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[硕士论文] 邢丹
冶金物理化学 兰州理工大学 2017(学位年度)
摘要:随着工业化的快速发展,水体重金属离子污染造成了严重的环境问题。利用石墨烯基复合材料作为吸附剂去除废水中重金属离子污染是近年来发展起来的一种安全、简便、高效的水处理新技术。
  本研究以胺基改性的磁性氧化石墨烯(MGO-NH2)为载体,乙二胺(EDA)和丙烯酸甲酯(MA)为功能单体,利用逐代接枝法和磁分离技术,在MGO-NH2表面分别接枝G0.5、G1.0、G1.5、G2.0、G2.5、G3.0、G3.5和G4.0聚酰胺-胺(PAMAM)树枝状高分子,制备磁性氧化石墨烯接枝PAMAM树枝状高分子(MGO-PAMAM)。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、元素分析仪、X射线光电子能谱仪(XPS)、热重分析仪(TGA)、振动样品磁强计(VSM)和Zeta电位仪对所制备样品的形貌、结构和性能进行了表征分析。最后利用批次实验的方法研究了 MGO-PAMAM对水溶液中 Hg(II)、Ag(I)和Pb(II)的吸附性能,考察了 PAMAM接枝代数、重金属离子初始浓度、溶液pH值、吸附时间和温度等因素对MGO-PAMAM吸附性能的影响,采用准一级、准二级动力学模型以及颗粒内扩散模型研究了其吸附动力学,采用 Langmuir、Freundlich、Temkin和Dubinin-Radushkevich等温吸附模型研究了其等温吸附过程,并进一步探究了其吸附原理。结果表明,不同代数的PAMAM被成功地接枝在了 MGO-NH2载体上,其中表面接枝 G3.0 PAMAM树状高分子的 MGO-NH2(MGO-PAMAM-G3.0)对Hg(II)、Ag(I)和Pb(II)的吸附量最大,其最大吸附量分别为113.71 mg·g-1、52.06 mg·g-1和36.96 mg·g-1。其吸附动力学更加符合准二级动力学模型,吸附等温线更加符合 Langmuir等温模型。MGO-PAMAM-G3.0对水溶液中的 Hg(II)、Ag(I)和Pb(II)的吸附以发生在均质表面的单层化学吸附为主。在吸附过程中MGO-PAMAM-G3.0将 Hg(II)和 Ag(I)分别还原为 Hg(I)和单质Ag,将 Pb(II)仅络合在其表面。此外, MGO-PAMAM具有良好的磁性能,比饱和磁化强度能够满足吸附后固液分离的要求。
[硕士论文] 葸雄宇
冶金物理化学 兰州理工大学 2017(学位年度)
摘要:在信息技术迅速发展的时代,大量电子设备被广泛应用,与此同时会产生大量电磁波辐射,从而严重影响人们的正常生活,因此,对吸波材料的研究具有非常重要的实际意义。运用吸波材料不仅能够减少电磁波对人类的伤害,而且在武器装备方面可以弥补隐身方面的不足,增强军队的作战能力。由于影响吸波材料吸波性能的因素较多,研究过程中需要克服很多困难,仅仅依靠传统的方法和实验已经无法满足日益增长的科研需要。因此,应用计算机辅助研究可以减少实验的盲目性、节约成本、提高研究的效率。
  本文引入传输线理论方法对电损耗型吸波剂和磁损耗型吸波剂的理想电磁参数区域进行了模拟研究,并通过制备PANI/Fe3O4纳米复合材料对模拟结果进行验证。以电损耗型吸波剂为研究基础,根据传输线理论模拟获得给定条件下的复介电常数的理想电磁参数区域,预测吸波剂在不同频段下的吸波性能并找到吸波剂改性的方向。并考察厚度(d)、频率(f)、反射率(R)等因素对理想电磁参数区域的影响。用硬模板法制备得到了平均粒径约为800 nm的PANI中空微球,通过矢量网络分析仪测试其电磁参数。将测试的结果与模拟结果相结合进行分析,找到提高电损耗型 PANI电磁参数的方向进行改性,以提高其吸波性能。同样的道理得到了磁损耗型吸波剂复磁导率的理想电磁参数区域,并分析厚度(d)、频率(f)、反射率(R)等因素对理想电磁参数区域的影响。结果表明,纯的PANI具有较高的电损耗而磁损耗较低,电磁匹配程度较差,吸波性能不理想。结合模拟结果和实验数据得到改善PANI电磁匹配特性的方向是提高其磁损耗的能力,在中空结构 PANI表面负载 Fe3O4后,复合材料的介电损耗降低,磁损耗增加,使得介电损耗角正切(tanδε)和磁损耗角正切(tanδμ)相接近,电磁匹配特性得到改善,上述实验结论与模拟结果相吻合。
[硕士论文] 李国洲
冶金物理化学 兰州理工大学 2017(学位年度)
摘要:镍渣是镍冶炼过程排放的一种工业废渣,含有铁、镍、钴、铜等多种有价金属。为了实现镍渣中铁资源的高效回收再利用,本课题以金川公司闪速炉水淬镍渣为研究对象,采用熔融改质氧化的方法,通过加入氧化钙对镍渣进行改质,通入空气进行弱氧化,控制降温及保温条件,使得镍渣中铁组元以磁铁矿相的形式析出,然后通过磁选将磁性物质与非磁性物质分离。本文研究了镍渣碱度、冷却速率、保温时间及保温温度对熔渣性能变化以及磁铁矿相晶体形貌的影响规律,建立了磁铁矿相析晶动力学模型,探索熔融改质镍渣中磁铁矿相的析出长大的行为。
  本研究主要内容包括:⑴通过对镍渣的成分及物相进行分析得知,Fe含量约为39.91%,同时含有少量的 Ni、Co、Cu等有价金属。其中的主要物相为板条状的铁橄榄石相(Fe2SiO4)及铁镁橄榄石相[(Fe, Mg)SiO4]。通过熔融改质氧化的方法可以实现镍渣中的铁以磁铁矿相(Fe3O4)的形式富集,且发现渣中的 Ni、Co、Cu元素同时富集于磁铁矿相中。⑵通过加入改质剂氧化钙(CaO),研究了碱度对熔融改质镍渣中磁铁矿相析出与长大过程的影响规律。结果表明:适宜的碱度有利于磁铁矿相的析出长大,当碱度为0.6时,渣中的主要物相为磁铁矿相,呈不规则的颗粒状,分布较为均匀,且结晶量最大,可达到36.3%。⑶研究温控制度对磁铁矿相析出与长大过程的影响。结果表明:随着冷却速率的减小,氧化渣样中的物相组成没有明显变化,但磁铁矿相的晶粒尺寸和结晶量都明显增大,且晶体发育完整,晶界清晰,结合实际生产效率,冷却速率在3~5℃/min较为适宜。保温过程对磁铁矿相析出长大过程影响显著,随着保温时间的增长,熔渣长时间处于磁铁矿相的结晶温度范围内,使磁铁矿相有充分的时间析出长大,保温20min时,熔渣中磁铁矿相充分析出;随着保温温度的降低,磁铁矿相的结晶量逐渐增大,说明适宜的过冷度有利于磁铁矿相的析出,温度为1350℃时,磁铁矿相析出效果较好;在1350~1400℃,磁铁矿相等温结晶动力学过程可近似用JMAK经验方程描述,并通过方程可求得晶体生长指数n≈0.5,析晶活化能E=-178.3kJ/mol。
[硕士论文] 秋虎
冶金物理化学 兰州理工大学 2017(学位年度)
摘要:本文采用原位聚合法制备聚吡咯/Fe3O4(PPy/Fe3O4)和 Fe3O4@聚吡咯@聚苯胺(Fe3O4@PPy@PANI)复合材料。用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射仪(XRD),傅里叶红为光谱仪(FT-IR),振动样品磁强计(VSM),矢量网络分析仪(VNA)对PPy/Fe3O4和 Fe3O4@PPy@PANI的微观形貌、结构、物相组成和电磁性能进行测试表征。
  本研究主要内容包括:⑴采用一锅法成功合成PPy/Fe3O4,通过改变聚乙烯醇(PVA)的添加量,研究了聚乙烯醇与吡咯的不同质量比对 PPy/Fe3O4吸波性能的影响规律。结果表明:在聚乙烯醇的作用下 PPy/Fe3O4微观形貌比较规整且分散均匀,聚乙烯醇与吡咯单体之间形成氢键促使吡咯单体聚合成球形聚吡咯纳米颗粒。在同一体系中,未参加反应的 Fe3+和反应生成的 Fe2+在碱性条件下反应生成10 nm左右的 Fe3O4颗粒,且较均匀的负载在 PPy上。当聚乙烯醇与吡咯的质量比为3/4,样品厚度为3.0 mm时,在频率为7.7 GHz处反射损耗达到最小值-41.3 dB,且小于-10 dB的频宽为2.0 GHz。PPy/Fe3O4纳米复合材料对电磁波损耗主要由干涉相消、自然共振和涡流损耗引起的。⑵用PPy对溶剂热法制备的Fe3O4纳米颗粒进行表面修饰,用PANI调控Fe3O4@PPy复合材料的电磁组成,合成 Fe3O4@PPy@PANI复合吸波材料,通过调节苯胺与 Fe3O4@PPy质量比,研究了苯胺壳层厚度对 Fe3O4@PPy@PANI吸波性能的影响规律。当苯胺与 Fe3O4@PPy质量比为0.25,厚度为4.0 mm时,在频率为6.7GHz处反射损耗最小值达到-39.2 dB,当苯胺与Fe3O4@PPy的质量比值为0.5,厚度为2.0 mm时,反射损耗小于-10dB的频宽达到4.6GHz。
[硕士论文] 姜晓明
冶金物理化学 江苏科技大学 2016(学位年度)
摘要:燃煤电厂的NOx排放是我国烟气污染物治理的重点。选择性催化还原(SCR)以其脱硝效率高、运行稳定、系统装置简单等优点被广泛采用。烟气脱硝装置在工程实际中需要解决的首要问题是如何使系统内还原剂氨与烟气中污染物NOx充分接触反应,从而提高SCR系统的脱硝效率。
  本文采用模拟仿真与理论分析相结合的方法,主要工作内容如下:
  首先阐述了SCR脱硝技术反应机理,然后利用CFD软件建立脱硝系统模型结构并对其进行仿真计算,在BMCR(锅炉最大蒸发量)工况下,模拟分析了添加导流结构(导流板和整流格栅)对脱硝系统流场和浓度场的影响。之后论证了最优模拟方案在变工况下运行的可行性。最后根据尿素喷氨系统中液滴雾化中破碎复杂过程,模拟分析了在不同喷嘴出口压力工况下,喷嘴及出口区域流场和氨浓度场的分布。
  研究结果表明:脱硝系统内烟气流速和氨浓度的分布规律随着整流格栅角度的变化不同,流速不均匀性随角度的增大呈先降后升的趋势,而氨浓度不均匀性随角度的增大而减小。为兼顾流场和浓度场,同一工况下存在最佳的角度。在变负荷运行工况时,随着负荷的降低,角度为30°的整流格栅开始对反应器内流场起抑制作用,流速不均匀系数逐渐增大;而氨浓度不均匀系数随着负荷的降低而不断减小,利于催化还原反应的进行。在脱硝系统三个直角拐角处采用渐缩圆弧过度转角,等间距布置3片渐缩型圆弧导流板;在反应器入口水平烟道拐角处采取梯形式等间距布置3片1/4圆弧导流板;在SCR反应器入口处,整流格栅与水平方向成30°,在BMCR工况下为最优设计方案。这时第一层催化剂来流速度不均匀系数为8.27;第一层催化剂来流氨浓度不均匀系数为9.53。此外,该方案在不同运行工况下均满足技术要求,因而该方案适用于机组的变负荷运行。在不同的喷嘴压力条件下,增加喷嘴压力,入口速度显著提高,喷嘴的射程变大,但同时气体旋流特性强度会减弱,喷雾锥形变小;喷雾液滴基本沿着喷嘴轴线方向呈锥形对称分布,随着与喷嘴距离的增大,液滴粒子逐渐减小直至破碎,且液滴的分布更加分散;当喷嘴压力在0.3~0.4 MPa时,雾化均匀性最好。
[硕士论文] 杨裕松
冶金物理化学 贵州大学 2016(学位年度)
摘要:论文通过对软锰矿烧结烟气干法脱硫进行实验研究,对软锰矿烧结烟气干法脱硫过程发生的气固化学反应进行研究,揭示气固反应的相关反应机理,为软锰矿应用于烧结烟气脱硫提供理论依据和指导。
  本文在实验室利用压缩空气和纯二氧化硫气体混合成模拟烟气,采用低品位软锰矿进行烧结烟气干法脱硫的影响实验,考察了烧结烟气温度、气体流速和SO2浓度因素对脱硫率的影响。结果表明:软锰矿烧结烟气干法脱硫脱硫率随烧结烟气温度的升高而增加,随着烧结烟气气体流速的增加而减少,对于间歇式操作,随着进气口二氧化硫浓度的增加而减少。脱硫率均可达到70%左右,在高温低SO2浓度的情况下能够实现达标排放。
  同时,采用模型法对软锰矿烧结烟气脱硫气固反应进行研究,得出:软锰矿烧结烟气脱硫气固反应的动力学模型为三维扩散球对称模型(D4),烧结烟气脱硫气固反应过程与化学反应无关,扩散环节为控制性环节;软锰矿烧结烟气脱硫气固反应的动力学模型方程为:(此处为公式)
  通过对软锰矿烧结烟气干法脱硫气固反应的研究,软锰矿烧结烟气脱硫可以适当减小软锰矿粒径的大小,增大软锰矿空隙直径等来减少扩散阻力对反应的影响,从而增加反应速率,提高脱硫率。
[硕士论文] 何文斌
冶金物理化学 贵州大学 2016(学位年度)
摘要:粉煤灰是煤炭没有完全燃烧在烟道聚集下来的细灰,大量存在火力发电厂,是一种工业的固体废弃物。工业的高速发展伴随着大量粉煤灰的出现,污染着我们的环境。然而粉煤灰中含有的大量有益元素可供我们回收,回收其中的硅、铝元素制备含铝白炭黑提高了粉煤灰的附加值而且保护了我们的生态环境。
  白炭黑主要成分是SiO2,一种疏松多孔的白色粉末。随着白炭黑的应用普及,种类发展越来越多,通过添加改性剂提高白炭黑的质量是一种有效途径。含铝白炭黑是一种高附加值的特殊白炭黑,应用范围广泛。
  本文主要研究了以电厂粉煤灰为原料,通过纯碱焙烧、浸出及沉积等过程一步法制备含铝白炭黑的新型工艺。本文重点研究了酸溶溶出液沉积制备含铝白炭黑和碱溶溶出液沉积制备含铝白炭黑两部分。
  酸溶溶出液沉积制备白炭黑部分主要考察了沉积pH,沉积温度,沉积转速和沉积时间等单因素对沉积效果和产品质量的影响,对沉积过程的机理进行分析,通过完成四因素三水平正交试验和验证试验得出最佳的沉积条件。最佳的沉积条件为:沉积 pH为7,沉积温度为60℃,沉积转速为200r/min,沉积时间为4h。在此条件下,二氧化硅的沉积率为93.25%;氧化铝的沉积率为68.44%;白炭黑中的二氧化硅含量为89.53%;氧化铝含量为8.3653%;吸油值为1.83ml/g。
  碱溶溶出液沉积制备含铝白炭黑部分主要考察了沉积 pH,沉积温度,沉积转速和沉积时间等单因素对沉积效果和产品质量的影响,对沉积过程的机理进行分析,通过完成四因素三水平正交试验和验证试验得出最佳的沉积条件。最佳沉积条件为:沉积pH为8、沉积温度为70℃、沉积转速为200r/min、沉积时间为4h。在此条件下,二氧化硅的沉积率为93.48%;氧化铝的沉积率为72.34%;白炭黑中的二氧化硅含量为84.68%;氧化铝含量为8.51%;吸油值为2.02ml/g。
  酸溶溶出液调节pH沉积,硅酸粒子间通过氢键形成硅酸链,煅烧后多为非晶型SiO2,中性以后一部分硅酸聚合物离解成单体硅酸有晶型良好的SiO2出现。碱溶溶出液调节pH沉积,先是生成单体硅酸分子,煅烧后得到结晶度较好的SiO2,随着酸的加入大部分硅酸的团聚在一起,少部分硅酸聚合成硅酸二聚体,煅烧后生成少量非晶型SiO2。温度、转速和时间,对硅酸粒子的聚合影响并不显著。
[硕士论文] 黄涛
冶金物理化学 江苏科技大学 2016(学位年度)
摘要:随着科学技术的发展,工业产品设备尤其是电厂锅炉、冶金能源设备如高炉炼铁的水冷壁等对换热特性要求越来越高,对换热能力优异的换热设备的需求越来越明显。而相变换热作为一种相对有效的换热方式,在换热设备中应用较为广泛。热管换热性能优异,其通过内部工质相变带走热量,因此工质对热管换热性能起主导作用。而对热管的研究一般分为两个方面:一方面是针对管内的换热工质即本课题的纳米流体;另一方面则以研究吸液芯即管内多孔介质为主。纳米流体的粘性系数、导热系数、热扩散系数和对流换热系数相对于纯基液均有显著增加,这些特性使得纳米流体成为新型相变换热工质。多孔介质密度小、孔隙率高、比表面积大,具有很多优异的特性,因此研究多孔介质内纳米流体的流动相变换热机理具有了重要的意义。本文针对多孔介质及纳米流体进行了数值模拟,采用从介观角度出发的格子Boltzmann方法(LBM),对多孔介质内纳米流体流动过程的不同阶段的换热过程进行模拟分析,探究其流动换热机理。本文主要研究工作如下:
  (1)采用Guo等提出的耦合的双分布格子Boltzmann模型,选用水及空气作为参照,模拟部分填充多孔介质的二维方腔内不同纳米流体自然对流换热的速度场与温度场,考察多孔介质孔隙率和无量纲厚度D以及不同的瑞利数Ra和达西数Da和不同的浓度对换热的影响规律。表明不同的Ra和分别存在一个临界瑞利数,且当Ra不同的时候,换热效果会呈现相反的趋势。多孔介质层的厚度非常薄或非常厚时,传热强度对厚度变化较为敏感。同时Da和对自然对流换热影响也比较大。
  (2)基于LI提出的纳米粒子模型,并结合Zeng的伪势模型,构造一个管内纳米流体中气泡流动沸腾的格子Boltzmann模型,选择体积浓度为3%的Al2O3-水基纳米流体流动沸腾过程中气核的生长、融合聚并及脱离过程进行数值模拟分析。考察了不同气泡间距及不同横向加速度a对气泡生长过程及管内换热效果的影响。表明气泡间距的减小和横向加速的增加均可以强化换热效果。
  (3)通过随机配置的方法构造一种符合多孔介质吸液芯结构的二维部分填充多孔介质结构模型,结合一种描述多孔介质中纳米流体气液相变过程的模型。模拟发现多孔介质内纳米流体作为换热工质,其沸腾强化换热能力强于纯液体,且在一定范围内,随着纳米颗粒直径的减小,纳米流体在部分填充的多孔介质腔内相变换热能力增强。
[硕士论文] 雷玉办
冶金物理化学 贵州大学 2016(学位年度)
摘要:铝酸钠溶液晶种分解是拜耳法生产氧化铝的关键工序之一,它直接影响产品的强度、粒度等技术经济指标。以往的研究重点是研究温度、浓度、种子比等对铝酸钠溶液晶种分解过程的影响。随着国家对传统产业提高工艺水平的要求和日益激烈的市场竞争,探索研究降低氧化铝生产成本的有效途径具有重要意义。
  本文通过系统的研究晶种反应搅拌强度对铝酸钠溶液晶种分解过程的影响,得到以下结论:
  (1)在苛碱浓度175g/L,固含800g/L,精液分子比1.45,反应温度53℃下测得铝酸钠溶液晶种分解反应的活化能达到74.81kJ/mol,表明铝酸钠溶液晶种分解反应的控制步骤是化学反应为主导。
  (2)设计单出料管微扰动平推流种分槽并由CFD计算模拟结果表明:在种分槽底部处于微扰动状态下(桨叶直径D2=0.6D1,转速n=4.73rpm),可以满足工业流速范围内(1000~1400m3/h)浆料的顺畅传输。
  (3)实验室研究说明在本论文研究的浓度和固含范围内和浆液循环条件下铝酸钠溶液晶种分解率随搅拌强度变化率很小。
  (4)工业试验说明采用微扰动晶种分解在一段式分解工艺流程上的试验结果与实验室相符,可实现大幅降低分解装备能耗。
[硕士论文] 匡步肖
冶金物理化学 武汉科技大学 2016(学位年度)
摘要:用于本次研究的钢材,Cronidur(⑧)30,是一种高间隙原子的不含锰镍的不锈钢。它通常应用于淬火和回火状态。本次研究工作的第一部分重点集中在通过高温固溶退火来使材料获得全奥氏体显微结构。为了达到这个目的,对材料进行了热膨胀法来研究合金的相变行为,尤其是在不同温度下固溶退火后,Ms温度变化。随着固溶退火温度从950℃上升到1150℃,Ms温度从大约275℃下降到室温。相应地,合金中奥氏体的含量也随着退火温度的上升而增加。
  为了研究Cronidur(⑩)30的拉伸性能,原始合金材料首先被放置在1250℃条件下进行了5min退火处理(系列1),然后在25-230℃的温度范围内进行拉伸测试。拉伸曲线表明,合金材料的伸长率随着拉伸温度的上升而增大。拉伸测试结束后,对拉伸试样用光显微镜进行了观察。显微图片和表面硬度测试结果观察到了,在拉伸试样的表面存在一个马氏体层。由于这个马氏体层的形成,使得拉伸试验结果没有达到预期效果。
  为了得到理想的拉伸效果,即在热处理过程中,必须减少试样的脱碳和脱氮效应,从而在试样表面抑制或者消除马氏体的产生,另一批原始合金材料首先在1240℃下进行了2min的退火处理(系列2)。通过更快的加热速度达到1240℃退火温度,减少了材料的脱碳脱氮效应。在25-230℃温度下进行了拉伸试验之后,试样的拉伸伸长率在较高的拉伸温度下得到了增长。这个现象在系列1的实验结果中也得到了展现,不同的是,系列2的试样具有更大的伸长率和较低的强度等级。随着拉伸温度的升高,由于形变驱动力的减小(高层错能),形变诱发的马氏体的生成得到了抑制。而形变诱发马氏体的延后形成,导致了拉伸延展性的加强。
  XRD和EBSD测试被用来研究在高温下延展性得到加强的背后机理。显而易见的是,在拉伸试验过程中,试样内部没有ε马氏体的形成。在230℃下拉伸后,奥氏体中出现了孪晶变形。在系列2的试样中观测到了更多的孪晶,因为这个系列的试样具有更大的伸长率。形变孪晶的出现表明了甚至是在230℃高温拉伸条件下,试样中也存在高滑移平面。
[博士论文] 闫晨
冶金物理化学 东北大学 2015(学位年度)
摘要:超临界汽轮机转子是现代舰船和大型发电站用汽轮机的重要部件。生产超临界汽轮机转子所用的大型高铬合金钢铸锻件对质量有严格的要求:杂质、气体和夹杂物含量低、化学成分均匀。然而钢锭直径越大,其质量控制越困难。电渣重熔以其优良的冶金反应条件及独特的凝固结晶方式,在冶炼大直径高质量钢锭时,具有其他冶炼方法无法比拟的优越性。采用多电极电渣炉重熔大直径高铬合金钢锭时,受设备条件限制,存在耗电量大、保护气消耗量大、容易产生缩孔、疏松、孔洞等缺陷以及钢中氢含量高等问题,不仅导致生产成本高,还严重影响钢锭的质量。因此,本文针对重熔120吨大直径高铬合金钢锭工艺开展了研究。
  本文以某厂的大型三相双极串联电渣炉为研究对象,研究了熔渣的电导率、13Cr钢的凝固特性以及电渣重熔过程氢的扩散行为,建立了大型电渣炉保护气数学模型并对电渣重熔工艺优化进行了研究,为降低能源和资源消耗、优化电渣重熔工艺提供了理论基础。在此基础上,优化设计了电渣炉保护罩,对控制钢中氢含量,降低保护气消耗量,提高钢锭质量具有重要的理论意义及实用价值。
  本文采用交流四探针法测定了CaF2-Al2O3-SiO2-CaO四元渣的电导率,结果表明:渣的电导率随着温度的升高而不断增大,并且温度变化规律符合Arrhenius关系曲线;在其它组分含量比例保持相同的条件下,熔渣的电导率随着Al2O3和SiO2含量的增加显著降低,而随着CaO量的增加,熔渣的电导率升高,而且Al2O3和SiO2含量的变化对熔渣电导率的影响远远高于CaO。
  实验测定了13Cr钢的流动性、体收缩、线收缩以及热膨胀性能等凝固特性。研究发现,13Cr钢的凝固温度区间较大,在凝固过程中发生了多种相变,易产生热应力和相变应力,流动性较差、延展性低,并具有较大的线收缩率和收缩孔洞率,凝固过程中会产生较大的线收缩量和较大应力,因此,容易产生裂纹、缩孔和疏松等质量缺陷。与传统模铸相比,电渣重熔的凝固方式是自下而上逐层凝固,采用电渣重熔工艺生产13Cr钢,铸锭的结晶组织更加均匀致密,可以有效防止裂纹和缩孔等缺陷的产生。
  通过高温实验,对不同气氛水分压下,氢在气氛-熔渣-钢液中的扩散行为进行了分析研究,得到实验条件下氢扩散的数学模型。实验研究发现:电渣重熔初期,钢种氢含量主要受渣中水分的影响,难以通过气氛控制,重熔3h后渣中水分对钢中氢含量的影响大大减弱,根据氢扩散的数学模型计算,当气氛的水分压低于110 Pa,钢中氢含量将低于2×10-6。
  为了控制电渣炉内气氛中的水分压,论文通过数值模拟研究了保护罩结构以及供气参数对炉内气氛的影响。以计算流体动力学为理论基础,建立了数学模型的基本控制方程,对控制方程进行了离散化处理,得到了三维稳态问题的离散方程,根据电渣炉内气体流动的特点,引入Realizable k-ε两方程模型、DO辐射模型以及组分传输模型,建立了大型电渣炉内保护气流动与换热的数学模型。
  以Fluent软件为计算工具,采用建立的数学模型对不同保护罩结构下保护气在电渣炉内流场和温度场进行了耦合模拟,模拟结果表明:相同工艺条件下,随着排气口截面尺寸的增大,空气在电渣炉内气体中所占的比例增大;随着进气口截面积的增大,空气在电渣炉内气体中所占的比例减小。在此基础上,优化设计了保护罩结构:保护罩分为上下两部分,开有三个椭圆形电极孔;上部有一个截面尺寸为200×200mm的矩形排烟口;下部分布三个直径为160mm的进气管道。
  采用本文设计的保护罩结构,对不同出口压力以及保护气流量下电渣炉内保护气的流场进行了模拟,结果表明;随着出口压力的降低,空气在炉内气体中所占的比例增大,随着保护气流量的增加,空气在炉内气体中所占的比例降低。结合氢的扩散实验结果确定了本实验条件下合理的出口压力和保护气流量分别为-20 Pa和0.07 kg/s。采用本文设计的保护罩和合理的保护气供气流量,进行了保护气氛电渣重熔工业试验,有效地控制了电渣重熔过程中氢含量的增加,提高了钢锭的质量。
[硕士论文] 孔祥伟
冶金物理化学 江苏科技大学 2015(学位年度)
摘要:随着新能源动力汽车的普及,锂离子电池首当其冲成为混合动力汽车首选的动力设备。其中钛酸锂动力电池,由于其储能材料Li4Ti5O12是一种新型“零应变”电极材料,具有优越的循环性能、快速充电的能力和超长的使用寿命、清洁环保等优势,正不断受市场追捧。过渡金属氧化物由于具有较高的理论容量,作为潜在的高能电极材料亦不断被科研工作者所关注。
  本文在综述锂离子电池及其负极材料的研究进展的基础上,采用新工艺合成了新型储能材料Li4Ti5O12、TiO2、NiO的制备方法并对材料进行复合改性,并通过运用多种电化学测试手段与扫描电子显微镜、EDS能谱分析、透射电子显微镜、X射线衍射等现代测试技术相配合,对钛酸锂及过渡金属氧化物的性能进行表征。
  通过常压水解离子交换法合成了一系列的Li-Ti-O化合物。前驱体中Li+的数量直接影响着Li-Ti-O化合物的组成、结构、形貌。所合成的Li4Ti5O12,Li4Ti5O12-Li2TiO3和Li4Ti5O12-TiO2具有多孔的剑状形貌。其中,多孔剑状的Li4Ti5O12展示出了高比容量、出色的倍率性能和循环性能。
  运用常压水解离子交换法合成的TiO2具有类花状微观结构,每个类花状微观结构单元直径在0.5-2um之间,且每朵“花”均具有直径20-100nm的晶须。该方法合成疏松的微观结构有利于电解液更好的浸入活性材料,纳米级的晶须可减缓“尺寸效应”,减缓锂离子扩散阻力,提高锂离子电导率。其中,非晶态样品具有最好的电化学性能,具有350 mAh g-1首次放电比容量,0.1C下循环50次后具有207.7mAh g-1的可逆容量。
  使用溶胶凝胶法和静电纺丝这一纳米技术相结合的手段,制备了具有电化学活性的3D多孔结构NiO纳米纤维负极材料。不同烧结温度下获得的NiO纳米纤维活性材料,首次充放电比容量均高于NiO理论容量(718 mAh/g),但首次不可逆容量损失较大。其中,PVP-Ni(Ac)2前驱体纳米纤维在500错误!未找到引用源。烧结性能最佳。烧结性能最佳,0.1C倍率下循环50次后,具有334.2 mAh/g的放电比容量。
  本文通过采取氧化镍与钛酸锂进行复合的方式对负极材料进行改性,取得了很好的效果,使得基体材料的比容量,循环和倍率性能大幅提升。实验发现,四组样品中LTONiO(5%)显示了最佳的循环和倍率性能,308次循环后以20C放电,其放电比容量仍然高达187.6mAh/g; LTONiO(10%)308次循环后以20C放电,其放电比容量保持在153.8 mAh/g均高于纯LTO308次后以20C放电,放电比容量为120.9mAh/g。相信钛酸锂氧化镍复合材料将具有很好的应用前景。
[硕士论文] 蒋朦
冶金物理化学 西安建筑科技大学 2015(学位年度)
摘要:随着我国工业的迅猛发展,由工业废水排放引发的水污染问题日渐引起人们的广泛关注。其中生物难降解有机废水由于处理难度大,采用传统的方法很难达到满意的效果,而电化学氧化技术是一种新型绿色的生物难降解有机废水处理技术,具有兼容性好、处理效率佳、不易产生二次污染、操作简便、易于实现自动化等优势,近年来成为国内外研究者广泛关注的热点领域。电化学氧化技术主要通过产生强氧化剂——羟基自由基(·OH),使得有机污染物被氧化降解。因此,对·OH自由基的生成及影响规律进行检测,对于优化反应条件和反应器设计,深入研究有机物的电化学氧化机理具有重要的意义。
  本论文采用电沉积法制备出了以[emim]BF4离子液体为添加剂的高性能Ti/PbO2电极,通过SEM、XRD、苯酚模拟废水降解实验和强化寿命测试等方法对自制Ti/PbO2电极的表面形貌、电极活性及稳定性进行了表征。研究结果显示:50℃时添加50mg/L[emim]BF4离子液体制备得到的电极结晶良好,沉积层均匀致密,且电极活性较高、稳定性较好,可以用作电化学氧化体系中·OH自由基的产生电极。
  使用高效液相色谱-紫外检测技术(HPLC-UV),分别以水杨酸(SA)和4-羟基苯甲酸(4-HBA)为捕捉剂测定电化学氧化体系中生成的·OH自由基。色谱分离条件为:柱温为30℃、流动相为40%(v/v)甲醇:60%(v/v)超纯水、流速为1mL/min、每次进样20μL。研究结果显示,SA和4-HBA分别与·OH自由基的电化学氧化反应均符合一级反应动力学,反应速率常数分别为2.1833×10-4s-1和1.3500×10-4s-1;SA的捕捉能力为4-HBA的3倍,相较而言SA具有更高的灵敏度。因此SA为更适宜本研究体系的捕捉剂。
  以SA为捕捉剂,从电解液性质、电解反应器条件和外部能量输入等角度探寻不同的电化学氧化条件对·OH自由基生成的影响规律。结果表明:随着电解液pH值的增大,·OH自由基的生成速率逐步增加,碱性条件下更有利于·OH自由基的生成;电流密度的增加使得·OH自由基生成速率逐渐增加,当电流密度大于10mA/cm2时,·OH自由基生成速率的增加趋势逐渐平缓;使用较低浓度范围的支持电解质,·OH自由基的生成速率先增大后减小,0.03mol/L无水Na2SO4更适合本研究体系;无机抑制剂对·OH自由基生成的抑制作用强于有机抑制剂,且Na2CO3对·OH自由基生成的抑制作用最强;随着极板间距的增加,·OH自由基生成速率先增加后减小,当极板间距为3cm时·OH自由基生成速率最高;阴极材料为不锈钢时可实现节约能耗的目标。
[硕士论文] 田军吉
冶金物理化学 江苏科技大学 2015(学位年度)
摘要:柴油烟气中CO、CxHy、PM和NOx是环境污染的元凶巨恶,催化氧化—还原后处理技术是净化柴油烟气最行之有效的方法。研究价格低廉、催化效率好的催化剂刻不容缓。钙钛矿型四效催化剂对净化柴油烟气的催化效率高,尤其是La-K-Co-Mn-O型催化剂。
  本文利用化学裁剪法以K离子部分取代钙钛矿LaCoO3 A位上的La离子,以 Mn(Mn2+、Mn3+、Mn4+、Mn5+、Mn6+、Mn7+)部分取代 LaCoO3 B位上的Co(Co2+、Co3+、Co4+),采用溶胶-凝胶法、柠檬酸络合法及溶液燃烧法合成具有钙钛矿结构的四效催化剂活性组分 La1-xKxCo1-yMnyO3。采用溶液浸渍法或悬浊液淤浆法将 La1-xKxCo1-yMnyO3浸渍到蜂窝陶瓷载体上,得到钙钛矿型催化剂。通过自制的性能评价装置及柴油机车尾气的模拟烟气进行脱除CO、CxHy、PM和NOx的性能试验,并通过BET、XRD、SEM、EDS等表征方法进行分析。研究结果表明:
  选取La0.8K0.2Co0.8Mn0.2O3和La0.8K0.2Co0.7Mn0.3O3为研究对象,根据催化氧化还原CO、CxHy、PM和NOx转化率的大小,活性组分的煅烧合成温度排序为:750℃>800℃>700℃>900℃>600℃;750℃煅烧6 h合成的催化剂催化氧化CO、CxHy、PM的转化率分别为99.9%、95.4%、90.3%,PM的起燃温度为225℃,最大转化率温度为318℃,NOx的最大转化率为73.6%。
  以750℃煅烧6 h合成的La0.8K0.2Co0.7Mn0.3O3为对象,溶液浸渍法制备的催化剂比悬浊液淤浆法负载的催化效果好。中间层γ-Al2O3的粘度强度和涂覆量影响催化剂活性组分浸渍量和使用寿命。活性组分含量决定着催化剂的催化性能。试验结果得出:溶液浸渍法、γ-Al2O3含量为载体质量的10%、活性组分含量为载体质量的10%是整体式催化剂最优的选择。空燃比决定CO、CxHy、PM与 NOx相互反应的彻底性,实验室模拟试验表明:气体总体积4%的氧对同时去除CO、CxHy、PM和NOx最为合适。
  x=0.1、0.2、0.3、0.4与y=0.1、0.2、0.3、0.4的La1-xKxCo1-yMnyO3均具有钙钛矿结构晶体的特征峰,K+部分取代LaCoO3的La3+后,部分Co3+向Co4+转变,同时存在 Co3+与 Co4+,Co4+离子半径小于Co3+,晶格出现细微畸变。Mn取代LaCoO3的Co后,Mn3+的离子半径小于Co3+,也出现晶型畸变。当K和Mn同时取代部分La和Co时,畸变程度增加。少量的晶格畸变使用空隙增大,结构空位及空位氧数量增多,比表面积增大,有利于四效脱除CO、CxHy、PM和NOx。当X=0.2时,催化氧化PM的效果最好,达到93.8%;当y=0.3时,催化氧化还原CO、CxHy、NOx的效果最佳,分别达到100%、99.9%、75.8%。
  从热力学角度看,CO、CxHy、PM和 NOx相互之间反应的吉布斯自由能变量均小于零,说明 CO、CxHy、PM均可以还原 NOx,但受反应温度的影响大;La0.8K0.2Co0.8Mn0.2O3使得催化氧化—还原CO、CxHy、PM和NOx的反应更易进行,吉布斯自由能变量更低。从动力学角度看,La0.8K0.2Co0.7Mn0.3O3可加快CO、CxHy、PM和NOx被催化氧化还原的速率,四效催化效率提高。
[硕士论文] 李建凯
冶金物理化学 西安建筑科技大学 2015(学位年度)
摘要:本文基于目前二次硬化型超高强度钢的研究现状和发展趋势,结合A310钢的合金成分,添加 W元素,合理设计合金体系,采用双真空冶炼工艺(VIM+VAR)试制了具有先进水平的经济型的2100MPa高韧性二次硬化型超高强度钢-A315钢。利用力学性能测试、金相观察、透射电镜显微观察(TEM)、扫描电镜显微观察(SEM)和X射线衍射仪(XRD)等分析手段研究了在不同热处理工艺下A315钢的力学性能与微观组织结构的关系,确定了最佳热处理制度,建立了回火曲线;探讨了A315钢的二次硬化行为、奥氏体晶粒长大规律、回火曲线规律及强韧化机理。本论文取得的主要成果如下:
  在950~1200℃温度范围内,随着加热温度的升高,A315钢的奥氏体晶粒平均尺寸呈指数形式增长;随着保温时间的延长,A315钢的奥氏体晶粒平均尺寸呈幂函数形式增长。当加热温度超过1100℃,其晶粒明显粗化,并且长大速率也加快;保温时间超过120min,奥氏体晶粒长大速率明显降低;其晶粒长大过程可以分为抑制长大阶段和自由长大阶段。通过对Beck、Hillert、Sellars三种奥氏体晶粒长大数学模型对比分析,得出 Sellars模型对 A315钢的奥氏体晶粒尺寸的预测有很高的精度。
  在950~1150℃范围进行淬火处理时,随着淬火温度的升高,A315钢的抗拉强度(Rm)、屈服强度(Rp0.2)和冲击功(AKU)先增加而后降低,在1050℃淬火时强度达到最高值。在低于1050℃淬火时,A315钢的强度和韧性较低,在基体上有未溶的 M6C,未溶相主要成分为 Fe、Cr、Mo、W;在1050℃淬火时,未溶相基本溶解;淬火温度高于1050℃时,A315钢的强度下降和奥氏体晶粒发生长大。综合分析A315钢的最佳固溶温度为1050℃左右。
  在200~600℃范围进行回火处理时,在200℃回火后,由于马氏体板条发生回复,另外该钢中的质点也极小,使得此时韧性很高;在300℃回火后,马氏体基体上析出大量的ε-碳化物,此时强度提高而韧性降低;在440℃回火后,基体和晶界析出大量的粗大渗碳体,强度继续提高而韧性降到最低;随着回火温度的提高,渗碳体回溶,马氏体基体上开始析出M2C碳化物以及逆转变奥氏体,抗拉强度在490℃回火时达到最高值,500℃时屈服强度达到最高值,510℃时冲击功达到最高值。当回火温度超高560℃以后,M2C碳化物以及逆转变奥氏体发生长大粗化。
  随着回火时间的延长,由于 M2C相的粗化及与基体的共格性变化使得 A315钢的Rm和Rp0.2先增大后减小。当回火时间为5h时,抗拉强度达到最大值2114MPa;当回火8h时,屈服强度达到最大值1721 MPa。随回火时间的延长,AKU的整体变化趋势是逐渐降低的,回火时间为8h和20h时有两个峰值,分别为44J和38J。A315钢的最佳热处理制度:1050℃保温1h后油淬,再在-73℃保温1h后,升至室温后,再在510℃回火8h空冷至室温。
  A315钢的高强度来源于高位错的板条马氏体基体以及回火过程中在基体和晶界析出M2C碳化物,其产生二次硬化作用,使强度得到提高;回火过程中马氏体板条晶界析出大量的膜状逆转变奥氏体,使得钢的韧性得以保证。
[硕士论文] 安鸿浩
冶金物理化学 贵州大学 2015(学位年度)
摘要:国内外海绵钛生产主要是镁还原-真空蒸馏法(又称Kroll法或联合法)。其中,还原-蒸馏工序和镁电解工序是两个主要耗能工序,我国海绵钛企业在设备改造、工艺操作优化等节能降耗技术开展了大量卓有成效的工作,但对还原—蒸馏工序和镁电解工序的余热资源未进行回收利用。论文针对海绵钛生产的还原-蒸馏过程在能耗水平方面与日本等先进国家差距,开展余热资源回收试验研究,其主要工作如下:
  首先,以还原过程余热空气资源为研究对象,利用热力学第一定律,对其进行热工测试,计算分析还原过程中余热空气的散热参数。测试结果表明:余热资源是分布式产生,存在温度的分布点不集中等问题,对还原设备余热空气的温度、流量和散热功率的分布状况进行数理统计分析,根据其置信区间得到余热资源参数的大致波动范围。
  其次,对余热回收的列管换热器和热管换热器进行了热力计算和结构布置设计,得到换热设备的主要参数,并对两种换热器的性能以及优缺点进行对比分析。结果表明:列管换热器其传热面积大,适应性强,但从余热回收效率、压力损失、防止堵塞、清洗、寿命等综合指标看,热管换热器在各方面有着明显的优势,但其设备成本也相对较高。
  最后,根据余热资源产生和分布规律,选择合适的材质和流体介质,利用设计的列管换热器和热管换热器,在我国某钛厂的还原蒸馏炉开展余热回收试验研究。试验结果表明:从回收效率的波动来看,前期的回收效率也较低,生产稳定后热回收效率逐渐稳定。在生产稳定后,列管的热水温度在70~75℃之间波动,瞬时质量流量主要集中在810~870kg/h区域;热管的热水在85~90℃之间波动,热水的瞬时质量流量在800~900kg/h之间波动。热管换热器余热回收所得水温较高。
  论文的研究成果已成功在海绵钛企业工业化应用,对进一步强化钛行业节能减排,提高海绵钛企业和产品的竞争能力,提高海绵钛生产过程的资源、能源利用效率具有重要的意义。
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