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[硕士论文] 王裕棣
机械制造及其自动化 合肥工业大学 2018(学位年度)
摘要:针对传统直流/脉冲电解加工工艺在小间隙加工时电解产物及热量排出困难的现状,振动进给电解加工工艺孕育而生。在振动进给电解加工过程中,阴极振动与脉冲电源同步匹配,在小间隙时发生电化学腐蚀、大间隙时进行电解液冲刷,从而改善了加工间隙过程中的理化特性,提高了加工精度和表面质量。
  目前,制约振动进给电解加工技术进一步发展的原因之一,就是缺少有效的仿真模型来对加工过程进行分析。振动电解加工过程涉及电场、流场、温度场、几何变形场等,分析各个场参数对最终阳极型面的影响关系十分困难。因此,本课题主要建立振动条件下多场耦合仿真模型,通过动态仿真模拟掌握其机理及影响规律,从而为实际加工中阴极设计与参数优选提供理论依据。
  基于COMSOL Multiphsics有限元仿真平台,建立壁函数法与湍流模型相结合的流场仿真模型。针对振动条件下阴极边界单元反转造成计算不收敛情况,采用自由剖分四边形和自由剖分三角形对加工区域进行混合构建。通过流场瞬态模拟得到阴极振动对电解液流速、流量与压力的影响规律,同时,对流场多步长稳态求解得到的速度分布与瞬态求解得到的结果进行对比分析。
  通过对各物理场进行分析,基于电压模型建立起振动进给电解加工温度场耦合模型,探究了单位周期内温度变化规律。针对流场瞬态求解计算时间过长的问题,提出了流场多步长稳态求解和基于COMSOL的循环迭代求解算法,并进行误差分析,结果表明,此方法能极大地降低计算求解时间,同时将误差控制在合理范围内。利用循环迭代法分析了各种工艺参数对极间间隙温度分布的影响。
  针对多时间尺度求解和参数循环迭代困难的情况,利用COMSOL with MATLAB对整个加工过程进行联合仿真,通过脚本修改实现COMSOL自动循环计算,同时分析了各种工艺参数对阳极材料去除的影响。
[硕士论文] 刘超
材料工程 长安大学 2017(学位年度)
摘要:腐蚀是钢铁材料失效最主要的形式之一,因此金属腐蚀与防护的研究具有重要的意义。钢铁表面热镀锌合金层可以有效提高钢铁材料耐腐蚀性能,因而被大量应用到工业生产中;热浸镀合金层长期暴露在自然环境中,随着腐蚀时间的延长,就需要采取其它工艺来进一步防腐,因此钝化工艺应运而生。本课题主要针对钢基体上热浸镀锌铝镍稀土合金溶液专用助镀剂与新型无铬钝化液开发研究;旨在开发一种新型热浸镀锌铝镍稀土合金溶液专用助镀剂,用以减少镀层缺陷的产生,改善镀层表面质量。在此基础上进行钝化处理,来进一步提高镀层表面的耐腐蚀性。
  本课题通过两个主要步骤来提高钢铁材料防腐蚀性能。首先采用热浸镀合金的方法,其主要工艺过程如下:配制不同含量的一系列助镀剂,在相同工艺条件下进行助镀,排除热镀工艺中其它因素对结果的影响。通过对镀层表面质量观察分析;比较各镀层ASS盐雾腐蚀速率大小;分析各镀层电化学极化曲线及比较腐蚀电流与极化电阻的大小,确定出具有高耐腐蚀性的镀层,最终得出助镀剂中各成分的最佳配比方案。实验结果表明:80g/500ml ZnCl2+45g/500ml NH4Cl+30g/500ml SnCl2+0.3g/500ml乌洛托品+130g/500ml无水乙醇+350g/500ml十四烷基二甲基苄基氯化铵+200g/500ml烷基酚聚氧乙烯醚为最优助镀剂成分配比。其次深入研究了钝化处理工艺及其原理:研究了添加剂硝酸铈的含量对改性硅烷钝化膜耐蚀性能的影响,以添加硝酸铈的浓度作为变量,分别制备含硝酸铈0.0005mol/L、0.0007mol/L、0.001mol/L、0.003mol/L以及0.005mol/L的改性硅烷钝化液,进行了钝化膜的微观组织结构分析,通过醋酸铅点滴实验与电化学腐蚀测试结果得出以下结论:硝酸铈的最佳加入含量为0.001mol/L;当加入硝酸铈的含量低于0.001mol/L时,钝化膜的耐蚀性随着硝酸铈含量的增加而逐渐增加;当加入硝酸铈的含量高于0.001mol/L时,钝化膜的耐蚀性随着硝酸铈含量的增加而逐渐变差。
[硕士论文] 赵肖媛
化学工程与技术 东南大学 2017(学位年度)
摘要:在电化学领域,诸如电解精炼铜、电解水制氢等许多电解过程存在传质困难以及气体产物覆盖电极活性位引起电极有效面积减小的问题,它们使电解过程的能耗增加,因此传质的强化研究在电化学工业上具有重要意义。本论文研究了自行设计制造的仿生电化学池(即由多个部件构成,其中每个部件完成一项功能并按反应顺序串联起来完成电化学反应的装置)在电解精炼铜和电解水中的应用,达到强化传质,提升电解效率,降低能耗的目的。并且在此基础上研究泡沫镍基复合物电极,以期提升其电解水性能。
  我们利用自行设计制造的仿生电化学池来电解精炼铜,并通过电解液的强制对流来加强电解液中离子的传质过程。实验发现,电解液的流动可以促进电解精炼铜过程,并且当电解液流动方向和SO42-的运动方向相同(即从阴极向阳极方向)时效果更好。例如,在50A·m-2恒定电流密度下,槽电压和电耗随着循环速度的增大而减小,电流效率随着循环速度的增大逐渐增大,最后趋于稳定;当电解液的流动速度为600mL·h-1(大约相当于电解槽内运动速度0.056cm·s-1)时,相对于电解液静止时,电解液同反向流动的槽电压分别降低了35.5%和36.9%,电解效率均从94.4%提升到98.9%。这说明,通过电解液的强制流动促进电化学反应的传质过程是可行的。
  我们还设计了一种使用聚丙烯酸钠(PAAS)凝胶电解质的带有气体扩散层的电解水装置,其使用纯泡沫镍(NF)作为阴、阳极电极材料,记为NF(I)NF。该设计的目的是研究产物的及时移除对电化学反应的影响。在此,就是使气体产物尽快地经气体扩散层逸出,从而降低气体在电极上的遮盖效应。实验发现,用6.0MKOH和7.4wt.%PAAS聚合物凝胶电解质可以同时兼顾机械性能和电化学性能,有最好的电化学性能,确定其为最佳凝胶电解质组成。该聚合物凝胶电解质的电解水性能要优于KOH溶液电解质,且还具有长期电化学稳定性。在2.0V时,两者的电流密度分别为95.14mA·cm-2和70.00mA·cm-2,在100mA·cm-2恒定的电流密度下电解池电压分别为2.10V和2.16V。这表明,凝胶电解质和气体扩散层的使用可以实现我们最初的设想。
  为了提高所述凝胶电解质电解水装置的性能,我们还对电催化剂的制备及其性能进行了研究。首先利用恒电流电沉积法在2mA·cm-2、4mA·cm-2和8mA·cm-2三种不同沉积电流密度下制备了Fe/NF和Ni-Fe/NF电极,并使其作为阴极,与泡沫镍阳极及最佳凝胶电解质分别组装成电解池NF(I)Fe/NF和NF(I)Ni-Fe/NF,测试其电解水性能。结果发现与前述NF(I)NF电解池相比较,Fe/NF和Ni-Fe/NF电极大大提高了电解水的电化学性能。分别在2mA·cm-2和4mA·cm-2沉积电流密度下沉积的Fe/NF和Ni-Fe/NF电极具有最好的电化学性能,在2.0V时的最大电解电流密度分别为250.4mA·cm-2和293.7mA·cm-2,在100mA·cm-2恒定的电流密度下电解池电压分别为1.94V和1.91V。
  我们还使用恒电位电沉积法在不同沉积时间条件下制备了α-Co(OH)2/NF电极,并使其作为阳极,与泡沫镍阴极及最佳凝胶电解质组装成电解池α-Co(OH)2/NF(I)NF,测试其电解水性能。结果发现,沉积时间为60min的α-Co(OH)2/NF电极具有最好的电化学性能。通过与最佳凝胶电解质组装的NF(I)NF电解池相比较,发现α-Co(OH)2/NF阳极大大提升了电解水性能,其在2.0V时的最大电流密度为280.4mA·cm-2,在100mA·cm-2恒定电流密度下的电解池电压为1.94V。
  最后,我们把性能最好的α-Co(OH)2/NF阳极与性能最佳的Ni-Fe/NF阴极重新组装电解池α-Co(OH)2/NF(I)Ni-Fe/NF,研究其电解水性能。结果发现其在2.0V时的电流密度高达344.2mA·cm-2,在100mA·cm-2恒定的电流密度下电解池电压低至1.88V,且在10mA·cm-2电流密度下14h内一直保持着稳定的电解池电压,表现出了优异的长期电化学稳定性。
[硕士论文] 郭超
化学工程与技术 青岛科技大学 2017(学位年度)
摘要:醌类化合物作为重要的精细化工中间体,在医药、农药、兽药、香料和染料以及新型有机高分子功能材料等领域均有广泛的应用。本文采用“槽外式”间接电氧化工艺,以金属氧化还原电对Ce4+/Ce3+作为媒介,利用电解液中的Ce4+氧化芳烃类基质萘、1-硝基萘和蒽合成目标醌类中间体1,4-萘醌、5-硝基-1,4-萘醌和9,10-蒽醌。电解液中的Ce4+参与完反应后就会转化成Ce3+失去氧化能力,而电解液中失去氧化能力的Ce3+可以通过电化学氧化的方法在电解槽阳极再生。因此,“槽外式”间接电氧化芳烃类基质制备醌类中间体的工艺可以具体分为电解氧化反应和基质氧化反应。
  本文通过单因素控制变量法对电解氧化反应和基质氧化反应的工艺进行了研究,确定了较佳的反应工艺条件。
  电解氧化反应的较佳工艺条件:选用聚丙烯作为电解槽的板框材料,电解阳极选用Nd-SnO2-Sb复合涂层DSA网状电极,电解阴极选用316L不锈钢网状电极,隔膜材料选用 Nafion115离子交换膜,电极板的有效面积为0.02m2,电极间距为d=5mm,电解液的浓度为C(Ce总)=1.0mol/L、C(酸)=3.0mol/L,电解温度为t=40℃,电流密度为J=300A/㎡,电解液流速为ν=0.03m/s。将电解液中Ce3+的转化率控制在80%的条件下,电解液循环套用20次后,电流效率仍大于80%。
  萘氧化合成1,4-萘醌的较佳工艺条件:电解液的浓度为C(Ce4+)=0.6mol/L、C(酸)=3.0mol/L,投料摩尔比为n(Ce4+):n(萘)=6:1,正庚烷作为反应溶剂,萘的有机相浓度为0.2M,反应温度为50℃,反应时间为15min。在该反应条件下,萘的转化率为99.6%,1,4-萘醌选择性为98.1%,粗品纯度为98.8%,产品收率为97.7%。
  1-硝基萘氧化合成5-硝基-1,4-萘醌的较佳工艺条件:电解液的浓度为C(Ce4+)=0.8mol/L、C(酸)=3.0mol/L,投料摩尔比为n(Ce4+):n(1-硝基萘)=8:1,正庚烷作为反应溶剂,1-硝基萘的有机相浓度为0.2M,反应温度为70℃,反应时间为90min。在该反应条件下,1-硝基萘的转化率为98.6%,5-硝基-1,4-萘醌的选择性为98.4%,粗品纯度为98.7%,产品收率为97.0%。
  蒽氧化合成9,10-蒽醌的较佳工艺条件:电解液的浓度为C(Ce4+)=0.5mol/L、C(酸)=3.0mol/L,投料摩尔比为n(Ce4+):n(蒽)=5:1,正庚烷作为反应溶剂,蒽的有机相浓度为0.2M,反应温度为30℃,反应时间为5min。在该反应条件下,蒽的转化率为83.2%,9,10-蒽醌的选择性为94.6%,粗品纯度为98.5%,产品收率为78.7%。
  实验结果表明,“槽外式”间接电氧化法能够持续稳定的利用清洁的电能合成目标醌类化合物,有效的减少了化学氧化试剂的使用,避免了传统化学氧化工艺环境污染大、生产成本高和产品纯度低等问题,具有广阔的应用前景。
[硕士论文] 毕晨
化学工程 贵州大学 2017(学位年度)
摘要:电镀铜在电镀产业中具有非常重要的位置。到目前为止,传统的镀铜液大多由氰化物组成,电镀出的镀铜层表面平整细致,不过氰化物对人体影响巨大,对生态环境污染造成严重影响。就当前情况,我国政府有关部门颁布一系列相关法规,要求用无氰电镀代替氰化镀种。目前的工艺虽不能完全代替,但依据清洁生产的要求,最终必须要无氰,是以不竭的发展和完善现行无氰镀铜工艺,是当务之急。
  本文研究内容和结论如下:
  首先,进行无氰电镀铜的基础配方研究,通过前期大量的研究,对比了HEDP、焦磷酸盐、柠檬酸等体系,发现丁二酰亚胺较为合适,通过单因素实验,筛选出辅助络合剂和导电盐,并确定镀液组成为:硫酸铜50 g/L,丁二酰亚胺90 g/L,硝酸钾20 g/L,柠檬酸25g/L,三乙醇胺40g/L,氢氧化钾40 g/L。通过单因素实验,探究了镀液含量高低及工艺参数的改变对镀层表面状态、槽电压、电流密度范围、电流效率等的影响。确定工艺条件为:电流密度范围为2-3A/dm2、温度取35℃(±5℃),pH在9(±5)。
  其次,进行无氰电镀铜的基础配方进行优化研究,先通过单因素试验研究了光亮剂2-疏基苯并咪唑、二氧化硒和表面活性剂十二烷基硫酸钠、聚乙二醇10000添加对无氰镀铜层光泽度的影响。确定2-疏基苯并咪唑和聚乙二醇10000作为组分的添加剂,再通过正交试验对这2种物质和3种工艺条件进行复配得到较优复合添加剂工艺:2-疏基苯并咪唑1.5 mg/L,聚乙二醇1000040 mg/L。通过实验发现,此种状态结合力优秀,镀层结晶细致,镀液深度能力和稳定性能良好,比氰化体系明显优秀。
  最后,对镀液及镀层的性能进行测试。进行了结合力、硬度、分散能力和孔隙率的测试,结果显示,镀层结合力和硬度良好,孔隙率和分散能力达标并且都优于基本镀液所镀镀层。采用SEM对镀层的微观形貌进行分析,结果表明:所得镀铜层最为光滑、平整,结晶比较细致、均匀。镀层的晶面取向以及晶体结构通过采用XRD进行分析,结果表明:晶面取向沿(111)晶面。镀层含铜量100%,电流效率达到80.6%直流沉积速率达10.58mg/(cm2·h),电沉积速率随电流密度的上升而加快。
[硕士论文] 叶平
材料科学与工程 湘潭大学 2017(学位年度)
摘要:目前,金属材料的腐蚀问题已成为全球性重点问题。热浸镀锌技术是防止金属材料发生腐蚀的最有效、最直接的手段之一。设备用材的耐蚀性与耐磨性是热浸镀锌行业发展的最大瓶颈。本文采用烧结破碎法制备了三种不同 Co含量的FeB/Co金属陶瓷喷涂粒子;通过活性燃烧高速燃气喷涂工艺(AC-HVAF)制备了三种FeB/Co金属陶瓷涂层;研究了Co含量对FeB/Co金属陶瓷涂层的孔隙率、硬度、结合强度、抗热震性能、磨粒磨损性能等的影响;探讨了Co含量、腐蚀时间、腐蚀温度对涂层耐蚀性能的影响,并分析了涂层在静态Zn熔池中的失效机理。具体工作内容如下:
  第一,以FeB为耐蚀相,Co为粘结相,采用烧结破碎法制备了三种不同Co含量的金属陶瓷喷涂粒子。主要步骤包括:粉末气流粉碎、湿法球磨混粉、真空干燥、粉末差热分析、粉末烧结、烧结胚体破碎与筛分等。实验结果表明:在相同烧结工艺下,随着 Co含量的提高,喷涂粒子的致密度增加,粒度宽度变窄。其中,FeB-17Co喷涂粒子最致密,粒度分布宽度最窄。
  第二,采用AC-HVAF设备,以316L不锈钢为基体,在相同工艺参数下制备了FeB-8Co、FeB-12Co、FeB-17Co三种金属陶瓷涂层。实验结果表明:喷涂粒子的沉积率随着Co含量的增加先增加后降低。其中,FeB-12Co涂层最厚。
  第三,测试了不同Co含量的三种涂层的孔隙率、硬度、结合强度、抗热震性能、磨粒磨损性能。实验结果表明:随着Co含量的提高,涂层的孔隙率降低,涂层的硬度先提高后降低,涂层与基体的结合强度提高。由于Co含量为8 wt.%时,涂层孔隙率高,导致涂层能承受的变形容积大,涂层的抗热震性能最好。相比FeB-12Co涂层,FeB-17Co涂层具有更好的抗热震性能。三种涂层均表现出优异的耐磨粒磨损性能,和316L不锈钢基体相比,涂层的耐磨性提高10倍以上。
  第四,研究了Co含量、腐蚀时间、腐蚀温度对FeB/Co金属陶瓷涂层耐Zn熔体腐蚀性能的影响,并分析了涂层在 Zn熔体中的失效机理。实验结果表明:FeB/Co金属陶瓷涂层与 Zn熔体的润湿性很差,因而具有良好的耐蚀性能。Co含量、腐蚀时间、腐蚀温度对涂层的耐蚀性能具有重要影响。相比 FeB-8Co、FeB-17Co涂层,FeB-12Co涂层具有最佳的耐蚀性能。随着腐蚀时间的延长,涂层中的微观裂纹逐渐演变为宏观裂纹,涂层的腐蚀速率加快。随着Zn熔体温度的提高,熔体与涂层的润湿性增强,涂层的腐蚀区域更加均匀化且腐蚀速率加快。涂层中的孔洞等缺陷易成为裂纹源,在热喷涂过程中保留的残余应力与锌液的热应力作用下,腐蚀沿着裂纹进行并生成(Co,Fe)Zn13相。随着涂层内部的粘接相逐渐被腐蚀,涂层发生剥落并漂移到熔池中,最终导致涂层失效。
[硕士论文] 张创
材料学 湖南工业大学 2017(学位年度)
摘要:目前,普通三价铬水溶液体系中电沉积铬合金镀层工艺存在镀层难增厚、铬含量偏低、电流效率低等问题。与水溶液体系相比,离子液体体系具有绿色环保、电化学性质稳定等优点。将其作为电解质,不仅可以有效的避免析氢反应,而且可以提高镀层质量。虽然有关离子液体体系电沉积金属及合金镀层的研究较多,但是有关离子液体中电沉积镍-铬、铁-铬及铁-镍-铬合金镀层的研究仍未见报道。因此,本文采用性质稳定、制备工艺简单的[BMIM]HSO4离子液体作为溶剂,分别进行三价铬电沉积镍-铬、铁-铬、铁-镍-铬合金工艺及机理的研究。具体研究内容及结论如下:
  采用三电极恒电势法研究了主盐浓度、镀液温度、电沉积电位、电沉积时间等工艺条件对铬合金镀层的厚度及组成的影响,从而获得了[BMIM]HSO4离子液体中制备三种铬合金镀层的最佳工艺条件。制备镍-铬合金镀层的最佳工艺条件为:NiCl2浓度0.05 mol/L,CrCl3浓度0.45 mol/L,电位-1.60 V,温度55℃,时间60 min。在该工艺条件下可获得厚度为18.14μm,铬含量为26.79%的镍-铬合金镀层。制备铁-铬合金镀层的最佳工艺条件为:FeCl2浓度0.06 mol/L,CrCl3浓度0.45 mol/L,电位-1.90 V,温度60℃,时间45 min。在该工艺条件下可获得厚度为17.21μm,铬含量为37.61%的铁-铬合金镀层。制备铁-镍-铬合金镀层的最佳工艺条件为:FeCl2浓度0.06 mol/L,NiCl2浓度0.08 mol/L,CrCl3浓度0.45 mol/L,电位-2.05 V,温度55℃,时间60 min。在该工艺条件下可获得厚度为21.09μm,铬含量为23.57%,镍含量为21.36%的铁-镍-铬合金镀层。
  扫描电镜对镍-铬、铁-铬和铁-镍-铬合金镀层的表面形貌和微观结构研究表明,镀层结晶致密,表面平整,光滑,无明显的针孔与微裂纹;X-衍射分析表明这三种镀层均为晶态结构。研究了镍-铬、铁-铬和铁-镍-铬合金镀层分别在1 mol·L-1盐酸、3.5%氯化钾和10%氢氧化钠中的腐蚀电化学行为,结果表明镀层均具有优良的耐腐蚀性。
  循环伏安曲线研究表明,镍-铬、铁-铬和铁-镍-铬合金在[BMIM]HSO4离子液体中的电沉积均是受扩散控制的不可逆过程。恒电位阶跃电流-时间暂态曲线的结果表明镍-铬、铁-铬和铁-镍-铬合金在玻碳电极上的电结晶机理都属于受扩散控制的三维瞬时成核机理。
[硕士论文] 聂昕
机械工程 江苏大学 2017(学位年度)
摘要:随着社会的进步与发展,人们对性能突出、功能丰富的微小结构的需求日益迫切,微加工技术得到了迅猛发展。激光辐照冲击效应下的局部电沉积技术作为一种新型微细加工技术,非常适合于加工微小结构。激光局部电沉积技术利用激光辐照加工微区产生力冲击效应和热作用,改变加工微区内电极状态与液相传质环境,可以有效地提高电化学加工速度和加工质量,实现加工制造微小结构的目的。
  然而普通局部电沉积所制备的微小结构,其沉积内部易出现气孔、裂纹、杂散沉积较多等缺陷。本文为了克服这些缺陷,进行了激光辐照冲击效应下的局部电沉积试验研究,分析了激光强化电沉积机理,实时检测了激光辐照加工微区形成的力冲击效应,进行了激光局部电沉积试验研究。其主要研究内容如下:
  1.探究了激光局部电沉积的加工机理。主要分析了电化学基础理论:液相传质、电子转移、金属电结晶;探讨了激光辐照加工微区内力冲击效应、热作用的形成原因,并以此建立了力学、热学模型;分析了表现为力冲击、热作用的激光辐照冲击效应对局部电沉积的影响。根据所建立的力学、热学模型,对加工微区内的流场与基板受力发生微变形进行了数值模拟仿真,为后续优化试验参数提供了帮助。
  2.建立了激光辐照冲击效应下的局部电沉积试验加工系统,主要由激光辐照冲击系统、电化学沉积系统、运动控制系统、过程检测系统以及测试仪器和装置组成;利用水听器实时检测激光作用在沉积液所产生的力冲击效应,分析了力冲击效应对沉积过程的影响。
  3.在所建立的加工系统上进行了试验研究,针对电源参数的不同进行局部电沉积试验研究,分析脉宽对定域性的影响。依据试验所得电源参数,进行激光局部电沉积制备圆环状沉积体的试验研究;分析单脉冲能量与加工电流不同对定域性的影响。最后,分析单脉冲能量不同对所制备沉积体质量的影响,如晶粒、截面晶粒、表面形貌、显微硬度以及加工速率。
  通过对加工机理的分析,结合试验过程及结果可得:对比与一般局部电沉积,激光辐照下的加工微区内,电极的平衡电位正向偏移,搅拌效应明显,电化学加工速率加快,晶粒细化明显。加工电流越大,杂散沉积越多,定域性降低;单脉冲能量增加,杂散沉积越少,定域性显著提高;沉积体内部晶粒细小致密,显微硬度提高。因此,激光辐照冲击效应下的局部电沉积在微细加工制造领域有极大的应用前景与发展空间。
[硕士论文] 王朝阳
化学工程 哈尔滨工程大学 2017(学位年度)
摘要:银具有良好的导电、导热、焊接、波导接收及抗菌性能,因此在电子封装及医疗器械领域应用广泛。为降低氰化镀银工艺对环境的危害,本文对一种酸性的光亮无氰电镀银工艺展开了研究。
  运用现代化的大型分析仪器对商品镀液进行剖析,获得了商品镀液中的关键组分,包括甲烷磺酸银、甲烷磺酸、磷酸氢二钠、异丙醇、2,4二羟基苯甲酸等物质,并分别对其进行了定量分析。然后用电化学方法验证检测结果的准确性,证明检测结果基本正确,最重要的是获得了一套适用于一般镀液的分析流程。
  检测过程中光亮剂缺失,导致镀层表面光亮性很差。故在检测结果基础上添加金属表面吸附剂逐步筛选,通过赫尔槽实验初步确定了植酸、HEDP和三聚磷酸钠三个潜在的添加剂。然后分别测试了以上三种添加剂对镀液性能和镀层性能的影响。实验结果表明,上述添加剂通过在阴极表面吸附对晶面取向有较大影响,不同程度上增大了阴极极化,使晶粒细化、硬度上升、内应力增加、光亮性明显改善。
  为了拓宽工作电流密度区间找到最优的添加剂组合,在pH=1.0、温度45℃、转速200 rpm、电流密度2.0 A/dm2条件下,通过赫尔槽实验对植酸、HEDP和三聚磷酸钠三种光亮剂进行两两复配,发现 HEDP溶液添加量为300 mg/L、50%的植酸溶液浓度为0.75 ml/L时光亮区间最大,且镀层表面最为平整细致。故自研强酸性无氰光亮镀银的最终配方为:甲烷磺酸银80.00 g/L、甲烷磺酸61.00 g/L、磷酸氢二钠13.50 g/L、异丙醇50.00 ml/L、2,4二羟基苯甲酸3.00 g/L、聚乙二醇单甲醚600200 mg/L、烯丙基聚乙二醇200020 mg/L、植酸0.75 ml/L、HEDP300 mg/L。
  对研究工艺的镀液性能和镀层性能做了相关测试,结果表明研究的镀液各项性能接近商品镀液。镀液稳定不易挥发可长期保存,镀层结合力及内应力满足要求,镀层硬度达到140 HV左右,电流密度为2 A/dm2时的镀速为1.835μm/min,且阴阳极电流效率均在90%以上,可以满足一定的应用要求。
[硕士论文] 尚金凤
化学 湖南大学 2017(学位年度)
摘要:铁族金属与钨形成的合金由于具有优良的耐磨性和耐蚀性而在机械制备中得到广泛应用,但一直没有较为合理的电沉积钨铁镍合金机理。研究铁族金属与钨合金的电沉积机理,提高钨在合金中的比例,可以有效的改善和优化铁镍钨合金性能,进而促进电镀行业的发展,改善人类工业化水平。
  本文在柠檬酸-氨体系中对铁族金属与钨合金电沉积的相关机理进行了详细研究,得出了以下研究结论:
  (1)研究氨在镍钨浴液中所起的作用:
  首先研究了在柠檬酸浴中,用氨水作为碱性环境的原因,通过用紫外和循环伏安等手段可以表明:无论是单独的镍浴液还是单独的钨浴液,或者是镍钨浴液共存时,只要是在有氨提供碱性环境的条件下,镍浴液、钨浴液、镍钨浴液中形成的混配物的成分就会增多,并且,只有在氨浴中,电沉积过程中镍钨浴液的法拉第电流效率比无氨环境至少高出一倍,从而电沉积出性能良好的镍钨合金。氨水的加入,可促进多核混配络合物的形成。
  (2)研究镍钨合金在柠檬酸-氨体系中电沉积机理:
  研究在柠檬酸-氨浴中,镍与柠檬酸形成 Ni(Cit)(NH3)2-;钨酸与柠檬酸-氨形成[WO2(Cit)]-络合物;Ni和W共存时,镍柠檬酸络合物与钨柠檬酸络合物相结合形成[Ni(WO2)(Cit)(NH3)2]+多核混配络合物。钨仅在多核混配络合物中具有电化学活性,其放电机理为[Ni(WO2)(Cit)(NH3)2]++8e+2H2O→Ni+W+Cit3-+2NH3↑+4OH-。没有Ni的存在,W无法还原出来。此机理可以很好的解释为什么在镍钨镀层中,钨的含量不会超过35%;
  (3)研究铁钨合金在柠檬酸-氨体系中电沉积机理:
  研究 Fe-W合金在柠檬酸-氨体系中,铁与柠檬酸形成了 Fe(Cit)(NH3)-,钨酸与柠檬酸-氨形成[WO2(Cit)]-络合物;Fe和 W共存时,铁柠檬酸络合物与钨柠檬酸络合物相结合形成[Fe(WO2)(Cit)(NH3)]+多核混配络合物。钨仅在多核混配络合物中具有电化学活性,其放电机理为:[Fe(WO2)(Cit)(NH3)]++8e+2H2O→Fe+W+Ci t3-+NH3↑+4OH-。没有 Fe的存在,钨无法还原出来。此机理可以很好的解释为什么在钨铁镀层中,钨的含量不会超过40%;
  本文通过研究在柠檬酸-氨浴中,钨与镍电沉积机理和钨与铁电沉积机理,进而推导出钨与铁族金属电沉积机理。本文推测,钨之所以可以在铁族体系中沉积出来,其原因是由于钨与铁族金属形成了多核物[M(WO2)(Cit)(NH3)n]+,使得钨得在阴极电沉积。正是由于此多核物的存在,钨在镀层中的含量一定,最多不会超过40%。另外,氨水的加入,可以促进此混配物的形成,改善钨与铁族金属合金性能。
[硕士论文] 杨昕
仪器仪表工程 中北大学 2017(学位年度)
摘要:随着MEMS技术的不断发展,微机电系统在光学、电子学、生物医学等其他领域的应用逐渐增多。而微电铸工艺作为MEMS工艺中的关键部分,也得到了越来越多研究者的重视。
  微细阵列电极由多根排列整齐的微细电极组合而成,具有许多非常优良的电化学性能,在微细加工和生物科学等领域应用广泛。
  本文选取三维金属微细阵列电极为加工对象,首先对所要加工的微电极阵列进行了特征尺寸的标定,然后对基于种子层位置的两种电铸生长方式盲孔填充、模具成型过程的原理做了简单的介绍,接着对实验中选择的KMPR光刻胶与BPN-65A光刻胶的基本性质以及甩胶、烘胶、曝光等参数都做了具体的探究,然后指出了电镀与电铸的异同之处,并对电镀液的反应机理以及镀液中各成分的作用和工艺条件对电镀效果的影响都做了详细的分析。
  接着进行了微电极阵列的加工制备,分别使用KMPR光刻胶与BPN光刻胶甩出指定的厚度,经前烘、紫外曝光、后烘、显影等步骤制备出所需胶模结构,根据电铸方法的不同,分别在甩胶前与后烘后进行了种子层的溅射,溅射金属为铜,约300nm(前烘前溅射时,先溅射一层粘附层金属层铬约50nm,再溅射种子层),选择190g/mL的CuSO4·5H2O、60g/L的H2SO4、70mg/L的氯离子以及适量的添加剂配置成的电铸液,并采用酸性铸铜工艺,设置电流密度1.5A/dm2,进行电铸,经抛光处理后,分别得到了三种截面形状的多种微细阵列电极,最后在场发射扫描电子显微镜下对所制得的微细阵列电极进行了观察比对。
  论文从工艺的角度出发,以微电极阵列为研究对象,对KMPR光刻胶、BPN光刻胶以及盲孔填充和模具电铸两种电铸填充方式做了简单的探究,对今后微电极的加工以及微电铸的研究提供了一定的帮助。
[硕士论文] 敖璘琳
化学工程 湖南大学 2017(学位年度)
摘要:随着化石能源的不断开发利用,能源短缺问题日益凸显,研究和开发高效节能且可持续的新型二次能源具有重要意义,氢能正是为解决这种能源危机而大力发展的新型能源。氢能具有高效清洁、原料丰富、可再生等优点,具有非常大的发展潜力。碱性水电解是一种大规模制氢的工业方法,其特点是操作简单、设备成本低,但电解槽的腐蚀是影响持续、高效、稳定运行的一个重要因素。本文主要研究电解槽阴极连接材料乳突板的制备,以防止或减小其和泡沫镍钼合金阴极产生电偶腐蚀。研究在电镀暗镍的钢板(Fe/Ni)上电镀 Ni-Mo、Ni-W合金,以期找到与泡沫镍/Ni-Mo的电偶腐蚀电流密度小、且自身耐蚀性良好的合金镀层。然后将电镀 Ni-Mo合金工艺应用于直径830mm乳突板的生产上。
  在电镀暗镍的钢板上电镀 Ni-Mo合金。通过正交试验和单因素试验得到在Fe/Ni上电镀 Ni-Mo的最佳溶液组成及工艺条件为60g·L-1 NiSO4·6H2O,20g·L-1 NiCl2·6H2O,80g·L-1 Na3(C6H5O7)·2H2O,10g·L-1 Na2MoO4·2H2O,10g·L-1 NaCl,0.4g·L-1添加剂1,0.5g·L-1添加剂2,0.05g·L-1添加剂3,60mL·L-1 NH3·H2O,温度50?C,pH11,电流密度2A·dm-2,时间1h,中速搅拌。镀层光亮平整、致密均匀。在70?C、30wt% KOH溶液中,测量了 Fe/Ni/Ni-Mo与泡沫镍/Ni-Mo之间的电偶腐蚀电流密度、Fe/Ni/Ni-Mo的动电位极化曲线。在偶接60min时的电偶腐蚀电流密度为10.9?A·cm-2,Fe/Ni/Ni-Mo为腐蚀电偶的阴极。由动电位极化曲线拟合得到其自腐蚀电流密度为7.25?A·cm-2。用扫描电子显微镜观察 Fe/Ni/Ni-Mo的表面形貌。放大2000倍,镀层表面平整,但局部有微裂纹,放大10000倍,可看到镀层由许多小颗粒团聚堆积形成的大颗粒组成,大颗粒之间有裂纹。用能谱仪检测镀层的组成,结果显示,Ni-Mo合金镀层的原子组成为 Ni79.7Mo20.3。用 X射线衍射仪检测分析,Ni-Mo合金镀层呈晶态结构。
  在电镀暗镍的钢板上电镀 Ni-W合金。通过正交试验和单因素试验得到在Fe/Ni上电镀 Ni-W的最佳溶液组成及工艺条件为16g·L-1 NiSO4·6H2O,35g·L-1 Na2WO4·2H2O,40g·L-1 C6H8O7·H2O,0.2g·L-1添加剂4,0.5g·L-1添加剂5,0.2g·L-1添加剂6,适量 NH3·H2O,温度65?C,pH6,电流密度5A·dm-2,时间1h,中速搅拌。镀层光亮平整、致密均匀。在70?C、30wt%KOH溶液中,测量了 Fe/Ni/Ni-W与泡沫镍/Ni-Mo之间的电偶腐蚀电流密度、Fe/Ni/Ni-W的动电位极化曲线。在偶接60min时的电偶腐蚀电流密度为606?A·cm-2,Fe/Ni/Ni-W为腐蚀电偶的阴极。由动电位极化曲线拟合得到其自腐蚀电流密度为6.35?A·cm-2。用扫描电子显微镜观察 Fe/Ni/Ni-W的表面形貌。放大2000倍,镀层表面呈颗粒状,且局部有针孔,放大10000倍,镀层由许多小颗粒团聚堆积形成的大颗粒组成,大颗粒之间有裂纹。用能谱仪检测镀层的组成,结果显示,Ni-W合金镀层的原子组成为Ni81.6W18.4。用X射线衍射仪检测分析, Ni-W合金镀层呈非晶态结构。
  将在电镀暗镍后的钢板上电镀 Ni-Mo合金工艺应用于直径830mm乳突板的阴极面电镀 Ni-Mo合金。根据设计目的和依据,设计乳突板中试生产车间。将实验室制备电极连接件的工艺放大,设计中试工艺,采用摇摆臂和过滤机替代实验室中的电磁搅拌。选择了生产设备型号并完成车间平面布置图。根据工艺特点选定了电镀电源、抽风机和半自动生产线设备参数和品牌;成功设计出整洁美观、节省地面和施工安全的平面布置图。设计生产质量控制规范,把控电极生产质量。生产中测量和控制 pH值和镀液离子浓度以控制产品质量。设计了镀液离子浓度的检测方法为紫外分光光度法。乳突板为碳钢电镀暗镍。用酒精擦拭除油,刷涂可剥性保护胶。待胶干燥后,进行化学除油、阴极活化、电镀 Ni-Mo合金。在课题组成员的共同努力下,在65块直径为830mm的乳突板阴极面电镀Ni-Mo合金。得到的镀层光亮平整、均匀致密。电镀 Ni-Mo合金后的乳突板,交由电解槽生产厂家考核,验收合格。
[硕士论文] 王越
凝聚态物理 宁波大学 2017(学位年度)
摘要:钛合金质量轻、强度高、耐海水和海洋大气腐蚀,被认为是在严酷高湿热的海洋环境中最具有潜力的使役材料。但钛合金的耐磨损性能差,为适应快速发展舰艇、深潜器及海工装备的需求,开发集耐磨蚀和自润滑一体化的防护涂层材料非常迫切。具有超高硬度及优异的抗磨损性能的TiSiN涂层和具有优异的自润滑性能Ti3SiC2 MAX相的材料受到广泛关注。本文采用多弧离子镀技术通过调控沉积参数制备高硬度、减磨耐磨的TiSiCN涂层。在此基础上,通过调控沉积偏压改变沉积过程中的粒子能量,探索制备非晶纳米晶与Ti3SiC2 MAX相的耦合结构的TiSiCN涂层,建立物相结构和磨蚀性能的本构关系,并揭示涂层在海水中的失效机制。得到如下阶段性结论:
  1. TiSiCN涂层中包含TiN、TiC和Ti(C,N)纳米晶、非晶Si3N4和SiC及少量的非晶碳。
  2.当碳含量为11.9 at.%时,TiSiCN涂层表现出最高的硬度(~39.8 GPa)和优异的抗磨蚀性能。在大气环境下,由于涂层中的碳发生了类石墨化转变及转移致使碳含量为22.2 at.%的TiSiCN涂层表现出优异的摩擦学性能。
  3.在海水中涂层的退化主要是由机械磨损造成的,而化学腐蚀对涂层的退化贡献不大,另外磨损与腐蚀之间的交互作用也是涂层退化的一个重要因素。
  4.偏压引起离子能量的变化对TiSiCN涂层的组织和性能影响显著,其中晶粒尺寸不断减小、压应力不断增大,随着沉积偏压的增加,涂层中的峰位也逐渐由TiN向TiC偏移。
  5.沉积偏压为-100 V时,TiSiCN涂层具有非晶纳米晶(nc-TiN, TiC, Ti(C,N)/α-Si3N4, SiC)与少量Ti3SiC2 MAX相的耦合结构,此时TiSiCN涂层表现出高硬度、优异的抗磨蚀性能。
  6.涂层结构完整没有形成贯穿式的裂纹时,保护电位的存在可以有效的保护涂层免受电化学腐蚀,然而当海水沿腐蚀通道浸入涂层接触到基底后,保护电位的存在则会加速涂层的退化。
[硕士论文] 谢欢
冶金工程 武汉科技大学 2017(学位年度)
摘要:IF钢具有良好的冲压性能和高强度,被广泛应用于汽车制造产业。IF钢经退火处理后,其性能和成材率有大幅提高。为了满足产品的防腐要求,通常还会对IF钢板进行热浸镀锌。热浸镀锌是钢件最常用的防腐技术,热浸镀锌的影响因素包括浸镀温度、浸镀时间、锌液和钢件基体成分等。
  钢件退火使钢基体的微观组织织构和分布发生变化,对热浸镀锌层会产生影响。为了分析退火工艺参数对IF钢热浸镀锌镀层质量的影响,本文进行了IF钢退火工艺和热浸镀锌试验。
  试验采用的试样为压下率75%的0.75mm厚IF钢冷轧板,在810℃和870℃分别退火90s、120s和300s,退火后的试样在450℃、470℃、490、510℃分别热浸镀锌90s、120s和180s。对退火后的试样进行了金相显微分析和电子背散射衍射(EBSD)分析,热浸镀锌之后对锌镀层进行了扫描电镜能谱(SEM/EDS)分析。结果表明:
  (1)退火后试样中主要织构为{111}面织构,织构强度随着退火时间延长和退火温度的提高而提高。
  (2)退火温度为810℃,退火时间为120s时,再结晶晶粒为细小的等轴晶,两种次要织构{111}<112>和{111}<110>百分含量较为接近,组织的均匀性好。
  (3)热浸镀锌层由δ相、ζ相和η相构成,ζ相呈柱状或者颗粒状两种不同形态,在ζ相之间存在纯锌相。
  (4)试样的退火时间会对镀层产生一定的影响,810℃退火120s的试样镀层结构连续致密,缺陷较少,镀层质量较高,退火时间短的试样存在条纹状缺陷,退火时间长的存在点状缺陷或者白锈。
  (5)热浸镀锌工艺参数相同时,退火温度为810℃的试样形成的镀层比870℃的镀层质量高。
  (6)热浸镀温度过低会使镀层表面产生严重的条纹状,而温度较高时镀层会产生裂纹,甚至导致镀层脱落。浸镀时间的增加会促进ζ相增长,会发生破碎,增加ζ相间隙,使锌液直接接触并腐蚀δ相,导致δ相连续性变差,降低镀层在铁基体上的附着性。
[硕士论文] 田金坤
机械工程 郑州大学 2017(学位年度)
摘要:超音速火焰喷涂是现代表面工程的前沿性绿色制造技术,也是替代传统镀铬工艺的最具潜力的应用技术之一,但在实际喷涂作业中枪管冲刷磨损和堵塞失效时有发生,严重制约了其产业化推广应用进程,因此,本文以某公司自主研发的超音速火焰喷枪为研究对象,利用 SolidWorks软件对喷枪的结构进行三维建模,以预防冲刷磨损的颗粒相飞行轨迹优化为主题,从喷枪结构和喷涂工艺参数等方面进行讨论与分析。
  (1)对喷涂枪管现场取样,分析其冲刷磨损的机理,根据枪管实际物理模型进行相应的简化,建立其计算理论模型;
  (2)进行仿真试验设计,考虑到影响颗粒飞行特性的喷涂因素较多,所有因素完全进行分析是不可取的,所以用6因素5水平正交试验法进行仿真试验,以节约时间和计算资源;
  (3)对仿真试验进行系统分析,得到初步的优化设计结果,找到对颗粒飞行特性及冲刷磨损影响显著的因素,并以此作为依据,为后续的深入优化做好准备;
  (4)对喷枪结构及喷涂参数进行优化设计,并对优化后的工艺参数进行仿真验证。
[硕士论文] 房文静
材料工程 湘潭大学 2017(学位年度)
摘要:镁合金具有低密度、高比强度、高比刚度以及良好的导电性能和电磁屏蔽性能等优点,在航空航天、汽车和电子工业等领域有广阔的应用前景,但镁合金较差的耐蚀性能是限制其实际应用的主要因素之一。电镀方法是提高镁合金耐蚀性能的有效途径之一,然而镁在常规的电镀液中极不稳定。如何对镁合金表面进行预处理并找出合适的镀液和电镀工艺成为当前该领域的研究热点。因此,本论文以AZ91D镁合金为研究对象,开展了镁合金表面预处理及电镀镍工艺研究,同时对电镀后镁合金的耐蚀性能进行了评估。本文的主要研究如下:
  (1)对AZ91D镁合金电镀表面预处理工艺(酸洗、活化、浸锌等工艺)进行了研究,结果表明,经本工作配制的酸洗液(磷酸242mL/L+浓硝酸12mL/L)酸洗40s后进行活化浸锌(活化4min、浸锌15min)后得良好的浸锌效果,且(酸洗活化后)样品表面残余氧化物的去除以及更少的坑蚀有利于浸锌层的沉积,进一步研究发现重复浸锌后再进行电镀镍制备的电镀镍层成分均一且其结合力优于一次浸锌。
  (2)对AZ91D镁合金电镀镍工艺进行了研究,对比分析了脉冲电镀镍工艺和直流电镀镍工艺对镀镍层的影响。结果表明,采用直流电镀的电镀效率优于脉冲电镀,而对于脉冲电镀(脉冲频率1000Hz+电流密度为1.25A/dm2),占空比为20%、80%时电镀效率较高,而直流电镀(电流密度为1.25A/dm2)以及脉冲电镀(脉冲频率1000Hz+占空比为60%和80%+电流密度为1.25A/dm2)均可在AZ91D镁合金表面制备出成分均一的电镀镍层,直流电镀镍所得镀镍层耐蚀性能最好,且镍镀层与基体结合力均符合热震测试标准(美国材料协会标准ASTM B571-97)。
  (3)对AZ91D镁合金电镀铜镍复合镀层的工艺进行了研究,本文找出了一种适用AZ91D镁合金的电镀铜镀液配方,并采用该配方制备出了界面结合紧密、覆盖良好的铜镀层。在此基础上采用脉冲电镀镍(脉冲频率1000Hz+电流密度为2A/dm2+占空比80%)和直流电镀镍(电流密度为2A/dm2)均制备出成分均一的电镀镍层,其中直流电镀制备的复合镀层的耐蚀性能优于脉冲电镀镀层,镍镀层纳米硬度达3.66GPa远高于镁合金基体,铜镍镀层与基体结合力均符合热震测试标准(美国材料协会标准ASTM B571-97)。
[硕士论文] 李晓莹
材料工程 哈尔滨工程大学 2017(学位年度)
摘要:镍及镍基合金具有较高的硬度和较强的耐腐蚀性能,在金属腐蚀与防护研究领域中正逐步取代铬镀层得到了广泛关注。为满足材料表面镀层结构致密、孔隙率低、抗蚀性能强等性能要求,脉冲电镀镍及镍合金技术正得到广泛研究。其中,Ni-Cu合金以其突出的优势,如良好的导电性能,极强的耐腐蚀性能,较好的柔韧性能,以及形状记忆能力等,成为极具发展潜力的耐腐蚀性合金镀层之一。
  本文以柠檬酸盐镀液体系为基础,采用脉冲电镀技术在27SiMn基体上制备 Ni-Cu合金镀层,通过设计正交试验方案优化脉冲电镀工艺参数,包括平均电流密度(im)、镀液pH和温度。利用扫描电子显微镜(SEM)对镀层微观形貌进行观察,并通过电化学工作站等测试手段分析镀层的动电位极化曲线和电化学阻抗谱。以合金镀层的耐蚀性能为评价标准,实验结果表明,当脉冲平均电流密度为7.5A/dm2,镀液pH为4,电镀温度为65℃时,获得的Ni-Cu合金镀层耐腐蚀性能最优异。
  利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、激光共聚焦显微镜、维氏硬度测试仪等测试方法研究了添加剂硼酸的浓度对Ni-Cu合金镀层微观形貌、成分、晶粒尺寸以及耐腐蚀性能的影响。研究结果表明,镀液中加入硼酸制备的合金镀层表面平整致密、无明显空隙、粗糙度值较低,说明硼酸的加入对合金镀层晶粒起到微细化的作用。随着硼酸浓度的增加,晶粒的尺寸先减小后增大,当硼酸浓度为15g/L时晶粒尺寸最小约为14.1nm,且镀层的维氏硬度值最高。对合金镀层进行耐腐蚀性能测试,结果表明镀液中添加15g/L硼酸制备的镀层的维钝电流密度(ip)最低,约为1.01μA cm-2,且点蚀电位与保护电位的差值(Eb-Ep)最小,仅为0.0845V。经过对镀层的微观形貌观察、晶粒尺寸分析、硬度及耐蚀性能测试分析,得出硼酸的最佳添加量为15g/L。
  通过 XPS测试、Mott-Schottky理论及点缺陷模型(PDM)和零电荷电位(PZFC)测试技术对Ni-Cu合金镀层耐蚀机理进行研究,发现钝化膜中包含Ni、Cu、O元素,几乎不含有Cl元素。其中Ni主要以NiO的形式存在,Cu主要以Cu2O的形式存在且含量较少。钝化膜在低电位下显示n型半导体特征即为Cu2O,高电位下显示p型半导体特征即为NiO,Cu+掺杂到Ni2+中使p型半导体中的空穴载流子数目减少,从而降低氧化还原反应的速率。钝化膜中 Cu2O含量较低时,Cu+较稳定不易转化为 Cu2+,该钝化膜中载流子密度最低,点缺陷扩散系数最小,且其对 Cl-的吸附能力最弱,表明具有良好的耐腐蚀性能。通过纳米压痕测试探究钝化膜的力学性能,得出钝化膜的抗压能力越强、弹性模量越大,表明该钝化膜中裂纹和缺陷较少,使得钝化膜不易破裂形成点蚀,因此Ni-Cu镀层的耐点蚀性能更加优异。
[硕士论文] 刘海鹏
材料科学与工程 华北理工大学 2017(学位年度)
摘要:为提高 Q235钢的耐海水腐蚀性能,采用脉冲电镀法在 Q235钢表面制备了Ni-Cr-Mo合金镀层。采用辉光放电光谱仪、扫描电镜、贴滤纸法、塔菲尔曲线和电化学阻抗谱研究了镀液组分、柠檬酸铵含量、尿素含量、镀液温度、pH值、平均电流密度、占空比和施镀时间对镀层元素组成、沉积速率、表面形貌、孔隙率和耐蚀性的影响,确定了最优镀液组成和最优工艺参数。最优镀液组分NiSO4·6H2O、CrCl3·6H2O与 Na3MoO4·2H2O摩尔浓度比为10:1:1,最优柠檬酸铵含量为0.6 mol·L-1,最优尿素含量为1.0 mol·L-1。最优工艺参数分别为镀液温度30℃、pH值3.5、平均电流密度10 A·dm-2、占空比0.2、施镀时间50 min。
  采用直流、单脉冲和换向脉冲三种电沉积方式制备的合金镀层中,换向脉冲方式制备的Ni-Cr-Mo合金镀层表面粗糙度最低,耐蚀性最好。
  采用极化曲线、循环伏安曲线、电化学阻抗谱和计时电流曲线研究了 Ni-Cr-Mo合金的电沉积行为。柠檬酸盐-尿素体系 Ni-Cr-Mo合金沉积为受扩散控制的不可逆过程,存在活性中间产物在电极表面的吸附,存在形核过程。
[硕士论文] 陈斌
机械工程 南京航空航天大学 2017(学位年度)
摘要:镀铬层因其具有良好的耐磨性、光泽度以及高硬度被普遍应用在机械零部件上。然而,传统镀铬层存在网状贯穿性裂纹,严重影响了零件的耐腐蚀性和耐磨性;同时由于镀液分散能力差导致镀层厚度不均匀,加大了后续工艺难度。这两者都限制了电镀铬的应用范围。
  为了解决上述问题,本文基于游离粒子摩擦辅助电镀工艺技术,开展了无裂纹脉冲电镀硬铬应用基础研究。主要工作可分为以下几部分:
  1.基于游离粒子摩擦辅助电镀无裂纹硬铬工艺技术,在300M钢基材上进行基础实验,研究不同厚度及不同工艺条件对铬镀层的形貌、耐磨性、显微硬度及抗剪强度的影响,并对结果进行分析总结。结果表明:利用游离粒子摩擦辅助电镀硬铬工艺制备的铬层组织致密,表面无裂纹。在一定工艺参数下制备的镀铬层其显微硬度都在750HV到850HV之间,远远高于传统工艺。同时所得的镀铬层其耐磨性能和抗剪强度都有所提升。其中耐磨性能随着镀层厚度的增大、电流密度的减小、阴极转速的减小、脉冲频率的增大而提升。
  2.为提高镀铬层厚度均匀性,利用COMSOL软件对辅助阴极和绝缘环外形尺寸以及阴阳极间距进行电场仿真优化。仿真结果显示采用合适的极间距、与阴极相同直径的辅助阴极以及增加辅助阴极高度等均可提高镀铬层的厚度均匀性。
  3.基于不同回转体零件特征,根据仿真结果设计了相应夹具,包括旋转密封结构、引电结构等;依据基础试验得到的试验规律,选择了合适的加工参数进行了电镀硬铬实验;对试验后零件上的镀层进行了厚度均匀性检测。
[硕士论文] CAO QUOC DINH
材料加工 南京理工大学 2017(学位年度)
摘要:随着制造领域不断向微型化推进,微型零件的需求日益增加。铜箔成形性能优良,经微气压胀形可以获得结构微小、形状复杂的零部件,特别是微机电系统部件,其中电铸是一种常见的铜箔制备方法。微气压胀形作为微成形技术之一,成形精度高、少无回弹、可一次成形复杂零件,受到越来越多关注。提高坯料厚度均匀性与性能均一性有助于提高微气压胀形件的质量。因此开展电铸铜箔的厚度均匀性与性能均一性研究,并进行微气压胀形工艺探索,对于发展微成形技术具有重要的理论意义和实用价值。
  本文研究了占空比、电流密度、电源属性及电铸时间四个因素对电铸铜箔材均匀性的影响,并用正交实验法优化了工艺,确定了制备出均匀性良好铜箔材的工艺。采用该工艺制备的铜箔作为微气压胀形原材料,研究了电铸铜箔各位置内应力、组织和拉伸性能差异,后采用正交试验法研究胀形温度、压力和热处理工艺对极限胀形高度的影响以获得最优参数。本文主要结论如下:
  成功制备出具有均匀性良好的铜箔,均匀性优于现有文献报导。电铸最优工艺为采用双脉冲电源,正向占空比30%,负向占空比10%,电流密度为2A/dm2,电铸时间92min; CV值最低达到1.54%。厚度呈现位置5>1>2>3>4的规律性。
  本论文采用双脉冲电流制备的铜箔各位置内应力差异显著,微观组织基本相同。电铸铜箔纯度高、强度高、塑性差。厚度相同时,其抗拉强度高于现有文献报导。抗拉强度存在位置效应,与不同位置晶粒的择优取向有很大关系。(111)和(200)织构能提升铜箔的抗拉强度;(220)织构会降低铜箔的抗拉强度。
  热处理工艺对极限胀形高度影响最大,不经过热处理的原始组织晶粒细小,胀形高度最高。胀形最优工艺为不经过热处理原料、胀形温度450℃、压力2.4MPa。
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