。再以所得SA为模板,进行第二次PCR获得含有类生物素短肽序列的基因片段SA1。对SA1定点突变(G59K、Y68G、L94K、W105S、H112K)后,即口获得具高赖氨酸比例的目的序列SA2,以期增加蛋白的可溶性。
  参考已有研究,选定两种载体pHND和pET-24a分别对SA2蛋白以0.5mMIPTG诱导表达并纯化,其中对pET-24a载体的SA2诱导条件进行优化。实验发现,在16℃,16h诱导后,SA2的表达量更多。比较两者纯化的得率与纯度后发现,pET-24a多聚组氨酸标签融合蛋白在Ni-NTA亲和层析的洗脱液中未经发现,从而确定SA2不适用Ni-NTA纯化法。而带YND标签的融合蛋白SA2不仅表达量较多,且因其实际上携带有两个标签——多聚组氨酸标签与YND(Yeast3',5'-Bisphosphate Nucleotidase,酵母3',5'二核苷酸酶亦称HAL2),经由两个亲和层析柱Ni-NTA柱与PAP(3',5'-Bisphosphate adenosine,3',5'二磷酸腺苷)柱的纯化,得到纯度较高的目的蛋白SA2。
  依据相关文献数据,由筛选后得到的香豆素类化合物7-甲氧基香豆素-3-羧酸-N-琥珀酰亚胺酯(7-Methoxycoumarin-3-carboxylic Acid N-Succinimidyl Ester,MCSE)作为UVA吸收剂标记SA2,得到MCSE-SA2。荧光光谱显示,MCSE-SA2可吸收280nm紫外线并释放405nm荧光。此结果从侧面证明,SA2蛋白内部的色氨酸与标记的MCSE发生荧光共振能量转移(Fluorescence resonance energy transfer,FRET)。综上可知标记蛋白MCSE-SA2通过色氨酸和MCSE吸收280nm和340nm的紫外线,释放无害的、波长大于400nm的荧光。出于应用考虑,对标记蛋白的安全性作了初步说明。结论为深入探讨利用SA蛋白研制防晒剂奠定基础。
  标记后的链霉亲和素在分类上属于生物工程类紫外吸收剂。其除克服传统化学物理制剂的缺点外,相较一般生物工程制品加强了对UVA(320~400nm)的吸收。总体而言,基于链霉亲和素的广谱紫外吸收剂的研制在给予人们新的防晒选择同时,还为相关防晒品的研发提供了新思路。
[硕士论文] 程卓
食品科学与工程 浙江工商大学 2017(学位年度)
摘要:合浦珠母贝(Pinctada fucata)亦称为马氏珠母贝,广泛分布于热带与亚热带沿海地区,是我国重要的海水养殖贝类。珠母贝贝壳的结构可分为三层,从外到内分别是角质层、棱柱层、珍珠层。贝壳珍珠层和天然珍珠的显微结构及化学组成基本相同,均由95%以上的文石型碳酸钙和低于5%的有机质组成。本论文以合浦珠母贝珍珠层粉作为研究对象,研究了珍珠层可溶性蛋白的提取与纯化工艺、酪氨酸酶抑制活性及其在化妆品中的应用,具体研究内容如下:
  (1)以合浦珠母贝珍珠层粉为原料,采用水溶液浸提法提取珍珠层粉中的可溶性蛋白。以提取率作为衡量指标,对提取液中NaCl的质量浓度、提取时间、溶液pH值、提取温度、料液比进行了单因素和响应面优化实验,确定了珍珠层可溶性蛋白的最佳提取工艺参数为:以0.2%NaCl溶液为提取溶剂,料液比为1∶6,溶液pH值为9,25℃恒温搅拌15h。采用优化后的工艺参数提取珍珠层可溶性蛋白,其得率为74.64%。
  (2)以蛋白粗提液为原料,采用聚乙二醇(PEG)/硫酸钠(Na2SO4)双水相体系纯化珍珠层可溶性蛋白。以蛋白回收率作为衡量指标,对双水相体系中的PEG平均分子量、PEG质量分数、Na2SO4的质量分数、离子强度、蛋白粗提液加入量进行了单因素和响应面优化实验,确定了珍珠层可溶性蛋白的最佳纯化工艺参数为:10 g的双水相体系中,PEG2000、Na2SO4、KCl的质量分数分别为30%、6%、1%,蛋白粗提液加入量为2mL。采用优化后的工艺参数纯化珍珠层可溶性蛋白,其得率为92.48%。
  (3)研究了珍珠层可溶性蛋白对酪氨酸酶单酚酶和二酚酶活力的抑制作用、抑制类型及抑制机理。实验结果表明,该蛋白对酪氨酸酶单酚酶和二酚酶活力均有良好的抑制效果,且样品浓度与酶活力之间存在剂量依赖关系,对两者的半抑制浓度分别为26.01 mg/mL和14.64 mg/mL。珍珠层可溶性蛋白能显著延长酪氨酸酶单酚酶催化反应的迟滞时间;对二酚酶的抑制类型为可逆抑制,抑制机理是竞争性抑制,米氏常数Km和抑制常数分别为0.21 mg/mL和3.360 mg/mL。
  (4)探索了珍珠层可溶性蛋白在化妆品中的应用,利用乳化法制备出一种水包油(O/W)型膏霜类美白护肤品,并对该美白护肤霜的稳定性、理化指标和卫生状况进行了综合评价。实验结果表明,该护肤霜外观稳定均一,pH值(6.4)接近人体皮肤表面酸碱度,重金属含量、菌落总数、霉菌和酵母菌总数均符合标准,证明产品的感官指标、理化指标及卫生指标均达到了《化妆品安全技术规范》(2015年版)和QB/T1857-2004的相关要求。
[硕士论文] 张伟华
食品加工与安全 浙江农林大学 2017(学位年度)
摘要:香精香料稳定性较差,对环境(光、热、氧等)敏感,沸点低、挥发快、留香时间短,因此香精香料的释放控释技术一直是国内外研究的一个热点。纳米香精是一种纳米级的多相功能新型材料,是通过天然或合成的高分子物质材料对香精香料进行包埋,可有效避免香气组分受到光、热、氧的直接破坏而引起氧化变质。纳米香精作为一种新兴的纳米应用技术,可以克服香气组分挥发过快、留香时间等问题,进而有效控制香气组分的缓慢释放、提高香精香料的稳定性及留香性。
  因此本文采用醇质体制备技术制备结构良好、稳定性优良、转载量大的纳米醇质体玫瑰香精和EGCG纳米醇质体玫瑰香精。既实现了香精香料的纳米胶囊化,又加入一种天然活性成分——EGCG,EGCG具有很强的抗氧化性,且具有多种营养功能和抗癌保健效果。
  通过对不同香精浓度的纳米醇质体玫瑰香精和EGCG纳米醇质体玫瑰香精进行透射电子显微镜检测,确定其形成纳米结构;再通过测定其粒径大小、分散系数、Zeta电位等来选择一种最优的香精浓度;然后在4℃冰箱和25℃常温进行为期6个月的监测,来考察其贮藏稳定性;继而通过感官评价、GC-MS、电子鼻智能风味系统在常温25℃和模拟人体温度35℃两种释放条件下,进行6个时段的香气释放实验并进行检测,深入研究纳米醇质体玫瑰香精和EGCG纳米醇质体玫瑰香精的释放特性和留香效果。
  结果表明:
  (1)香精浓度为2%时,纳米醇质体玫瑰香精和EGCG纳米醇质体玫瑰香精粒径结构最为优良,分别为79.6nm和98.2nm。且加入EGCG之后纳米醇质体颗粒均一性和圆润性更为优异;
  (2)在4℃冰箱贮藏6个月纳米醇质体稳定性比较理想,在25℃常温贮藏4个月稳定性较好;
  (3)经感官评价、GC-MS和电子鼻智能风味系统三种香气检测方式测定,在纳米醇质体和EGCG纳米醇质体制备过程中对玫瑰香精香气组分未造成影响,说明纳米醇质体制备方法对包埋香精香料的可行性;
  (4)纳米醇质体玫瑰香精和EGCG纳米醇质体玫瑰香精在常温25℃释放条件下延长释放时间2h,在模拟人体温度35℃时释放时间延长1小时。证明纳米醇质体玫瑰香精和EGCG纳米醇质体玫瑰香精有良好的释放控释效果和留香效果。
[硕士论文] 王楠
食品工程 浙江大学 2017(学位年度)
摘要:本文以竹叶黄酮(BLF)为载药、芫根多糖(TP)为包材、ε-聚赖氨酸(ε-PL)为阳离子桥,采用纳米胶囊技术研制出竹叶黄酮纳米粒子(BLF/TP/ε-PL),并围绕美白功效和抑菌性能进行评价,以期得到天然、高效、安全的新型化妆品功能因子,并为竹叶黄酮和芫根多糖等天然产物在功能性化妆品中的高效应用提供理论基础与实践指导。主要研究内容和结论如下:
  (1)以TP和ε-PL为材料,采用离子交联法制备TP/ε-PL空载纳米粒子。以粒径和PDI分散指数为标准,经控制变量法对工艺条件进行初步优化。结果表明,当TP的浓度为2~4 mg/mL、ε-PL的浓度为1~2 mg/mL、TP/ε-PL的质量比为2∶1时,得到的TP/ε-PL纳米粒子平均粒径为292.5±2.17 nm,PDI分散指数为0.169±0.02,呈类球形或球形,形态规则,均匀分散,粒径分布集中,大小均一,可以作为负载竹叶黄酮的良好纳米载体。
  (2)以BLF为包埋对象,制备出负载BLF的竹叶黄酮纳米粒子。以粒径分布和对BLF的包埋率为指标,经单因素试验对制备工艺参数进行优化。结果表明:当壁材配比(TP∶ε-PL)为5∶1,壁芯材比例为15∶1,壁材浓度为3mg/mL,恒流泵流速为200 mL/h时,制备得到的竹叶黄酮纳米粒子大小均匀规则,平均粒径在500~550 nm之间,PDI分散指数为0.224±0.01,包埋率为45.27%。经工艺条件重复性考察得到RSD<2.0%,表明竹叶黄酮纳米粒子的制备工艺可行性高,重复性好,操作简单。
  (3)以小鼠B-16黑素瘤细胞为体外评价模型,用业界公认的美白因子熊果苷为阳性对照,研究竹叶黄酮纳米粒子对B16细胞体外培养过程中相关指标的影响,从而对其美白功效进行评价。结果表明:竹叶黄酮纳米粒子对B16细胞内酪氨酸酶活性、黑色素合成和细胞增殖均表现出浓度依赖的抑制作用,当样品的浓度为100μg/mL时,抑制率分别达到69.68%、62.35%和59.14%,各项指标均显著优于熊果苷(p<0.05)。同时,竹叶黄酮纳米粒子对B16细胞增殖抑制的IC50值大于对其黑素生成抑制的IC50值,表明其实际应用的安全性较高。
  (4)以此竹叶黄酮纳米粒子(BLF/TP/ε-PL)为研究对象,以革兰氏阴性菌大肠杆菌(Escherichia coli)和革兰氏阳性菌枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)为供试菌种,采用牛津杯法,对其抑菌性能进行分析测试,并与ε-PL的抑菌效果相比较。结果表明:竹叶黄酮纳米粒子对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌均有较强的抑制能力,最小抑菌浓度低于0.625 mg/mL,且抑制效果呈现浓度依赖性;与同浓度的ε-PL相比,竹叶黄酮纳米粒子的抑菌效果略为逊色。
  综上所述,BLF/TP/ε-PL结构的竹叶黄酮纳米粒子成分天然,制备简单,性质稳定均一,同时具有较强的美白、抑菌功效及较高的使用安全性,具有作为可视同天然的化妆品功能因子(Cosmeceuticals)开发的潜力。
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