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[硕士论文] 张丽茹
皮革化学工程 郑州大学 2019(学位年度)
[博士论文] 周永香
皮革化学工程 陕西科技大学 2018(学位年度)
[硕士论文] 李镇伟
皮革化学工程 陕西科技大学 2018(学位年度)
[硕士论文] 赵静
皮革化学工程 陕西科技大学 2018(学位年度)
[硕士论文] 阮潇潇
皮革化学工程 陕西科技大学 2018(学位年度)
[硕士论文] 李鹏飞
皮革化学工程 陕西科技大学 2018(学位年度)
[硕士论文] 张腾飞
皮革化学工程 郑州大学 2018(学位年度)
[硕士论文] 王鑫
皮革化学工程 郑州大学 2018(学位年度)
[硕士论文] 徐高强
皮革化学工程 郑州大学 2018(学位年度)
[硕士论文] 徐旭东
皮革化学工程 齐鲁工业大学 2017(学位年度)
摘要:制革复鞣染色工段产生了大量的有机废水,对复鞣染色废水处理的研究主要集中在微生物处理上,已有大量可以降解或吸附染料的微生物被报道,这些微生物以真菌为主,尤其是白腐菌。原因在于白腐菌能合成分泌特殊的木素降解酶系,对异生物质具有广谱的降解作用,能够在好氧条件下对染料等多种芳香族化合物进行高效的开环降解。所以利用白腐菌降解制革废水中的难降解有机污染物具有较大工业应用前景。
  首先将白腐菌包埋于海藻酸钙中,制备固定化白腐菌凝胶颗粒,运用Box-Behnken Design(BBD)研究影响栲胶降解的因素。发现当栲胶浓度为400 mg/L,处理时间为10天时,固定化白腐菌对栗木栲胶的降解率为89.81%,在铬共基质条件下对栗木栲胶的降解率可以达到94.40%。通过采用固定化白腐菌来处理染料废水,其中固定化变色栓菌在染料脱色过程中漆酶酶活达到一个相对很高的数值8.2 U/mL,发现了漆酶对白腐菌脱色染料的重要性。通过红外光谱和液质连用分析固定化白腐菌凝胶颗粒对染料的降解产物,可以推断出染料的降解产物,发现固定化白腐菌凝胶颗粒对染料进行了开环降解,使大分子染料分解,进而消失。同时选用有机载体和无机载体来进行两种白腐菌的固定,研究多种固定化形式下的白腐菌对染料的脱色效果,通过对大量数据进行拟合,建模分析,确定出每种固定化白腐菌形式下对染料的脱色性能,为固定化载体材料的选取提供理论依据。
  此外,利用白腐菌产生的酶液,制备出具有木素过氧化物酶(LiP)、锰过氧化物酶(MnP)和漆酶(Lac)的交联酶聚集体。将所制备的交联酶聚集体加入到固定化白腐菌海藻酸钠凝胶颗粒内,制备出新型的共固定化白腐菌凝胶颗粒,利用其对染料进行脱色,其中对酸性媒介黑PV染料6 d的最大脱色率为54.14%。
  最后采用性能较优异的共固定化变色栓菌凝胶颗粒来处理皮革复鞣染色废水,发现适当的搅拌和曝气有利于对有机污染物进行降解,共固定化白腐菌凝胶颗粒能够减少皮革废水中的总有机碳(TOC),TOC去除率达到36.08%。通过本研究可以得到一种可行性降解皮革废水中的有机污染物的方法。
[硕士论文] 王杨阳
皮革化学工程 陕西科技大学 2017(学位年度)
摘要:本课题通过选用合适的交联剂将填充剂、柔软剂交联改性至不定岛聚酰胺超细纤维合成革基布(简称合成革基布)上,以提高合成革基布的卫生性能,并使其达到仿天然皮革的目的。
  采用锆鞣剂为交联剂,选用填充剂对合成革基布进行改性,以改善基布卫生性能。通过考察基布柔软度、吸湿性、透水汽性、抗张强度及撕裂强度等指标,优化出填充剂种类用量。空白基布相比,改性后的基布吸湿性提高34%~45%,透水汽性提高50%~56%,且其物理机械性能明显提高。采用红外光谱(FT-IR)、水接触角、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)及比表面积分析仪对改性前后的基布试样进行表征,结果显示基布表面亲水活性基团含量增加,基布的润湿性增大,纤维排列松散且间隙变大,基布表面结构明显变化,且其比表面积增大。
  选用常用柔软剂对合成革基布进行柔软处理,以提高其仿天然皮革性能。通过考察柔软处理前后基布柔软度、吸湿性、透水汽性、抗张强度及撕裂强度等指标,优化柔软剂种类及用量。空白基布相比,处理后的基布的柔软度明显增大,吸湿性提高30%~33%,透水汽性提高48%~60%,物理机械性能也有不同程度的提高。采用水接触角、AFM、SEM和比表面积分析仪对柔软处理前后的基布进行检测,结果表明处理后基布润湿性略有增大,纤维表面微观形貌发生明显变化,纤维间隙变大,基布比表面积增大。
  以锆鞣剂为交联剂,选用填充剂及柔软剂对合成革基布进行复合交联改性。以基布的吸湿性、透水汽性、柔软度及物理机械性能作为评价指标,通过设计正交试验,对填充剂及柔软剂的种类、用量及复配工艺进行优化。试验表明:用1%德赛坦RST,5%铝丹宁,5%BA栲胶,10%德赛宝SO,10%科莱恩NLM,5%合成牛蹄油改性后基布的性能最佳。空白基布相比,改性基布的吸湿性提高37.78%,透水汽性提高10.05%,且物理机械性能及增厚增重率明显提高。采用SEM、AFM、水接触角及比表面积分析仪对改性前后基布进行了表征,结果显示基布纤维排列松散,表面结构变化明显且基布润湿性增加,比表面积增大。
  在最佳复配方案下,优化交联改性的交联条件,通过实验优化得出最佳改性条件为:铝鞣剂为最佳交联剂,其用量为25%,交联温度为40℃,交联时间为2h,交联pH为2.5。未处理基布相比,交联改性基布的吸湿性提高了35.66%,透水汽性提高了53.23%,基布的抗张强度得到提高,增重增厚十分明显,且改性不破坏其柔软度。SEM、AFM、水接触角、比表面积、综合热分析(DSC-TG)及X射线衍射仪(XRD)等仪器分析表明:交联改性后基布纤维松散程度明显提高,基布的表面结构发生变化,基布润湿性增加,比表面积增大,纤维规整度发生变化,且改性能增加其较好的热稳定性。
  研究了水洗、皂洗对交联改性基布卫生性能的影响,结果表明改性基布卫生性能的持久性较好。水接触角、SEM、AFM、比表面积及X射线光电子能谱(XPS)等检测表明:交联改性能持久增大基布的润湿性,增加基布纤维间的分散程度,改变基布表面形貌,增大基布的单位质量吸附量及增加基布的亲水活性基团。
[硕士论文] 罗艳华
皮革化学工程 陕西科技大学 2017(学位年度)
摘要:我国每年产生约100万吨制革固体废弃物,革屑作为主要的固体废弃物,主要成分为胶原蛋白,对其进行资源化利用具有巨大的环境和经济价值。本论文以铬革屑为原料合成了性能优良的不同肽链长度蛋白基表面活性剂,具体开展了以下三方面工作:
  首先,以含铬革屑为原料系统研究了CaO、NaOH水解革屑过程中碱用量、水解温度、水解时间、液比对水解效果的影响,并通过水解率、水解度、特性粘数、铬含量等指标对水解产物进行表征,研究不同碱水解革屑的规律和差异。研究发现,两种碱水解铬革屑的过程相似,实验条件对水解率的影响主次顺序为:碱用量>温度>时间>液比;氧化钙水解革屑最高水解率工艺条件为:氧化钙用量8%、水解温度90℃、液比为10、水解时间5h,水解率为73%;氢氧化钠水解革屑最高水解率工艺条件为:氢氧化钠用量10%、水解温度80℃、液比为6、水解时间3h,水解率为86%;氢氧化钠水解铬革屑的水解率较高,水解液分子量较小,但氧化钙水解革屑的脱铬率较高。
  其次,根据上述铬革屑碱水解规律,利用氧化钙、氢氧化钠交替水解革屑得到5种不同肽链长度的水解液,将该5种水解液油酰氯进行缩合,并通过单因素试验研究了 pH、溶剂用量、温度、时间等因素对缩合转化率的影响,分别确定了5个体系的最佳缩合条件。研究发现随着亲水基肽链长度的减短,缩合反应的转化率逐渐增加。在亲核试剂一致的前提下,随着肽链长度的减短,其空间位阻效应逐渐减小,故缩合的转化率逐渐增加。
  最后,对合成的5种不同肽链长度的表面活性剂进行性能测试,包括:粘度分析、红外结构表征、亲水亲油平衡值、表面张力、临界胶束浓度、乳化能力、润湿能力、起泡能力。粘度和红外光谱分析表明已经成功合成蛋白基表面活性剂;5种表面活性剂的HLB值均在7左右;5种表面活性剂均具有良好的乳化性、乳化稳定性,且随着分子量的减小两种性能均呈现出先增加后减小的趋势;合成的表面活性剂均具有很高的表面活性,并且随着其亲水基肽链长度的增加,降低水的表面张力的能力逐渐下降;合成的5种表面活性剂的起泡能力随着肽链长度的增加而降低,但泡沫稳定性却逐渐增加;5种表面活性剂的润湿性能均优于油酸钠,并且随着肽链长度的减短,其润湿性能越来越好。
  合成的5种表面活性剂均适宜用作乳化剂、润湿剂;表面活性剂1、表面活性剂2还适宜用作稳泡剂;表面活性剂3、表面活性剂4、表面活性剂5还适宜用作洗涤剂、发泡剂。
[硕士论文] 张华
皮革化学工程 陕西科技大学 2017(学位年度)
摘要:超支化水性聚氨酯由于具有良好的耐热性、耐水性及力学性能等优点,逐渐成为学术界和工业界的研究热点。本研究首先合成3代端羟基超支化聚异氰脲酸酯-酯(HPICEs);然后合成部分-NCO封端的水性聚氨酯预聚体(PPU);最后将HPICEsPPU通过接枝反应,制备得到3种结构不同的超支化聚异氰脲酸酯-酯型水性聚氨酯(HWPUs)。通过试验,确定最佳的制备方案,并分别对各产品的结构及各项性能进行测试表征。主要内容包括以下几个方面:
  以丙烯酸甲酯(MA)二乙醇胺(DEA)为原料,通过迈克尔加成反应合成AB2单体,再通过引入中心核三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC),通过酯交换反应合成一代端羟基超支化聚异氰脲酸酯-酯(HPICE-G1)。通过单因素试验和正交试验确定合成反应的最佳条件,在最优合成条件下,以HPICE-G1为核,AB2单体为接枝单元得到二代端羟基超支化聚异氰脲酸酯-酯,HPICE-G2;依据同样的方法合成三代端羟基超支化聚异氰脲酸酯-酯,HPICE-G3。通过傅里叶红外光谱仪(FI-IR)和核磁共振仪(1H-NMR)对HPICEs的结构进行表征,结果表明:反应按预期合成路线进行;通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定HPICEs的相对分子质量,结果表明:HPICE-G1、HPICE-G2和HPICE-G3的实际相对分子质量分别为630、1393和3108,反应较理想;通过热分析法(TG)测定 HPICEs的热稳定性,结果表明:HPICE-G1、HPICE-G2和HPICE-G3失重5%时的分解温度分别为157℃、178℃和192℃,说明产物具有良好的热稳定性。
  以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG,Mn=2000),二羟甲基丙酸(DMPA)为原料,1,4-丁二醇(BDO)为亲水扩链剂,无水乙醇(C2H5OH)为封端剂,二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为催化剂,采用内乳化法,根据逐步加成聚合原理合成PPU;最后将PPU接枝到HPICEs上,制备得到3种结构不同的新型超支化聚异氰脲酸酯-酯型水性聚氨酯,即HWPU-G1、HWPU-G2和HWPU-G3。
  通过单因素优化试验确定合成HWPUs的最佳条件:即预聚反应时间为2h,预聚反应温度为80℃;通过乳液外观、乳液稳定性、乳液粒径及胶膜的成膜性、力学性能、水接触角和吸水率等因素综合确定反应体系中n(-NCO):n(-OH)=5:1,w(HPICE)=3.75%,w(DMPA)=5%。
  采用FT-IR对产品WPU、HWPU-G1、HWPU-G2和HWPU-G3的结构进行表征,结果表明:反应按照预期设计路线进行。对各产物的物理性能进行测试分析,结果表明:WPU、HWPU-G1、HWPU-G2和HWPU-G3的乳液稳定性良好;乳液固含量分别为28.9%、29.4%、29.7%和29.9%;乳液粒径分别为41.79nm、51.35nm、52.97nm和54.05nm;胶膜的拉伸强度分别为18.08MPa、23.27MPa、26.16MPa和34.41MPa;断裂伸长率分别为644.52%、634.01%、619.03%和547.49%;胶膜24h后的吸水率分别为10.4%、7.75%、7.05%和5.59%;水接触角分别为68.8°、71.6°、78.3°和83.4°。WPU相比,HWPU-G1、HWPU-G2和HWPU-G3乳液的固含量、乳液粒径、胶膜的拉伸强度和水接触角逐渐增大,而断裂伸长率和吸水率逐渐减小,说明HWPUs具有良好的耐水性和力学性能。采用现代仪器对WPU和 HWPUs胶膜的结晶性、表面形貌、热稳定性和比表面积进行测定。X射线衍射仪(XRD)结果表明:WPU、HWPU-G1、HWPU-G2和HWPU-G3胶膜的结晶度分别为9.21%、3.18%、2.03%和1.75%,说明胶膜分子排列的规整性下降;原子力显微镜(AFM)和扫描电镜(SEM)结果表明:WPU、HWPU-G1、HWPU-G2和HWPU-G3胶膜的连续相结构逐渐增强,表面更平整;TG结果表明:WPU、HWPU-G1、HWPU-G2和HWPU-G3胶膜的的初始分解温度分别为261℃、281℃、283℃和284℃,WPU胶膜相比,HWPU-G1、HWPU-G2和HWPU-G3胶膜在热失重10%和50%时的温度越来越高,说明HWPUs胶膜具有良好的热稳定性;BET结果表明:WPU、HWPU-G1、HWPU-G2和HWPU-G3的比表面积和单位质量吸附量逐渐减小,说明WPU、HWPU-G1、HWPU-G2和HWPU-G3胶膜的致密度逐渐增加。
[硕士论文] 黄金宝
皮革化学工程 郑州大学 2017(学位年度)
摘要:在制造和使用过程中,皮革会经历各种各样的机械力的作用。这些机械作用对皮革结构和性能会有很大影响,其中循环应力的作用十分常见,如循环拉伸和折弯。这些应力比较复杂,会使皮革的强度、柔软度和表面结构发生显著的变化。然而,该方面的基础研究较少,力对皮革结构和力学性能的影响机理还不太清楚。研究皮革在循环应力下的力学响应,将有助于建立完整的皮革结构性能的关系,优化皮革加工工艺。
  本文首先研究了牛皮鞋面革在循环拉伸下的力学响应及其对鞋面革力学性能的影响。以牛兰湿革为原料,通过戊二醛复鞣和磺化油加脂,以及贴板干燥和调湿处理制备了鞋面革试样;设计了两种模式的循环拉伸作用,并改变拉伸比和拉伸次数,分析了循环拉伸下鞋面革的应力应变关系以及循环拉伸作用对皮革力学性能的影响,总结了循环拉伸下鞋面革力学性能参数间的一般规律;并用光学显微镜(OM)表征了鞋面革拉伸前后侧面和断面纤维结构和粒面毛孔形状的变化。结果表明:在循环拉伸中,牛皮鞋面革会形成较大的滞后环和残余形变;鞋面革的加载能、损耗能和峰应力都随循环次数的增加显著降低,而卸载能几乎不变。循环拉伸可以通过拉开胶原纤维的粘结部分,提高鞋面革的柔软性和拉伸强度,且拉伸比越大,皮胶原纤维的取向越明显。牛皮鞋面革在循环拉伸中的初始斜率初始应变能、加载能、损耗能都存在线性对应关系。但损耗能加载能之比会随着循环次数的增加而降低。
  本文还研究了牛皮鞋面革拉伸后的自由回复行为,并根据鞋面革在循环拉伸中的应力应变行为,提出并探讨了两种新的测量皮革弹性的方法。结果表明,鞋面革的回复可分为三个阶段:对弹性有重要贡献的快速回复阶段,对弹性起辅助作用的中速回复阶段,和对残余应变有重要贡献的慢速回复阶段。循环拉伸中,回复的应变拉伸应变之间,卸载能加载能之间都存在线性对应关系,即皮革的弹性变形和塑性变形是线性对应的。而应变回复率和卸载能占加载能之比都随拉伸比的增大而减小。在皮革弹性的测量上,用残余应变法比测量拉伸前后长度法更有优势。
  对于折弯对牛皮鞋面革结构和力学性能的影响,本文分析了褶皱产生的原因和影响因素。分别将未复鞣未加脂、复鞣未加脂和未复鞣加脂的干燥皮革试样进行折弯处理,用光学显微镜和红外光谱仪(FT-IR)分别表征了折痕处的结构和胶原内部结构的变化。结果表明,折弯是一种集中应力作用,通过压缩和拉伸造成鞋面革粒面的褶皱和肉面胶原纤维的断裂;折弯虽然可以一定程度上松散皮革的结构,提高柔软度,但是会降低皮革的拉伸强度和断裂能。复鞣可以提高皮革的拉伸强度,但不能提高其抗折弯能力;加脂通过增强皮胶原纤维的滑移能力,不仅提高皮革的抗折弯能力,还可以提高皮革的柔软度、断裂伸长率和断裂能。牛皮鞋面革在平行于脊背线方向上的拉伸强度更高一点,但在垂直于脊背线方向上的抗折弯能力更强一些。
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